本发明涉及一种稀土金属及合金熔盐电解用阳极及其制备方法和应用。
背景技术:
1、熔盐电解法制备稀土金属及合金时,采用氟化稀土与氟化锂的二元体系电解质,阳极采用石墨阳极,圆形电解槽采用4-6片阳极,万安级电解槽使用阳极数量为10-14片。阳极使用后残极重量占新阳极的30%-50%,且阳极中会渗入一定量的电解质,目前无法回收利用。
2、cn103614747a公开了一种大型组合式稀土熔盐电解槽系统,包括大型组合式石墨槽、石墨阳极、钨阴极、钢保护壳、金属接收器电解电源。
3、cn109989073a公开了一种多室稀土熔盐电解槽,包括炉壳、保温层、保护层、石墨槽、石墨阳极、阴极和收集金属的坩埚。
4、以上两个专利文献都是使用了石墨阳极。
5、cn114226058a公开了一种从稀土废石墨中回收稀土熔盐的方法。首先将废石墨依次进行破碎、磨粉,得到粒度≤200目的石墨粉;石墨粉中加入浮选助剂混匀,混匀后加入浮选槽中,然后加入水搅匀,接着在搅拌下添加浮选药剂进行浮选处理,处理后得到浮选溢流和浮选底流;所得浮选溢流进行烘干,得到石墨粉,作为产品出售;所得浮选底流进行焙烧,焙烧后得到纯净的稀土熔盐,所得稀土熔盐直接作为稀土电解的原料重新利用。该专利文献能够有效分离稀土熔盐和废石墨。该专利文献虽然能够回收废石墨,但工艺稍复杂。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的一个目的在于提供一种稀土金属及合金熔盐电解用阳极,其可以采用通过废阳极获得的残极粉作为原料之一形成。可以提高资源利用率。形成残极粉的工艺较为简单。
2、本发明的另一个目的在于提供上述稀土金属及合金熔盐电解用阳极的制备方法,其工艺较简单、稳定。
3、本发明再一个目的在于提供上述稀土金属及合金熔盐电解用阳极在稀土熔盐电解中作为阳极的应用。
4、本发明采用如下技术方案实现上述目的。
5、一方面,本发明提供一种稀土金属及合金熔盐电解用阳极,包括如下组分:
6、基于阳极的总重量,残极粉为20~40wt%,石油焦为3~5wt%,沥青为20~25wt%,余量为石墨粉;
7、其中,所述残极粉由包括以下的步骤制备而得:将稀土金属及合金电解使用后的废阳极的2~5mm的表层刮去,得到去表层的残极;将去表层的残极进行粉碎,然后进行分级处理,得到残极粉末,即为所述残极粉。
8、根据本发明所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极,优选地,基于阳极的总重量,残极粉为20~30wt%,石油焦为3~5wt%,沥青为20~25wt%,余量为石墨粉。
9、另一方面,本发明还提供一种根据如上所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极的制备方法,包括以下步骤:
10、1)提供残极粉;
11、2)将残极粉和石墨粉进行混合,得到第一混合物;将第一混合物、石油焦、沥青进行混捏,得到混捏物;
12、3)将混捏物进行压制成型,得到成型物;将成型物进行冷却定型,得到定型物;
13、4)将定型物进行焙烧,得到稀土熔盐电解用阳极。
14、根据本发明所述的制备方法,优选地,步骤1)中,将稀土金属及合金电解使用后的废阳极的2~4mm的表层刮去,得到去表层的残极;将去表层的残极进行粉碎,然后进行分级处理,选出粒度为1~5mm的残极粉末,得到所述残极粉。
15、根据本发明所述的制备方法,优选地,步骤2)中,在80~120℃下进行混捏60~90min。
16、根据本发明所述的制备方法,优选地,将混捏物置于模具中进行压制成型,得到成型物。
17、根据本发明所述的制备方法,优选地,压制时的压力为500~700t;压制过程中温度下降控制在10~20℃。
18、根据本发明所述的制备方法,优选地,将成型物进行过水降温处理,使得成型物冷却定型,得到定型物。
19、根据本发明所述的制备方法,优选地,焙烧温度为1000~1200℃,焙烧时间为400~450h。
20、再一方面,本发明还提供根据如上所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极在稀土熔盐电解中作为阳极的应用。
21、本发明通过有效回收利用废阳极制备阳极,提高了石墨资源的利用率,降低了石墨阳极的制造成本。根据本发明优选的技术方案,本发明通过将废阳极去除一定厚度的表层,然后进行粉碎以及分级处理得到一定粒度的残极粉,并控制该残极粉与其他原料的重量配比,从而获得符合质量要求的稀土金属及合金熔盐电解用阳极。
1.一种稀土金属及合金熔盐电解用阳极,其特征在于,包括如下组分:
2.根据权利要求1所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极,其特征在于,基于阳极的总重量,残极粉为20~30wt%,石油焦为3~5wt%,沥青为20~25wt%,余量为石墨粉。
3.根据权利要求1所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将稀土金属及合金电解使用后的废阳极的2~4mm的表层刮去,得到去表层的残极;将去表层的残极进行粉碎,然后进行分级处理,选出粒度为1~5mm的残极粉末,得到所述残极粉。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,在80~120℃下进行混捏60~90min。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将混捏物置于模具中进行压制成型,得到成型物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,压制时的压力为500~700t;压制过程中温度下降控制在10~20℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,将成型物进行过水降温处理,使得成型物冷却定型,得到定型物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,焙烧温度为1000~1200℃,焙烧时间为400~450h。
10.根据权利要求1所述的稀土金属及合金熔盐电解用阳极在稀土熔盐电解中作为阳极的应用。