悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法
【专利摘要】本发明涉及一种悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法，是由真空饱和装置、冷冻装置、微波加热装置、压气排水装置和水合物合成装置联合组成：本发明地层样品受热均匀，波导管与岩层样品的相对高度可调整，整个岩层样品都能够处在相对均匀的电磁场中；采用了吸收微波能力远强于冰的岩矿石颗粒作为模拟地层样品；通过调节微波加热功率和加热时间来控制天然气水合物的饱和度；对多孔介质的地层样品进行表面处理，使其具有疏水性，使水合物只存在与地层样品孔隙中而避免地层样品颗粒表面包裹水合物层；采用多层叠加方式，获取具有大直径，高厚度的悬浮态水合物地层样品，为模拟钻井、测井、模拟开采水合物提供模拟地层。
【专利说明】悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种人工模拟地质体的装置和模拟方法，尤其是模拟悬浮态天然气水合物地层的模拟装置及悬浮态地层的模拟方法。
技术背景:
[0002]天然气水合物(Natural Gas Hydrate),俗称“可燃冰”,主要是由水分子和甲烧(CH4)为主的气体分子混合组成的具有笼形结构的似冰雪状结晶化合物。斯坦福大学的Christine Ecker认为，自然界中的水合物的形态可分为三种形态,即悬浮态,接触态,胶结态。由于，铠甲效应和爬壁效应的存在，导致采用常规合成水合物的方法在多孔介质中合成水合物时均存在水合物分布不均匀的现象，并且制备出的水合物均为胶结态或接触态。而对于Im以上直径的大体积天然气水合物模拟地层的制备与研究较为少见。而悬浮态天然气水合物地层中因骨架颗粒小，比表面积大，水合物与骨架颗粒表面不接触，易于分解，有利于形成良好的流体流通通道，进行悬浮态天然气水合物模拟地层的制备与研究，对于模拟实际开采提供了新的手段，具有重要的意义。
[0003]CN102703152A公开了“一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法”，装置由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；制备方法是:将骨架材料涂上憎水剂，装入样品管中，低温冷冻后放到微波加热装置中，边转动边对样品管内骨架材料微波加热，卸下端盖和底座放入不锈钢反应釜中，开启节流阀使甲烷气体与冰颗粒充分反应后，注入人工海水，使骨架材料悬浮在孔隙水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。由于受微波穿透能力的限制，只能制取直径小于120mm的悬浮态水合物样品，样品直径较小，不能用于模拟水合物地层钻井，测井及开采等室内试验研究工作。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备具有均匀分布的天然气水合物地层，为实验室模拟钻进水合物地层和模拟天然气水合物开采提供模拟地层的悬浮态水合物地层模拟装置及模拟地层方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]悬浮态水合物模拟地层装置，是由真空饱和装置、冷冻装置、微波加热装置、压气排水装置和水合物合成装置联合组成:
[0007]所述的真空饱和装置是由真空饱和缸I内装有样品匣3，样品匣3两端设有橡胶密封垫4，样品匣底板5设有排水孔46，样品匣底板5与真空饱和缸I的内底面静配合接触，样品匣3内装有地层样品10，在地层样品10的上部覆有样品匣盖11，样品匣3周围装有去离子水7，真空饱和缸I上部设有缸盖2，在缸盖2的中部设有排气接头9，排气接头9通过管线和节流阀6与真空泵8连接构成；
[0008]所述的冷冻装置是由冷冻室18上部设有冷冻液出口 20，冷冻液出口 20通过管路21、制冷循环泵12、制冷循环泵排出管路13、节流阀14、屏蔽式增压泵15和节流阀16与冷冻室18下部设有冷冻室入口 17连接，样品匣3置于冷冻室18内，样品匣3周围注有低温酒精19，低温酒精19通过泵和管线循环构成。
[0009]所述的微波加热装置是由磁控管调节架22下部装有电机26，电机26的转动轴与托盘25连接，托盘25之上放有样品匣3，磁控管调节架22上部通过螺栓固定磁控管24，磁控管24下端通过螺栓连接波导23，波导23激励端口指向地层样品10的上表面，磁控管24分四个同心圈层固定在磁控管调节架22上，磁控管24从内圈层到外圈层分别为三个、六个、十二个和十八个磁控管24均匀分布，通过调节螺钉27调整波导23激励端口与地层样品10上表面的距离。
[0010]所述的压气排水装置是由压气排水箱28底部设有的排水口 29与集水箱31连接，排水口 29与样品匣底板5设有排水孔46相对应，压气排水箱28上部设有的气体入口 30经节流阀32与冷风机33连接构成；
[0011]所述的水合物合成装置是由恒温槽37内装有不锈钢反应釜38，不锈钢反应釜38内装有经排水后去掉样品匣3底板的地层样品、温度传感器T和压力传感器P，样品匣3底部设有的抽气孔通过不锈钢反应釜出口管路40与节流阀39、真空泵41和气水分离室42连接，不锈钢反应釜38上部设有高压注射孔，高压气源(甲烷)34经节流阀35和进口管路36与高压注射孔连接，水箱45通过管线经高压注射泵44、节流阀43和进口管路36与高压注射孔连接构成。
[0012]2、按照权利要求1所述的悬浮态水合物模拟地层装置的地层模拟方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0013]a、先将地层样品进行表面憎水处理，同时将样品匣底板5设有排水孔46堵上，再将晾干后的地层样品放入样品匣3中，填满夯实；
[0014]b、将装有地层样品的样品匣3置于真空饱和装置，振动密实、注水、抽真空饱和处理；
[0015]C、将经过真空饱和处理的样品匣3置于冷冻装置进行冷冻；
[0016]d、将样品匣3中经过冷冻的地层样品置于微波加热装置，用微波给样品匣3加热，使样品匣3中冷冻后的地层样品中的冰部分融解；
[0017]e、将经过微波加热处理过的样品匣3置于压气排水装置，去掉堵在样品匣底板5排水孔46中的堵，冷风机33给样品匣3注入冷风，使样品匣3内的水经排水孔46和排水口 29排入集水箱31 ；
[0018]f、将经过压气排水的地层样品10置于水合物合成装置，打开真空泵41排出系统内大多数空气；
[0019]g、打开高压气源(甲烷)34向不锈钢反应釜38内通入高压气体(甲烷)替换残余空气，空气完全排尽后关闭节流阀39，调整水合物合成系统的温度和压力到适合水合物合成的温压条件开始合成水合物反应，反应持续48h，待水合物反应结束后，关闭高压气源(甲烷)34 ；
[0020]h、向水箱45中灌满低温海水，打开高压注射泵44和节流阀43，向反应釜内注入低温海水至地层样品10饱和，关闭高压注射泵44和节流阀43，悬浮态水合物模拟地层制备完成。
[0021]有益效果:本发明设计了微波均匀分布的微波场，样品受热均匀，波导管与岩层样品的相对高度可调整，整个岩层样品都能够处在相对均匀的电磁场中；电机的回转速度可调整，保证样品在不同的场强区域转换的次数相近，从而保证了加热的均匀性。采用了吸收微波能力远强于冰的岩矿石颗粒作为模拟地层样品；通过调节微波加热功率和加热时间来控制天然气水合物的饱和度；对多孔介质的地层样品进行表面处理，使其具有疏水性，使水合物只存在与地层样品孔隙中而避免地层样品颗粒表面包裹水合物层；采用多层叠加方式，获取具有大直径，高厚度的悬浮态水合物地层样品，为模拟钻井、测井、模拟开采水合物提供模拟地层。
【专利附图】
【附图说明】:
[0022]图1为悬浮态水合物地层模拟装置及模拟地层方法流程图
[0023]图2为悬浮态水合物地层模拟装置真空饱和装置结构图
[0024]图3为悬浮态水合物地层模拟装置样品匣结构图
[0025]图4a为悬浮态水合物地层模拟装置冷冻装置结构图
[0026]图4b为悬浮态水合物地层模拟装置冷冻装置A — A'剖视图
[0027]图5a为悬浮态水合物地层模拟装置微波加热装置结构图
[0028]图5b为悬浮态水合物地层模拟装置微波加热装置B — B'剖视图
[0029]图6为悬浮态水合物地层模拟装置压气排水装置结构图
[0030]图7为悬浮态水合物地层模拟装置水合物合成装置示意图
[0031]图8为悬浮态水合物地层模拟装置样品匣叠放示意图
[0032]I真空饱和缸，2缸盖，3样品匣，4橡胶密封垫，5样品匣底板，6节流阀，7去离子水，8真空泵，9排气接头，10地层样品，11样品匣顶板，12制冷循环泵，13低温酒精管路，14节流阀，15屏蔽式增压泵，16节流阀，17冷冻室入口，18冷冻室，19低温酒精，20冷冻液出口，21管路，22磁控管调节架，23波导，24磁控管，25托盘，26电机，27调节螺钉，28压气排水箱，29排水口，30压气入口，31集水箱，32节流阀，33冷风机，34高压气源(甲烷)，35节流阀，36进口管路，37恒温槽，38不锈钢反应釜，39节流阀，40不锈钢反应釜出口管路，41真空泵，42气水分离室，43节流阀，44高压注射泵，45水箱。
【具体实施方式】:
[0033]下面结合附图和实施例作进一步的详细说明:
[0034]样品真空饱和装置:先堵上样品匣底板5设有的排水孔46，再将样品匣3安装上样品匣底板5，并用橡胶密封垫4密封，装填满地层样品10后放入真空饱和缸I内，装入去离子水7并高出样品匣3，打开真空泵8通过排气接头9和节流阀6将真空饱和缸I内空气排出呈负压，促使地层样品10内空气排出，加速地层样品10达到饱和。
[0035]样品循环冷冻装置:由制冷循环泵12冷却的低温酒精19分别通过制冷循环泵排出管路13、节流阀14、屏蔽式增压泵15、节流阀16达到冷冻室入口 17进入冷冻室，对饱和后的地层样品10进行冷冻，冷冻后的低温酒精通过冷冻室出口 20、出口管路21返回制冷循环泵12形成回路。
[0036]样品微波加热装置:微波加热系统由磁控管调节架22、磁控管24、波导23、托盘25、电机26组成。磁控管24分四个同心圈层固定在磁控管调节架22上，从内圈层到外圈层分别为三个、六个、十二个和十八个磁控管均匀分布。磁控管24下端连接波导23，波导23开口指向地层样品10上表面，通过调节螺钉27可以调整波导23开口距离地层样品10上表面的距离。
[0037]样品压气排水装置:压气排水系统由压气排水箱28、集水箱31、冷风风机33组成。由冷风风机33排出的大量低温风通过节流阀32、气体入口 30进入压气排水箱28，携带地层样品10内经微波加热装置加热后融解的水经排水孔46和排水口 29排入集水箱31，排干地层样品10内融解水。
[0038]水合物合成装置:水合物合成系统由高压气源(甲烷)34、恒温槽37、不锈钢反应釜38、真空泵41、气水分离室42、高压注射泵44、水箱45、温度传感器T、压力传感器P组成。将完成压气排水后的地层样品10分层累叠后放入不锈钢反应釜38中，封闭反应系统。打开真空泵41通过节流阀39及相连管路抽排系统内空气、水分。打开高压气源(甲烷)34，高压气体通过节流阀35、进口管路36进入不锈钢反应釜38，替换残余空气从节流阀39、真空泵41及相连管路排至气水分离室，并通过气水分离室42收集残余高压气，避免环境污染。完全排尽系统内空气后，关闭节流阀39，继续通入高压气体(甲烷)，调整系统内温度压力至水合物合成所需的温压条件下，持续反应合成水合物直至地层样品10内水合物完全合成。合成反应完成后，关闭节流阀35，向水箱45中注入低温海水，打开节流阀43和高压注射泵44向模型地层中注入低温海水，完成悬浮态水合物模型地层的制备。
[0039]悬浮态水合物模拟地层装置的地层模拟方法，包括以下步骤:
[0040]a、筛选具有吸波特性的岩石矿物作为地层样品，如碳化硅、辉石或吸波特性好的碳酸岩和碳酸盐，对地层样品进行表面憎水处理，具体方法为将骨架材料放入憎水剂中搅拌均匀，然后将其取出晾干。先堵上样品匣底板5设有排水孔46，再将晾干的骨架材料倒入样品匣3中填满夯实。
[0041]b、将装填满地层样品10的样品匣3放入真空饱和缸I内，注入去离子水7，使水面没过地层样品10，打开真空泵8将真空饱和缸内I的空气排出并保持负压24h，使地层样品10完全饱和。
[0042]C、将装有饱和后的地层样品10的样品匣3放入冷冻室18中，并将样品匣顶板11装在样品匣3上，用橡胶密封垫4密封，打开制冷循环泵12和屏蔽式增压泵15对地层样品
10进行循环冷冻，冷冻温度零下5°C，冷冻24h，使地层样品10完全冷冻。
[0043]d、将装有冷冻完成的地层样品10的样品匣3取出放置在托盘25上固定，取下样品匣顶板11，使地层样品10上表面正对波导23开口处，拧动调节螺钉27，调整波导23开口距地层样品10上表面到合适距离，启动电机26使地层样品10以十转每分钟的速度旋转，打开磁控管24电源对地层样品10进行加热处理，加热时长为30秒到I分钟。
[0044]e、将加热后的地层样品10取出，盖上特制的有供水排出孔隙的岩层样品匣顶板，并把样品匣顶板朝下倒放入压气排水箱28中，接通冷风机33往地层样品10中灌入大量冷风，携带地层样品10内由微波加热融解的水分排出，直至地层样品10内的自由水排干。
[0045]f、重复上述五个步骤进行多层地层样品10的制备工作。
[0046]g、将通过前述五个步骤多次制备获得的地层样品10叠放在一起成为一个整体的大厚度的地层样品10并放入不锈钢反应釜38中，封闭水合物合成系统，打开真空泵41排出系统内大多数空气；打开高压气源(甲烷)34向不锈钢反应釜38内通入高压气体(甲烷)替换残余空气，空气完全排尽后关闭节流阀39，调整水合物合成系统的温度和压力到适合水合物合成的温压条件开始合成水合物反应，反应持续48h，待水合物反应结束后，关闭高压气源(甲烷)34，向水箱45中灌满低温海水，打开高压注射泵44和节流阀43，向反应釜内注入低温海水至地层样品10饱和，关闭高压注射泵44和节流阀43，悬浮态水合物模拟地层制备完成。
【权利要求】
1.一种悬浮态水合物模拟地层装置，其特征在于:是由真空饱和装置、冷冻装置、微波加热装置、压气排水装置和水合物合成装置联合组成， 所述的真空饱和装置是由真空饱和缸(I)内装有样品匣(3)，样品匣(3)两端设有橡胶密封垫(4)，样品匣底板(5)设有排水孔(46)，样品匣底板(5)与真空饱和缸⑴的内底面静配合接触，样品匣(3)内装有地层样品(10)，在地层样品(10)的上部覆有样品匣盖(11)，样品匣⑶周围装有去离子水(7)，真空饱和缸(I)上部设有缸盖(2)，在缸盖⑵的中部设有排气接头(9)，排气接头(9)通过管线和节流阀(6)与真空泵(8)连接构成； 所述的冷冻装置是由冷冻室(18)上部设有冷冻液出口(20)，冷冻液出口(20)通过管路(21)、制冷循环泵(12)、制冷循环泵排出管路(13)、节流阀(14)、屏蔽式增压泵(15)和节流阀(16)与冷冻室(18)下部设有冷冻室入口(17)连接，样品匣(3)置于冷冻室(18)内，样品匣(3)周围注有低温酒精(19)，低温酒精(19)通过泵和管线循环构成。 所述的微波加热装置是由磁控管调节架(22)下部装有电机(26)，电机(26)的转动轴与托盘(25)连接，托盘(25)之上放有样品匣(3)，磁控管调节架(22)上部通过螺栓固定磁控管(24)，磁控管(24)下端通过螺栓连接波导(23)，波导(23)激励端口指向地层样品(10)的上表面，磁控管(24)分四个同心圈层固定在磁控管调节架(22)上，磁控管(24)从内圈层到外圈层分别为三个、 六个、十二个和十八个磁控管(24)均匀分布，通过调节螺钉(27)调整波导(23)激励端口与地层样品(10)上表面的距离。 所述的压气排水装置是由压气排水箱(28)底部设有的排水口(29)与集水箱(31)连接，排水口(29)与样品匣底板(5)设有排水孔(46)相连通，压气排水箱(28)上部设有的气体入口(30)经节流阀(32)与冷风机(33)连接构成； 所述的水合物合成装置是由恒温槽(37)内装有不锈钢反应釜(38)，不锈钢反应釜(38)内装有经排水后去掉样品匣(3)底板的地层样品、温度传感器T和压力传感器P，样品匣(3)底部设有的抽气孔通过不锈钢反应釜出口管路(40)与节流阀(39)、真空泵(41)和气水分离室(42)连接，不锈钢反应釜(38)上部设有高压注射孔，高压甲烷气源(34)经节流阀(35)和进口管路(36)与高压注射孔连接，水箱(45)通过管线经高压注射泵(44)、节流阀(43)和进口管路(36)与高压注射孔连接构成。
2.按照权利要求1所述的悬浮态水合物模拟地层装置的地层模拟方法，其特征在于，包括以下步骤: a、先将地层样品进行表面憎水处理，同时将样品匣底板(5)设有的排水孔(46)堵上，再将晾干后的地层样品放入样品匣(3)中，填满夯实； b、将装有地层样品的样品匣(3)置于真空饱和装置，振动密实、注水、抽真空饱和处理； C、将经过真空饱和处理的样品匣3置于冷冻装置进行冷冻； d、将样品匣(3)中经过冷冻的地层样品置于微波加热装置，用微波给样品匣(3)加热，使样品匣(3)中冷冻后的地层样品中的冰部分融解； e、将经过微波加热处理过的样品匣3置于压气排水装置，去掉堵在样品匣底板(5)排水孔(46)中的堵，冷风机(33)给样品匣(3)注入冷风，使样品匣(3)内的融解水经排水孔(46)和排水口 (29)排入集水箱(31)； f、将经过压气排水的地层样品(10)置于水合物合成装置，打开真空泵(41)排出系统内大多数空气； g、打开高压甲烷气源(34)向不锈钢反应釜(38)内通入高压气体(甲烷)替换残余空气，空气完全排尽后关闭节流阀(39)，调整水合物合成系统的温度和压力到适合水合物合成的温压条件开始合成水合物反应，反应持续48h，待水合物反应结束后，关闭高压甲烷气源(34)； h、向水箱45中灌满低温海水，打开高压注射泵(44)和节流阀(43)，向反应釜内注入低温海水至地层样品(10)饱和，关闭高压注射泵(44)和节流阀(43)，悬浮态水合物模拟地层制备完成。
【文档编号】E21B49/00GK103775069SQ201310751213
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月28日 优先权日:2013年12月28日
【发明者】何将福, 彭枧明, 张鑫鑫, 李莉佳, 罗永江, 甘心, 张强 申请人:吉林大学