井下水力脉动S3酸解堵增注实验装置及方法与流程

本发明属于石油水井解堵降压增注技术领域，具体涉及一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置及方法。

背景技术：

致密油水井降压增注技术主要包括酸化、表面活性剂、水力振动、活性纳米材料、循环脉冲法等解堵技术。

酸化是油气井增产、注入井增注的一项有强化采油效的技术措施。其原理是通过酸液对岩石胶结物或地层孔隙、裂缝内塞物等的溶解和溶蚀作用，恢复或提高地层孔隙和裂缝的渗透性。用于因储层结垢以及注入水中的悬浮固体颗粒堵塞造成的欠注井或深部污染、多次增注无效井。由于酸化工艺对酸液的一些特殊要求，需要在酸液中加入添加剂，防止酸液在储层中产生有害影响。酸化或化学解堵可有效地处理近井地带，作为辅助的增产措施。此外，对于不同的岩性采用的酸化工艺也不同。

表面活性剂可有效降低低渗透油田注水启动压力和注水井注入压力，从而达到降压增注的目的，是一种适应低渗透油田降压增注的新技术，在大庆油田应用取得较好效果。近年来，提出了在绝对渗透率改变困难的条件下，试图通过改变油、岩石和水之间的界面张力，来改善油水的渗流性，提高水相的渗透率，降低油层注入压力的新思路。在这种思路的指导下，国内一些低渗透油田陆续开展了低浓度表面活性剂体系降压增注试验研究，并取得了一定的成果。室内试验研究结果表明，把表面活性剂体系注入岩心中，可以大幅降低注入压力，效果最佳可以达到40%～60%。近几年，低浓度表面活性剂体系降压增注技术已应用于国内很多油田，如大庆、胜利和中原油田的一些低渗透区块进行了现场试验。水井长期间注、停注或不能正常配注，井底亏空严重、油井产液量小、油层压力低、产液量递减速度快，这些问题普遍存在于这些区块筛选的试验井，而其他增产措施又很难适合于这些井。由于以上情况，低渗透特低渗透油田迫切需要采取新的降压增注技术来提高的水驱开发效果和原油采收率。

水力振动解堵增注技术，通过井下振动工具将循环能量转化为机械振动，产生压力波在孔隙通道中传播，并自动调整振动频率直到与地层本身频率相同，发生共振，使孔隙壁上的盐、垢和蜡被剥落或疲劳破碎，打通被堵塞的喉道，增加孔隙之间的连通性，产生解堵和降压增注的目的，常用于固相颗粒堵塞的地层降压增注。现场施工表明，水力振动解堵技术特别是井壁解堵方面具有较好的解堵效果。水力振动解堵作为增注措施可单独应用，也能同其他解堵一起使用，如先酸化后振动。

活性纳米材料降压增注技术，活性纳米材料具有极强的憎水亲油能力。活性纳米材料通过携带介质进入地层，吸附在地层岩石表面，使岩石发生润湿翻转，由亲水性变为亲油性地层，则其油相渗透率呈下降趋势，水相渗透率则呈上升趋势。

循环脉冲法是把工作液注入油层，使井内压力提高并迅速降低，在油层形成脉冲作用，使岩层的结构强度降低，形成微裂缝，使岩层内部孔隙空间扩大，并使孔隙通道的堵塞物质得以清除，从而使地层的渗透率提高。注入液体时分级提高压力，但不能大于地层破裂压力。在每级压力上进行10~15次循环，为大大提高循环脉冲处理效果可使用气液混合物作工作液。提高循环脉冲处理效果的另一种方法是使用气举管柱进行作业。每级压力进行次循环后反洗，可携带出处理地层带的堵塞颗粒。应用循环脉冲法处理近井底地层，需要花费较长的时间和大量的工作液，但效果很好。

将以上单项技术集成创新是提高水井降压增注效果、延长措施有效期的发展方向之一。据文献调研结果，水力脉冲辅助酸化技术有所报道，但所用酸液为常规酸。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，针对目前致密油水井酸化解堵增注技术措施有效期短，效果不显著等问题。

本发明的另一个目的在于提供井下水力脉动s³酸解堵增注实验方法。

本发明提供的技术方案如下：

井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，包括通过管线依次连通的驱替泵、中间容器、脉动载荷发生装置、岩心夹持器和采出液收集计量系统，所述岩心夹持器连接有围压加载系统和ph值测量系统，所述岩心夹持器外设有恒温箱，所述中间容器内设有s³酸液。

所述s³酸制备过程如下：

步骤1）在反应容器中加入冰醋酸和水，在搅拌状态下，用恒压滴液漏斗，滴加三氯化磷，并用恒温水浴控制反应温度为25-40℃；其中，三氯化磷和冰醋酸的摩尔比为1:4-1:2，三氯化磷和水的摩尔比为1:3-1:3.3；

步骤2）三氯化磷滴加完后，停止加热，在常温下继续搅拌反应20min，并用吸收hcl装置吸收反应过程中产生的hcl气体；

步骤3）加热升温至120-130℃，回流搅拌保温反应100-120min；

步骤4）停止加热，冷却，加入水，进行水解20-30min；

步骤5）通入水蒸气，蒸馏出醋酸，检查体系ph值，到中性为止，冷却后得到无色透明的黏稠液体即为s³酸。

所述岩心夹持器为立方体，所述岩心夹持器包括模拟注入井筒、胶套、围压加载空腔和模拟采出井筒，所述胶套用于包裹模拟岩心，所述围压加载空腔设于胶套外，所述岩心夹持器的每个侧面由多个围压加载空腔由内向外叠制而成，每个围压加载空腔分别与围压加载系统相连；

所述模拟注入井筒和模拟采出井筒沿立方体的对角线竖直设置且均与模拟岩心相通，所述模拟注入井筒和模拟采出井筒均包括模拟井筒内层和模拟井筒外层，所述模拟井筒内层设于模拟井筒外层内且两者可周向相对运动，所述模拟井筒内层和模拟井筒外层上均设有多个炮眼，所述模拟井筒内层的不同相位上设有不同数量的炮眼。

所述脉动载荷发生装置包括高频脉冲伺服阀和三通壳体，所述三通壳体包括水平向活塞插装口、第一竖向进液孔和第二竖向进液孔，所述水平向活塞插装口设于三通壳体的中部侧壁且后部密封，所述第一竖向进液孔和第二竖向进液孔分别由上至下设置和由下至上设置，所述第一竖向进液孔和第二竖向进液孔均与水平向活塞插装口内部相通且两者错开设置，所述第二竖向进液孔与中间容器相通，所述第一竖向进液孔与岩心夹持器相通；

所述高频脉冲伺服阀包括密封外壳和设于密封外壳内的t字形活塞，所述t字形活塞端部伸出至水平向活塞插装口内，所述t字形活塞包括水平向活塞杆和安装在水平向活塞杆正前方的活塞头，所述水平向活塞杆上套装有复位弹簧，复位弹簧卡装在活塞头与密封外壳的后部内壁之间，所述密封外壳前部开有进油口，该进油口通过液压油输送管道依次连接有储能管、计量柱塞泵和液压储油罐，所述密封外壳的中后部侧壁上开有出油口，所述出油口通过回流管道与液压油储罐的进油口相接。

井下水力脉动s³酸解堵增注实验方法，使用井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，包括以下步骤：

步骤1）制作模拟纵向多层非均质岩心，然后装入岩心夹持器；

步骤2）打开围压加载系统中的围压泵，给岩心夹持器加围压至实验设定压力并保持恒定；

步骤3）将模拟纵向多层非均质岩心抽真空注入饱和地层水；

步骤4）开启恒温箱将岩心夹持器加热至实验设定温度并保持恒定；

步骤5）开启驱替泵加驱替压力，根据实验设计的注入速度调节驱替泵的注入速度，记录驱替压力一；

步骤6）打开脉动载荷发生装置，使中间容器排出的s³酸液产生脉动载荷后注入岩心夹持器中的模拟纵向多层非均质岩心，注入完成后，再次进行水驱，记录驱替压力二；

步骤7）得到驱替压力一与驱替压力二的差值，差值越大，则解堵增注效果好，对应的s³酸液用量或注入速度为该模拟岩心对应的非均质多层油层施工时的优选工艺参数。

所述模拟纵向多层非均质岩心通过天然岩心或人造岩心制作，所述模拟纵向多层非均质岩心制作时首先根据实际油藏储层展布、高低起伏情况制作模型底座，之后根据储层纵向层数，逐层加工，底层与模型底座契合。

使用人造岩心制作非均质多层模拟岩心的过程如下：根据实际储层物性使用环氧树脂和不同粒径石英砂混合制造，混合完成后置于模型底座，加压成型，逐层加工；

在环氧树脂和不同粒径石英砂混合后尚未胶结前，将ph测量系统8的探头埋置在各层内，同时在各层中嵌入由水溶性高分子材料聚乳酸制成的裂缝条带状以设置裂缝。

实验结束后，还可以通过分析各个时间段采出液量，分析各层产液情况，各层产液差别越小，解堵增注效果越好。

实验过程中可通过ph值测量系统，通过计算各个位置ph值，分析酸液层内分布情况。

本发明的有益效果是：本发明针对目前致密油水井酸化解堵增注技术措施有效期短，效果不显著等问题，将井下水力脉动技术与新型s³酸酸液技术集成创新，利用物理-化学协同作用，提高水井处理半径，改善近井带孔、渗条件，从而提高水井解堵增注效果、延长措施有效期。

下面将结合附图做进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明的一种实施方式结构示意图；

图2是岩心夹持器的结构示意图；

图3是脉动载荷发生装置的一种实施方式示意图；

图4是高频频脉冲伺服阀和三通壳体连接示意图；

图5是模拟纵向多层非均质岩心示意图。

图中：1、驱替泵；2、中间容器；3、脉动载荷发生装置；4、模拟注入井筒；5、模拟采出井筒；6、围压加载系统；7、岩心夹持器；8、ph值测量系统；9、恒温箱；10、采出液收集计量系统；11、模拟纵向多层非均质岩心；12、模拟井筒外层；13、模拟井筒内层；14、胶套；15、围压加载空腔；16、液压储油罐；17、计量柱塞泵；18、储能罐；19、过渡容器；20、液压油输送控制阀；21、液压油输送管道；22、高频脉冲伺服阀；23、三通壳体；24、水平向活塞插装口；25、第一竖向进液孔；26、第二竖向进液孔；27、t字形活塞；28、进油口；29、复位弹簧；30、出油口。

具体实施方式

实施例1：

本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，包括通过管线依次连通的驱替泵1、中间容器2、脉动载荷发生装置3、岩心夹持器7和采出液收集计量系统10，所述岩心夹持器7连接有围压加载系统6和ph值测量系统8，所述岩心夹持器7外设有恒温箱9，所述中间容器2内设有s³酸液。

如图1所示，驱替泵11提供驱替动力，中间容器2预置工作流体（包括驱替水和酸液），经管线、模拟注入井筒4进入岩心夹持器7，围压加载系统6经胶套14将围压加载到模拟纵向多层非均质岩心11，ph值测量系统8用于驱替过程中各位置ph值测量，从而分析酸液分布及反应情况，恒温箱9用于模拟地层温度，采出液收集计量系统10用于计量分层采出量。

实验开始时，启动驱替泵1，高压水推动中间容器2下行，迫使工作流体进入实验管线流入脉动载荷发生装置3，经过脉动载荷发生装置3后，工作流体具有脉动载荷，携带酸液进入模拟岩心，通过注入压力测试，配合ph值测量结果，可以分析s3酸化解堵增注效果。

实施例2：

在实施例1的基础上，本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，所述s³酸制备过程如下：

步骤1）在反应容器中加入冰醋酸和水，在搅拌状态下，用恒压滴液漏斗，滴加三氯化磷，并用恒温水浴控制反应温度为25-40℃；其中，三氯化磷和冰醋酸的摩尔比为1:4-1:2，三氯化磷和水的摩尔比为1:3-1:3.3；

步骤2）三氯化磷滴加完后，停止加热，在常温下继续搅拌反应20min，并用吸收hcl装置吸收反应过程中产生的hcl气体；

步骤3）加热升温至120-130℃，回流搅拌保温反应100-120min；

步骤4）停止加热，冷却，加入水，进行水解20-30min；其中，；

步骤5）通入水蒸气，蒸馏出醋酸，检查体系ph值，到中性为止，冷却后得到无色透明的黏稠液体即为s³酸。

合成原理

a、三氯化磷、醋酸和水之间首先反应生成亚磷酸和乙酰氯。

pcl3+3h2o→h3po3+3hcl

pcl3+3ch3cooh→h3po3+ch3cocl

b、生成的亚磷酸和乙酰氯继续反应生成醋酸酯。

c、醋酸酯再经水解得目的产物c-mh，同时生成副产物醋酸。

由于s³酸液中不含hf，同时也不生成hf，因此很好的解决了传统酸液容易造成二次沉淀伤害的问题。体系s³酸有多个氢离子，通过多级电离在不同化学条件下分解释放出氢离子。当地层与这种酸液体系作用时，s³酸可以减少沉淀的生成，抑制酸液与粘土以及硅铝酸盐反应活性，取得良好的酸化效果。其优越性体现在以下几个方面：

1）缓速性。s³酸在进入砂岩储层后能在不同ph值下逐步电离出h⁺，只有在s³酸与储层岩石和黏土反应消耗掉一定的h⁺时才会发生二级电离，随后是三级、四级、五级电离，这样就能在较长的时间内使酸液保持在较低的酸度值，从而实现缓速、深部酸化。

2）消除储层的“二次伤害”。由于不含hf，该酸液能够防止与许多金属离子包括六氟硅酸盐在内的铁、钾、钠、镁、和钙盐的沉淀物。具有消除几乎所有损害沉淀物的潜力。

3）保持或恢复地层的水湿性。利用s³酸处理过的岩石样品颗粒，在甲苯中是凝聚的，在甲醇中则容易分散，表现出水湿的特性。说明利用s³酸能够使地层形成亲水表面，有利于注水。

4）具有良好的阻垢/除垢性能。s³酸具有极强的吸附能力，是一种很好的分散剂，并且具有亚化学计量螯合特性，同时是很好的防垢剂，有很好的延缓/抑制近井地带沉淀物的生成。

5）耐温性好。高温砂岩酸化，由于酸岩反应速度太快以及黏土的不稳定性使得其难度很大。s³酸可适用于温度不高于250ºc的油气藏。

实施例3：

在实施例1的基础上，本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，所述岩心夹持器7为立方体，所述岩心夹持器7包括模拟注入井筒4、胶套14、围压加载空腔15和模拟采出井筒5，所述胶套14用于包裹模拟岩心，所述围压加载空腔15设于胶套14外，所述岩心夹持器7的每个侧面由多个围压加载空腔15由内向外叠制而成，每个围压加载空腔15分别与围压加载系统6相连；

所述模拟注入井筒4和模拟采出井筒5沿立方体的对角线竖直设置且均与模拟岩心相通，所述模拟注入井筒4和模拟采出井筒5均包括模拟井筒内层13和模拟井筒外层12，所述模拟井筒内层13设于模拟井筒外层12内且两者可周向相对运动，所述模拟井筒内层13和模拟井筒外层12上均设有多个炮眼，所述模拟井筒内层13的不同相位上设有不同数量的炮眼。如图2所示。

立方体岩心夹持器7各个端面为由内向外设置的多层围压加载空腔15叠制而成，围压加载系统6包括围压泵和控制柜，控制柜与围压泵电连接，采出流体计量系统的出口处设有回压泵。当出口压力大于回压泵的设定压力时，采出液排出。

各个围压加载空腔15分别与围压泵相连，需要加载环压时，围压泵向各个围压加载空腔15注入流体，各层形成合力通过胶套14施加在模拟岩心上；该方法比使用常规加载机加载，具有载荷均匀、占地小、易操作等优势。

注水模拟井筒由模拟井筒内层13和模拟井筒外层12两层井筒组成，两层之间可形成密封，模拟井筒内层13不同相位设置不同模拟炮眼，且可转动，从而通过转动内层井筒可以设置与储层各层相连的炮眼数量，模拟不同打开程度的水驱情况。

实施例4：

在实施例1的基础上，本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，所述脉动载荷发生装置3包括高频脉冲伺服阀22和三通壳体23，所述三通壳体23包括水平向活塞插装口24、第一竖向进液孔25和第二竖向进液孔26，所述水平向活塞插装口24设于三通壳体23的中部侧壁且后部密封，所述第一竖向进液孔25和第二竖向进液孔26分别由上至下设置和由下至上设置，所述第一竖向进液孔25和第二竖向进液孔26均与水平向活塞插装口24内部相通且两者错开设置，所述第二竖向进液孔26与中间容器2相通，所述第一竖向进液孔25与岩心夹持器7相通；

所述高频脉冲伺服阀22包括密封外壳和设于密封外壳内的t字形活塞27，所述t字形活塞27端部伸出至水平向活塞插装口24内，所述t字形活塞27包括水平向活塞杆和安装在水平向活塞杆正前方的活塞头，所述水平向活塞杆上套装有复位弹簧29，复位弹簧29卡装在活塞头与密封外壳的后部内壁之间，所述密封外壳前部开有进油口28，该进油口28通过液压油输送管道21依次连接有储能管、计量柱塞泵17和液压储油罐16，所述密封外壳的中后部侧壁上开有出油口30，所述出油口30通过回流管道与液压油储罐的进油口28相接。

如图3、图4所示。使用过程中，液压储油罐16中的高压液压油经计量柱塞泵17、液压油输送控制阀20输出送入高频脉冲伺服阀22的进油口28，并相应推动t字形活塞水平向后移动，同时，对由第一竖向进液孔25流至第二竖向出液孔的驱替液进行冲击，t字形活塞水平向后移动过程中逐渐压缩复位弹簧29，且当t字形活塞运动至出油口30时，开始泄压，即水平向活塞腔内的高压液压油自出油口30排出，且自出油口30排出的高压液压油通过回流管道回流至液压油储罐；当水平向活塞腔内的高压液压油自出油口30排出后，且当复位弹簧29的弹力大于高压液压油对t字形活塞的推力时，t字形活塞在复位弹簧29的作用下返回原位，如此不断往复，并相应对第一竖向进液孔25流至第二竖向出液孔的驱替液不断进行冲击，从而在竖向出液孔内产生水力脉冲，对岩芯夹持器内的模拟纵向多层非均质岩心11进行脉冲作用。

在本实施例中，储能罐18与高频脉冲伺服阀22的进液口之间的液压油输送管道21上装有中间过渡容器19，作用是缓冲。

实施例5：

在实施例2的基础上，本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验方法，使用井下水力脉动s³酸解堵增注实验装置，包括以下步骤：

步骤1）制作模拟纵向多层非均质岩心11，然后装入岩心夹持器7；

步骤2）打开围压加载系统6中的围压泵，给岩心夹持器7加围压至实验设定压力并保持恒定；

步骤3）将模拟纵向多层非均质岩心11抽真空注入饱和地层水；

步骤4）开启恒温箱9将岩心夹持器7加热至实验设定温度并保持恒定；

步骤5）开启驱替泵1加驱替压力，根据实验设计的注入速度调节驱替泵1的注入速度，记录驱替压力一；

步骤6）打开脉动载荷发生装置3，使中间容器2排出的s³酸液产生脉动载荷后注入岩心夹持器7中的模拟纵向多层非均质岩心11，注入完成后，再次进行水驱，记录驱替压力二；

步骤7）得到驱替压力一与驱替压力二的差值，差值越大，则解堵增注效果好，对应的s³酸液用量或注入速度为该模拟岩心对应的非均质多层油层施工时的优选工艺参数。

该方法可以模拟不同酸、排量、段塞、酸液浓度等工艺参数下解堵增注情况。

实施例6：

在实施例5的基础上，本实施例提供了一种井下水力脉动s³酸解堵增注实验方法，所述模拟纵向多层非均质岩心11通过天然岩心或人造岩心制作，所述模拟纵向多层非均质岩心11制作时首先根据实际油藏储层展布、高低起伏情况制作模型底座，之后根据储层纵向层数，逐层加工，底层与模型底座契合。模拟纵向多层非均质岩心11如图5所示。

使用人造岩心制作非均质多层模拟岩心的过程如下：根据实际储层物性使用环氧树脂和不同粒径石英砂混合制造，混合完成后置于模型底座，加压成型，逐层加工；

在环氧树脂和不同粒径石英砂混合后尚未胶结前，将ph测量系统8的探头埋置在各层内，同时在各层中嵌入由水溶性高分子材料聚乳酸制成的裂缝条带状以设置裂缝。

实验结束后，还可以通过分析各个时间段采出液量，分析各层产液情况，各层产液差别越小，解堵增注效果越好。

实验过程中可通过ph值测量系统8，通过计算各个位置ph值，分析酸液层内分布情况。

以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。实施例没有详细叙述的部件和结构属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。