双亲型耐高温微纳米封堵剂及采用其进行硬脆性泥页岩井壁稳定的方法与流程

本发明涉及一种双亲型耐高温微纳米封堵剂，还涉及一种采用双亲型耐高温微纳米封堵剂及进行硬脆性泥页岩井壁稳定的方法，属于石油天然气钻井。

背景技术：

1、随着石油天然气资源勘探开发范围的扩大，特别是非常规油气资源页岩气和致密油的开发，硬脆性泥页岩井壁失稳问题成了亟需解决的问题。根据相关研究数据得出如下结论：硬脆性泥页岩中大多存在闭合或开启的层理和微裂缝，且裂隙的孔喉大小一般在5～50nm之间，平均孔喉直径在10～30nm，在正压差与毛管压力双重作用下，钻井液滤液很容易沿着层理和微裂隙侵入，引起泥页岩层间粘土矿物水化膨胀，进而导致泥页岩不断沿着裂缝面或层理纵向、横向张开或扩展，此外，钻井液滤液会使裂缝面或层理面之间的摩擦系数减小，泥页岩强度降低，从而增大井壁失稳现象。因此封堵泥页岩纳米级孔喉和裂缝成为了解决泥页岩井壁失稳的关键。

2、用于作为封堵剂的材料的粒径尺寸和浓度是关键因素，既要保证不渗滤，又要能形成薄而韧的泥饼。硬脆性泥页岩是所有岩石中孔径最小的类型,纳米级的尺寸使得封堵变得极其困难。常规的封堵剂颗粒尺寸太大，颗粒无法进入孔喉内部，只是停留于表面，俗称“封门”且大多只能解决微米级孔隙问题，不易进入泥页岩中的漏层，容易堆积在表面，并未深入裂缝内部，达不到封堵的效果。随着时间延长，在外力作用下很容易被破坏掉，这种封堵是暂时的，隐患依然存在。因此针对泥页岩微裂缝的封堵，只有纳米级封堵剂才能起到有效作用。

3、近年来国外的学者针对这个问题也广泛开展了关于纳米封堵剂的研究，常规钻井液处理剂的颗粒粒径在0.1～100um之间，主要适用于封堵0.1～1mm的地层孔喉和裂缝，说明钻井液中的常规处理剂在泥页岩地层难以形成泥饼。

4、公开号为cn116496765a的中国发明专利申请，公开了一种井壁强化剂及其制备方法和应用，井壁强化剂主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂进行微交联后能提高二氧化硅颗粒的井壁粘附性，降低压力敏感性，增强其在钻井液体系中的分散性、润滑性，可形成可变形外封堵层。该技术方案仅停留在实验模拟阶段，且存在如下问题：

5、1、实施例1部分：井壁强化剂的成胶温度测试中，采用的方法是滚子炉老化，但是没有注明老化时间长短；成胶流动性评价没有通过专业仪器或数据评价来表征其流动性，而是“观察记录井壁强化剂在不同温度下的流动性”悬浮胶体流动性只通过肉眼观察，没有数据，说服力不强。

6、2、实施例3部分：测试实施例1至28的井壁强化剂的配伍性能，⑴测试加样前后油基钻井液性能变化，油基钻井液性能指标分析数据项太少，特别是针对提高油基钻井液封堵性，高温高压滤失量指标非常关键，该申请中未提及该项指标；

7、⑵油基钻井液破乳电压是非常重要一项指标，按照相关要求，油包水乳化钻井液的破乳电压不得低于400v，该申请只有实例2破乳电压405v，其余全小于400v，是否能够满足油基油基钻井液电稳定性存疑。

8、⑶油包水乳化钻井液的一个重要特点其流变性受温度压力影响比较大，该申请测试实例1至28，没有给出测试温度，也没对实验配方进行老化，未评价老化前后流变性能的变化，就得出结论“流变性变化幅度基本满足现场施工要求”说服力不强。

9、3、专利实验例4部分：评价实施例1至35和对比例1至6的井壁强化剂制备的钻井液的封堵性能。⑴采用的方法是采用非渗透率测定仪(可视式砂床滤失仪)按照api规范测定基浆和各钻井液的封堵性，该仪器不可以加温，最高评价压力100psi，使用该仪器评价油基钻井液封堵性证明性不强。目前用于评价钻井液封堵性能仪器：ppt压力传递实验评价，高温高压砂床实验，砂盘封堵性评价等，更具合理性。

10、4、专利实验部分全属于室内研究评价，没有与现场配置的井浆进行综合性能评价，各方面性能是否真正达到预期效果，有待进一步验证。评价测试钻井液封堵承压强度的方法以及下相关实验数据不足以证明其对于硬脆性型泥页岩具有良好的封堵性。

11、综上分析，要提高硬脆性泥页岩的井壁稳定性，需要研究开发一种由纳微米级刚性材料、精细纤维及脂肪酸植物衍生物表面活性剂等经高温合成的粉末状材料，水基钻井液配合抗盐抗高温降滤失剂，实现滤失量和封堵性有效控制，以此来解决硬脆性泥页岩井壁失稳问题。

技术实现思路

1、本发明的首要目的在于，克服现有技术中存在的水基钻井液施工中钻遇硬脆性泥页岩地层时存在的瓶颈问题，提供一种采用双亲型耐高温微纳米封堵剂进行硬脆性泥页岩井壁稳定的方法，可有效减少水基或油基钻井液施工中钻遇硬脆性泥页岩地层时由于井壁失稳引发的井下复杂故障率，对于提高泥页岩地层的井壁稳定性，提高已封堵地层承压能力具有良好作用。

2、为解决以上技术问题，本发明的一种采用双亲型耐高温微纳米封堵剂进行硬脆性泥页岩井壁稳定的方法，依次包括如下步骤：

3、步骤1、配置氯化钾胺基水基钻井液基浆作为上部地层钻进的钻井液；

4、步骤2、持续钻进中根据地质层位和岩性提示，判断钻井进入泥页岩地层的深度和位置；

5、步骤3、对氯化钾胺基水基钻井液取样，向钻井液样品中加入双亲型耐高温微纳米封堵剂、双亲型聚合纤维随钻堵漏剂并搅拌均匀，制成强封堵水基钻井液样品；

6、步骤4、然后强封堵水基钻井液样品进行封堵性能和高温高压滤失量评价试验；

7、步骤5、根据封堵性能和高温高压滤失量评价试验的结果，计算出施工现场钻井液循环总量所需添加的双亲型耐高温微纳米封堵剂和双亲型聚合纤维随钻堵漏剂的加量范围；

8、步骤6、通过混浆漏斗，在钻井液的一个循环周内将双亲型耐高温微纳米封堵剂和双亲型聚合纤维随钻堵漏剂均匀加入钻井液之中，即得到强封堵氯化钾胺基钻井液。

9、进一步的，还包括步骤7、继续钻进施工中根据振动筛返出岩屑形状、数量、起下钻是否顺畅来综合判断泥页岩井壁的稳定性。

10、进一步的，如果振动筛上返出岩屑形状规则，无明显剥落掉块，岩屑返出量基本与井筒体积相符，起下钻过程顺畅，无挂卡遇阻现象，则证明井壁稳定；否则回到步骤5，增加所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的加量，同时逐步提高钻井液密度，提高井壁稳定性。

11、进一步的，步骤2中，在钻头进入泥页岩地层前100～150米，进行加入双亲型耐高温微纳米封堵剂、双亲型聚合纤维随钻堵漏剂的预处理。

12、进一步的，步骤1中所述氯化钾胺基水基钻井液基浆的制备方法，依次包括如下子步骤：

13、步骤1.1、先将1000份水与20～30份钠膨润土混合，在1000～3000rpm的搅拌速度下搅拌30～45分钟，然后在6000～10000rpm的搅拌速度下搅拌30～45分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；

14、步骤1.2、在6000～10000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1～2份聚丙烯酰胺钾盐k-pam和5～8份水解聚丙烯腈钾盐k-pan，搅拌均匀后再加入3～8份氯化钾、2～4份支化聚醚胺和20～30份阳离子沥青，搅拌均匀后再加入20～40份超细碳酸钙，边搅拌边加入20～40份环保生物润滑剂js-lub-ⅱ，再加入15～20份无机有机杂化抗高温降滤失剂，充分搅拌后形成混合体2；

15、步骤1.3、以koh调节混合体2的ph值至8～10，形成混合体3；

16、步骤1.4、在混合体3中加入300～380份重晶石，搅拌均匀后制得氯化钾胺基水基钻井液基浆。

17、进一步的，步骤3中：100份钻井液样品中所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的添加量为1～2份，双亲型聚合纤维随钻堵漏剂为1～4份。

18、进一步的，所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的制备依次包括如下步骤：

19、步骤a1、将40～60份苯乙烯和丁二烯、5～20份环氧树脂、10～20份乙烯吡咯烷酮、1～5份吐温-20乳化剂，加入0.15～0.6％过氧化月桂酰引发剂和0.1～0.5％聚乙烯醇水溶液保护胶体中发生种子聚合反应得到种子共聚物乳液，使用喷淋装置均匀喷淋到10～15份二氧化硅微晶颗粒上；

20、步骤a2、将步骤a1获得的产物在40～50℃下低温干燥；

21、步骤a3、再次制备步骤a1所述的种子共聚物乳液，将其均匀喷淋在将步骤a2所得二氧化硅微晶颗粒上；

22、步骤a4、将步骤a3获得的产物在40～50℃下低温干燥；

23、步骤a5、将步骤a4获得的产物与两亲改性剂、乙二酸溶解在蒸馏水中，再加入少量硫酸催化剂进行反应，反应后过滤，得到初始产品；用蒸馏水冲洗、烘干后，得到烘干短纤维；

24、步骤a6、所述烘干短纤维经过多次切丝、粉碎及筛分，得到1mm以下的精细纤维；

25、步骤a7、所述精细纤维跟15～20份填充剂、10～15份其它配料混合均匀，制得双亲型耐高温微纳米封堵剂。

26、进一步的，所述苯乙烯与丁二烯的摩尔比为1:1，所述两亲改性剂中亲水改性剂为聚乙二醇，疏水改性剂为聚吡咯。

27、进一步的，所述其它配料为改性沥青粉末、阳离子沥青粉、改性微米纳二氧化硅粉、超细碳酸钙、改性硅基纤维、正硅酸乙酯、无定形土中的一种或两种的混合物。

28、进一步的，所述氯化钾胺基水基钻井液基浆的制备方法，依次包括如下子步骤：

29、步骤1.1、先将1000份水与20份钠膨润土混合，在1000rpm的搅拌速度下搅拌30分钟，然后在6000rpm的搅拌速度下搅拌30分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；

30、步骤1.2、在6000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1份聚丙烯酰胺钾盐k-pam和5份水解聚丙烯腈钾盐k-pan，搅拌均匀后再加入3份氯化钾、2份支化聚醚胺和20份阳离子沥青，搅拌均匀后再加入20份超细碳酸钙，边搅拌边加入20份环保生物润滑剂js-lub-ⅱ，再加入15份无机有机杂化抗高温降滤失剂，充分搅拌后形成混合体2；

31、步骤1.3、以koh调节混合体2的ph值至8，形成混合体3；

32、步骤1.4、在混合体3中加入300份重晶石，搅拌均匀后制得氯化钾胺基水基钻井液基浆。

33、进一步的，所述氯化钾胺基水基钻井液基浆的制备方法，依次包括如下子步骤：

34、步骤1.1、先将1000份水与25份钠膨润土混合，在2000rpm的搅拌速度下搅拌40分钟，然后在8000rpm的搅拌速度下搅拌35分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；

35、步骤1.2、在8000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入1.5份聚丙烯酰胺钾盐k-pam和6份水解聚丙烯腈钾盐k-pan，搅拌均匀后再加入5份氯化钾、3份支化聚醚胺和25份阳离子沥青，搅拌均匀后再加入30份超细碳酸钙，边搅拌边加入30份环保生物润滑剂js-lub-ⅱ，再加入18份无机有机杂化抗高温降滤失剂，充分搅拌后形成混合体2；

36、步骤1.3、以koh调节混合体2的ph值至9，形成混合体3；

37、步骤1.4、在混合体3中加入350份重晶石，搅拌均匀后制得氯化钾胺基水基钻井液基浆。

38、进一步的，所述氯化钾胺基水基钻井液基浆的制备方法，依次包括如下子步骤：

39、步骤1.1、先将1000份水与30份钠膨润土混合，在3000rpm的搅拌速度下搅拌45分钟，然后在10000rpm的搅拌速度下搅拌45分钟，置于常温下养护24小时，形成混合体1；

40、步骤1.2、在10000rpm的搅拌速度下，向混合体1中加入2份聚丙烯酰胺钾盐k-pam和8份水解聚丙烯腈钾盐k-pan，搅拌均匀后再加入8份氯化钾、4份支化聚醚胺和30份阳离子沥青，搅拌均匀后再加入40份超细碳酸钙，边搅拌边加入40份环保生物润滑剂js-lub-ⅱ，再加入20份无机有机杂化抗高温降滤失剂，充分搅拌后形成混合体2；

41、步骤1.3、以koh调节混合体2的ph值至10，形成混合体3；

42、步骤1.4、在混合体3中加入380份重晶石，搅拌均匀后制得氯化钾胺基水基钻井液基浆。

43、进一步的，所述强封堵氯化钾胺基钻井液的原料组分及重量含量如下，100份钻井液样品中所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的添加量为1份，双亲型聚合纤维随钻堵漏剂为1份。

44、进一步的，所述强封堵氯化钾胺基钻井液的原料组分及重量含量如下，100份钻井液样品中所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的添加量为2份，双亲型聚合纤维随钻堵漏剂为2份。

45、进一步的，所述强封堵氯化钾胺基钻井液的原料组分及重量含量如下，100份钻井液样品中所述双亲型耐高温微纳米封堵剂的添加量为2份，双亲型聚合纤维随钻堵漏剂为4份。

46、本发明的另一个目的在于，克服现有技术中存在的水基和油基钻井液施工中钻遇硬脆性泥页岩地层时存在的瓶颈问题，提供一种双亲型耐高温微纳米封堵剂，可有效减少水基或油基钻井液施工中钻遇硬脆性泥页岩地层时由于井壁失稳引发的井下复杂故障率，对于提高泥页岩地层的井壁稳定性，提高已封堵地层承压能力具有良好作用。

47、为解决以上技术问题，本发明的一种双亲型耐高温微纳米封堵剂，依次按照如下步骤制备而成：

48、步骤a1、将40～60份苯乙烯和丁二烯、5～20份环氧树脂、10～20份乙烯吡咯烷酮、1～5份吐温-20乳化剂，加入0.15～0.6％过氧化月桂酰引发剂和0.1～0.5％聚乙烯醇水溶液保护胶体中发生种子聚合反应得到种子共聚物乳液，使用喷淋装置均匀喷淋到10～15份二氧化硅微晶颗粒上；

49、步骤a2、将步骤a1获得的产物在40～50℃下低温干燥；

50、步骤a3、再次制备步骤a1所述的种子共聚物乳液，将其均匀喷淋在将步骤a2所得二氧化硅微晶颗粒上；

51、步骤a4、将步骤a3获得的产物在40～50℃下低温干燥；

52、步骤a5、将步骤a4获得的产物与两亲改性剂、乙二酸溶解在蒸馏水中，再加入少量硫酸催化剂进行反应，反应后过滤，得到初始产品；用蒸馏水冲洗、烘干后，得到烘干短纤维；

53、步骤a6、所述烘干短纤维经过多次切丝、粉碎及筛分，得到1mm以下的精细纤维；

54、步骤a7、所述精细纤维跟15～20份填充剂、10～15份其它配料混合均匀，制得双亲型耐高温微纳米封堵剂。

55、进一步的，步骤a1中：苯乙烯和丁二烯为40份，环氧树脂为5份，乙烯吡咯烷酮为10份，吐温-20乳化剂为1份，加入0.15％过氧化月桂酰引发剂和0.1％聚乙烯醇水溶液，使用喷淋装置均匀喷淋到10份二氧化硅微晶颗粒上；

56、步骤a2和a4中：低温干燥的温度为40℃；

57、步骤a7中：填充剂为15份，其它配料为10份。

58、进一步的，步骤a1中：苯乙烯和丁二烯为50份，环氧树脂为10份，乙烯吡咯烷酮为15份，吐温-20乳化剂为3份，加入0.4％过氧化月桂酰引发剂和0.3％聚乙烯醇水溶液，使用喷淋装置均匀喷淋到12份二氧化硅微晶颗粒上；

59、步骤a2和a4中：低温干燥的温度为45℃；

60、步骤a7中：填充剂为18份，其它配料为12份。

61、进一步的，步骤a1中：苯乙烯和丁二烯为60份，环氧树脂为20份，乙烯吡咯烷酮为20份，吐温-20乳化剂为5份，加入0.6％过氧化月桂酰引发剂和0.5％聚乙烯醇水溶液，使用喷淋装置均匀喷淋到15份二氧化硅微晶颗粒上；

62、步骤a2和a4中：低温干燥的温度为50℃；

63、步骤a7中：填充剂为20份，其它配料为15份。

64、相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、本发明中的强封堵氯化钾胺基水基钻井液在钻遇硬脆性泥页岩易垮塌地层时，聚丙烯酰胺钾盐k-pam和支化聚醚胺的双重作用起到提高了水基钻井液整体抑制性作用，氯化钾的添加一方面由于其属于无机盐它可降低钻井液水的活度，另一方面电离出k+1钾离子通过晶格固定和离子交换作用在泥页岩晶层中所形成的致密构造使得泥页岩晶格水化变弱，进一步增强钻井液抑制泥页岩水化能力。

65、2、无机有机杂化抗高温降滤失剂是由无机纳米粒子与有机聚合物杂化形成的“核壳”结构抗盐抗高温降滤失剂，可以有效控制钻井液高温高压滤失量，且环保易生物降解，对于硬脆性泥页岩高温高压滤失量控制是预防井壁失稳的重要因素之一。

66、3、双亲型耐高温微纳米封堵剂是由多种复合材料经特殊工艺和表面处理加工制成，其粒径中值分布主要在90-100纳米之间，其作用为：第一，它在地层井筒表面桥接，可创建一个内部滤饼，也有利于外部泥饼的质量；第二，纳米尺寸和可变形特性使得其可以进入微纳米尺寸的孔隙密封孔喉，并快速形成滤饼，对微裂缝起填充作用并在井壁表面形成一层低渗透封堵膜，以实现井眼与地层之间的屏蔽隔离来达到稳定井壁、强化井眼、预防漏失、储层保护及预防压差卡钻的作用。双亲型聚合纤维随钻堵漏剂以及阳离子沥青的添加更是强化了封堵性。

67、4、双亲型耐高温微纳米封堵剂的加入可逐步提高地层的承压能力，从而提高井壁稳定性，延长井壁稳定期，提高已封堵地层承压能力和安全密度窗口，具有优良的封堵防塌、防渗漏特点。

68、5、双亲型耐高温微纳米封堵剂的加入可大大地降低钻井液在井壁中的浸入深度，能大大地减轻钻井液中固相或液相对油气储层的伤害。

69、6、双亲型聚合纤维随钻堵漏剂是一种由纳微米级刚性材料、精细纤维及脂肪酸植物衍生物表面活性剂等经高温合成的粉末状材料。该处理剂会迅速在近井壁形成高强度封堵塞，大大降低因地层微空隙(微裂缝)的存在而导致的井筒液柱压力向井壁孔隙的传递，阻止因传递而导致的井筒液柱对井壁支撑力的降低，相当于实现了在不提高密度的条件下，增加了井筒液柱对井壁的支撑力，从而提高井壁稳定性，延长井壁稳定期，提高已封堵地层承压能力和安全密度窗口，具有优良的封堵防塌、防渗漏特点。

70、7、阳离子沥青是由天然沥青和复合表面活性剂经过特殊工艺生产的优质粉状沥青类处理剂，其沥青含量远远高于磺化沥青和阳离子乳化沥青，依靠沥青类处理剂成膜性助力提高钻井液整体封堵作用。

71、8、以上几点的综合协同作用可以大大提高水基钻井液钻遇硬脆性泥页岩易垮塌地层的井壁稳定性，采用物理与化学相结合的方法，实现安全顺利钻进。与现有同类水基钻井液相比较，本发明的强封堵氯化钾胺基水基钻井液具有流变性稳定，润滑性优良，抑制性强，失水造壁性能好，封堵能力强特点。

72、9、双亲型耐高温微纳米封堵剂还有一个特殊性体现在双亲特性，它不仅在水基体系里面可以使用，也可以在油基体系使用，均具有良好的稳定井壁的功能，大大降低因地层微空隙(微裂缝)的存在而导致的井筒液柱压力向井壁孔隙的传递，阻止因传递而导致的井筒液柱对井壁支撑力的降低。

73、10、油基钻井液也可以通过双亲型封堵剂与双亲型耐高温聚合纤维复配使用，提高油基钻井液封堵能力，以此来解决页岩地层井壁失稳问题；可以减少油基钻井液日常消耗，节约成本。