专利名称：一种阻力调节器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种阻力调节器，用于工业气相色谱分析中阻力匹配。
(2)许国旺，叶芬，路鑫等，特殊在线色谱柱国产化总结报告，中国科学院沈阳分院鉴定会报告；2000.10。
(3)周良模等，气相色谱新技术，科技出版社，1994。
(4)叶芬，许国旺，路鑫等，一种工业色谱仪模拟系统，专利申请号00123367.X。
(5)安捷伦科技有限公司，气相色谱新产品新方法介绍，2000.3。
(6)叶芬，许国旺等，低碳烃中微量和痕量CO、CO2气相色谱分析的三种新流程，专利申请号01115824.7。
(7)叶芬，许国旺等，C1-C4烃中痕量CO、CO2分析现场报告，2001.5。
但是在阻力的匹配方面，一般采用价格昂贵的进口专用阻力阀或采用色谱柱做阻力匹配。当用色谱柱做气体阻力时，由于制作方面的原因，不能保证柱子间阻力完全符合要求，而且经济上也不合理。进口专用阻力阀价格昂贵，阻碍其推广应用。
本发明阻力调节器中，阀体1与螺母2的螺纹螺距最好为1mm到0.4mm；当细丝5直径小于0.5mm时最好附加套管3予以保护和导向；阀体1进气端还可以装有过滤器8；细丝5直径较好等于或小于1mm；细丝5直径最好为0.2mm到0.5mm，细管6内径较好等于或小于1.5mm；最好为0.3mm到0.8mm；细丝5和细管6的长度为5mm到50mm，细管6比细丝5短1mm到10mm；细丝5和细管6的长度最好为5mm到30mm，细管6比细丝5短1mm到2mm。套管6比细丝5短1mm到2mm。
本发明提供的阻力调节器设计的基础是根据达赛(Darey)原理，气体通过狭缝的压力降(阻力)为ΔP＝-αηΔX/K；其中ΔP为气体通过狭缝的压力降，α为气体流速，η为气体黏度，ΔX为气体通过狭缝的长度，K为比渗透率，K∝A(A为狭缝的面积)。从公式可以看出对同一种气体通过同一个狭缝时、气体通过狭缝的压力降与狭缝的长度成正比。通过调节狭缝的长度，可以调节气体的压力降。狭缝的调节可以通过控制细管中心细丝的长度来实现。
实践证明，由于本发明阻力调节器的阻力可以连续、均匀地调节，柱间阻力可以很好地匹配，从而保证了阀切换时基线平稳、保留时间重复；对分析对象的分离、定量及分析软件的正常运行有重要意义。
图2CO、CO2切换流程图；F1、F2六通阀；Ni-Pd镍钯催化剂；FID氢火焰检测器；1#、2#色谱分离柱；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent放空；He in氦入口；Z阻力器。
图3CO、CO2切换分离色谱图；色谱条件Tz＝60℃；载气(He)30ml/min；4.1分反吹；样品He稀释的煤气；进样1ml；Ni-Pd转化器温度280℃；H230ml/min。
图4C1、C2切换流程图；F1、F2六通阀；FID氢火焰检测器；1#、2#色谱分离柱；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent放空；He in氦入口；Z阻力器。
图5C1---C2分离色谱图；色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图6C1---C2反吹分离色谱图；色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图7CO、CO2分析流程图；1#、2#色谱分离柱为3m×φ2mm HayeSep Q80/100；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent连接阻力调节器后放空；Aux辅助气源；Ni烃转化器；FID检测器。
图8CO、CO2切换色谱图；色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图9丙烷气色谱分析谱图；色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图10乙烯尾气色谱分析谱图；色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
由于螺距是均匀的，细丝5进入细管6的过程也是均匀的，所以气体通过调节器的阻力也是均匀增加。当采用的螺距是0.5mm时，螺母2转动360度狭缝长度才变化0.5mm，所以气体通过狭缝的阻力几乎是可以任意调节，这对流程色谱阻力的调节是很重要的。
气体的阻力降要求不同时，可以采用不同直径的细管6和细丝5匹配，或采用不同长度的细管6和细丝5。阻力调节器就可以在较大的阻力范围调节，满足流程色谱分析各种情况的要求；同样，阻力调节器也可以推广到其他使用阻力调节的地方材料选择细丝5、套管4、细管6用不锈钢，过滤器8用厚0.5mm的烧结不锈钢，其余用黄铜。
实施例1低碳烃中CO、CO2的分析在石油化工工业中是常遇到的分析问题，图2是双柱切换流程图。
色谱柱系统柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；柱2 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；流程中采用本发明提供的阻力调节器，阀体1和螺母2的连接螺纹为M8×0.5，细管6内径φ0.3mm，长24mm，细丝5直径φ0.2mm，长26mm。分析对象煤气中CO、CO2的分析，色谱分离见图3。
图3是煤气中CO、CO2分析色谱图，色谱条件Tz＝60℃；载气(He)30ml/min；4.1分反吹；样品He稀释的煤气；进样1ml；Ni-Pd转化器温度280℃；H230ml/min。碳2以上组分从柱1被反吹出系统。可以看出，这样的方法同样可以推广到较高碳数烃中CO、CO2的分析。
从图2可以看出正吹时，从阀1来的载气经柱1、柱2到镍转化器，即P1＝P柱1+P柱2。另一股载气进经阻力器放空，即P2＝P阻力。反吹时P1＝P柱1+P阻力，P2＝P柱2。为了保证压力平衡，就要求P阻力＝P柱2。也就是阻力器必须与柱2阻力相同，否则反吹时柱2的流量就会有较大的波动。例如在以上的流程中，在实验条件下，采用阻力调节器，调节阻力使正吹与反吹时P1与P2都可以分别保持3.0atm、2.1atm。表1是用阻力调节器测定保留时间重复性的数据，表2是用与柱2完全相同的色谱柱作阻力时的保留时间重复性的数据，从表1、2比较可以看出阻力调节器完全可以代替色谱柱作阻力平衡用。
表1微调阻力器对保留时间的影响(单位分)
表2色谱柱做阻力器对保留时间的影响(分)
实施例2在实际应用中有时阻力降很小，可以采用细丝5直径0.5mm、长度28mm；细管6内径0.6mm(外径0.8mm)长度26mm，，阀体1和螺母2的螺纹M8X0.5的阻力调节器(不用采用套管4)。
色谱柱系统柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm柱2 GDX-103 60/80 0.5m×Φ2mm分析对象C1-C3中C1-C2的分析，切换流程图见图47，色谱分离图见图5、6。色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。从图5、6比较可以看出C3以上组分都被反吹。
实施例3在茂名石化乙烯工业公司中心化验室，改装HP5890-II色谱仪，分析低碳烃中μL/L级的CO、CO2，分析流程中采用实施例1的阻力调节器作阻力平衡。切换流程图见图7，色谱分离见图8、9。色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
色谱柱系统柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；柱2 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；分析对象国产标气中CO、CO2的分析，CO、CH4、CO2的浓度分别为3.5μL/L、3.5μL/L、4.0μL/L。用进口标气作外标样品进行定量分析。
阀反吹时间为5分，CO、CH4、CO2出峰时间分别为2.713分，3.726分，6.103分。表3、4分别为保留时间和定量精度和准确度的实验数据。
表3保留时间重复性实验(单位分)
表4面积定量准确度实验
从表3、4可以看出阻力调节器用于流程阻力匹配，无论保留时间还是峰面积都可以达到很好的精度和准确度，完全可以满足定量分析的要求。图9、10是工业流程中实际样品的分析谱图。色谱条件Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
从图9、10可以看出丙烷和乙烯已全都被反吹出系统，丙烷气和乙烯尾气中CO、CH4、CO2浓度分别为0.2μL/L、3.8μL/L、0.2μL/L和5.2μL/L、45.8μL/L、188.9μL/L；CO、CO2最小检测量为0.2μL/L。此流程用于工业生产控制分析，已连续正常运行5个多月，实践证明了阻力调节器的实用性和可靠性。
权利要求
1.一种阻力调节器，其特征在于该阻力调节器由阀体(1)和螺母(2)两部分组成，阀体(1)和螺母(2)均为带有进出气口的腔体结构，阀体(1)腔内固定有一细管(6)，螺母(2)腔内固定有一细丝(5)，螺母(2)套于阀体(1)上，通过旋转螺母(2)带动细丝(5)在细管(6)中移动来改变气体或液体通过时的阻力；阀体(1)和螺母(2)用螺距等于或小于1mm的螺纹连接，细丝(5)和细管(6)的间隙等于或小于0.5mm。
2.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于阀体(1)与螺母(2)的螺纹螺距为1mm到0.4mm。
3.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于当细丝(5)直径小于0.5mm时附加套管(4)予以保护和导向。套管(4)比细丝(5)短1mm到2mm。
4.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于阀体(1)进气端装有过滤器(8)。
5.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于细丝(5)直径等于或小于1mm。
6.根据权利要求5所述的阻力调节器，其特征在于细丝(5)直径为0.2mm到0.5mm，细管(6)内径为0.3mm到0.8mm。
7.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于细丝(5)和细管(6)的长度为5mm到50mm，细管(6)比细丝(5)短1mm到10mm。
8.根据权利要求7所述的阻力调节器，其特征在于细丝(5)和细管(6)的长度为5mm到30mm，细管(6)比细丝(5)短1mm到2mm。
9.权利要求1～8所述阻力调节器，用于气体或液体阻力的调节。
全文摘要
本发明提供了一种调节器，由阀体和螺母组成，阀体腔内细管的一端固定在阀体上；螺母腔内细丝的一端固定在螺母上，阀体和螺母用螺纹连接。旋转螺母带动细丝在细管中移动来改变气体或液体通过时的阻力。由于本发明阻力调节器的阻力可以连续、均匀地调节，柱间阻力可以很好地匹配，从而保证了阀切换时基线平稳、保留时间重复；对分析对象的分离、定量及分析软件的正常运行有重要意义。同样此阻力调节器也可以推广到其他用气体或液体阻力调节的地方。
文档编号G01N30/00GK1417579SQ0113342
公开日2003年5月14日 申请日期2001年11月9日 优先权日2001年11月9日
发明者叶芬, 许国旺, 孔宏伟, 路鑫 申请人:中国科学院大连化学物理研究所