专利名称：一种进样衬管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析仪器的配件，具体地说是色谱、质谱联用的进样衬管。
质谱仪是应用领域十分广泛的分析仪器，可用于测定石油中烃类型的组成等。石油中烃类型组成是原油评价和石油加工工艺研究的重要基础数据。在石油化工的科研和生产部门中，对不同工艺过程的原料和产品都需要进行烃类组成分析。目前轻馏分(终馏点＜200℃)的烃组成主要用气相色谱法，中间馏分油(＜350℃)和重馏分油(＜500℃)则需要采用质谱方法，其他方法都不能提供质谱法所能给出的详细的烃类组成定量结果。
质谱法可以给出复杂烃类混合物的烃类型组成，以及同系物的碳数分布等详细数据，它一直是石油及石油产品烃组成分析不可缺少的重要手段。自40至60年代，美国API和ASTM就投入大量精力进行油品中复杂烃类组成的质谱分析方法研究，并建立了一系列定量分析方法。
早期用于分析石油中复杂烃类组成的质谱仪，都使用专用的大体积(1～2升)高温进样系统，这种进样系统的优点是样品汽化后，进入离子源的样品流较稳定，缺点是设备较复杂，价格高，难维护。80年代后期，烃类组成分析开始由传统的大体积进样、磁质谱分析方法转向小体积(1～2毫升)进样、四极质谱分析方法的研究。随着气相色谱技术和色谱质谱联用技术的日益发展，将气相色谱作为质谱仪器的进样装置，使质谱仪的应用更加方便、广泛。1995年S.G.Roussis等发表了在GC/MS仪器上，用体积2毫升的储样瓶和毛细管连接，进行油品烃类组成分析的实验结果，并给出方法重复性标准偏差小于1.5％，符合美国ASTM标准方法要求。苏焕华在1999年出版的《现代有机质谱技术及应用》一书中第358-364页发表了使用未涂固定相的弹性石英毛细管柱(10米-20米)做为进样通道在台式GC/MS四极质谱仪上分析油品烃类组成的方法。
上述研究结果虽然已都有了很大的改进，但仍有不足之处，一是在毛细柱间仍保留了一个小体积的高温进样储气瓶，清洗或更换不够方便；某些小型四极质谱仪因受仪器性能限制，需要厂家作适当改造(如电子能量调节、最高使用温度、及质量范围等)。对于某些质谱仪，大范围慢扫描，仅使用毛细柱引导分析物流，仪器采集不到实验所需要足够的数据点。
本实用新型的目的在于提供一种适用于快扫描及大范围慢扫描要求、拆洗更换方便、成本便宜的色谱、质谱联用进样衬管。
本实用新型的进样衬管外形为柱状，柱状体内部具有两个空心膨胀部分汽化膨胀部分和缓冲膨胀部分，两个膨胀部分由空管相通，两个膨胀部分与外界相通，汽化膨胀部分比缓冲膨胀部分容积小，整个衬管放置在气相色谱的汽化室中。
本实用新型的进样衬管外形优选为圆柱状，特别是直的圆柱状，两个膨胀部分优选由毛细管相通。两个膨胀部分与外界相通方式可以选择为开口相通、缩口相通、管路相通、毛细管相通等，并且优选在进样管柱状体的端面与外界相通，两个膨胀部分与外界相通的方式可以相同也可以不同。
图1为现有技术中采用在两段毛细柱之间接有一膨胀部分结构的样品导入管；图2为现有技术中采用长的毛细柱作为样品导入管；图3为本实用新型进样衬管的结构示意图；图4是本实用新型用于色谱、质谱分析仪的结构示意图。
将本实用新型改进后的衬管置于气相色谱3(GC)的汽化室5中，对油样品进行汽化和存储。样品由注射器注人衬管汽化膨胀部分1中，汽化后经毛细管后再进入缓冲膨胀部分2得以缓冲和存储后，经毛细导管进入质谱4，进行样品分析，毛细管柱不需吸附涂层。在衬管可以放置到气相色谱的汽化室中及满足强度要求的前提下，其缓冲膨胀部分的容积越大其储气效果越好。膨胀部分形状没有特别要求，一般以制造方法简便为宜。
本实用新型的进样衬管兼做为样品汽化室和储气瓶，同现有技术相比，具有维护简单化，成本少，便于更换和拆洗等优点。同时本实用新型既适于快扫描的要求，又适于大范围慢扫描的要求。另外使用本实用新型进样衬管，样品进样量大大减少，减少了油品对仪器的污染。
本设计可以不经硬件的改进，适用于一切用于油品烃类组成分析的GC/MS联用仪。
下面给出使用本实用新型进样衬管和使用常规全玻璃加热进样系统，分析同一重油样品得到的结果对比。
从上面对比数据可以看出，使用本实用新型的进样衬管得到的分析数据与常规进样系统得到的数据相当，其差值基本上都在ASTM重复性要求范围内，因此本实用新型进样衬管可以用于色、质联用的油品分析中。
权利要求1.一种色谱、质谱联用进样衬管，外形为柱状，其特征在于柱状体内部具有两个空心膨胀部分汽化膨胀部分和缓冲膨胀部分，两个膨胀部分由空管相通，两个膨胀部分与外界相通，汽化膨胀部分比缓冲膨胀部分容积小。
2.按照权利要求1所述的进样衬管，其特征在于所述进样衬管为圆柱状。
3.按照权利要求1或2所述的进样衬管，其特征在于所述的进样衬管为直的圆柱状。
4.按照权利要求1所述的进样衬管，其特征在于所述的两个膨胀部分之间由毛细管相通。
5.按照权利要求1所述的进样衬管，其特征在于所述的两个膨胀部分与外界相通方式可以选择为开口相通、缩口相通、管路相通、毛细管相通。
6.按照权利要求1所述的进样衬管，其特征在于所述的两个膨胀部分在进样管柱状体的端面与外界相通。
7.按照权利要求1所述的进样衬管，其特征在于所述进样衬管的体积为可以放置在气相色谱的汽化室中。
专利摘要本实用新型公开了一种用于色谱、质谱联用进样衬管,其结构为具有两个空心膨胀部分的柱状体。本实用新型的进样衬管兼做为样品汽化室和储气瓶,具有维护简单化,成本少,便于更换和拆洗等优点。既适于快扫描的要求,又适于大范围慢扫描的要求。本实用新型可以不经硬件的改进,适用于一切用于油品烃类组成分析的GC/MS联用仪。
文档编号G01N30/00GK2459659SQ01211248
公开日2001年11月14日 申请日期2001年1月5日 优先权日2001年1月5日
发明者凌凤香, 王少军, 钱迈原, 张喜文 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院