专利名称：水平式动态热重分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种热重分析仪器，特别涉及一种水平式动态热重分析仪。
目前，水平式动态热重分析仪是在程序温度(等速升温、恒温、降温)控制下，测定物质的质量(或重量)随温度变化的水平位移式热重分析装置。用以测定物质在温度和气氛介质条件下之分解，升华、化合、聚合、还原、氧化、吸附、脱附以及化学反应动力学的研究或物理热效应过程引起的量变(ΔW)与温度(T)关系的热重(TG)曲线。由于测试样品架，就是天平梁的一端，当样品在炉中加热时，天平梁将受热膨胀伸长，天平梁臂伸长，称量必产生误差。长期以来从国外引进的该产品其天平梁系采用膨胀系数最小的石英材质制成，由于经常受高温烧烤的石英丝会变质、老化、变脆、易断且很难修复，乃至报损，且只能进行常规性测试，均不能通腐蚀性及易燃、易爆性气体。不能模拟高温投料，测定出瞬间变化量的TG曲线，以及动态原位测试等。
本实用新型的目的就是为解决上述热重分析仪器中所存在的问题，提供一种改进天平梁的结构，使之达到既不因为受热折断，又不使天平梁损坏。即便重力梁端折断，还可随时更换。使天平经常处于正常完好状态。改变天平容器与石英测试器的连接件，改进测试器结构，使所通气体不经电天平容器而直接进入测试器，与样品接触。进行气——固反应，保护气可直接进入天平容器，而后进入测试反应器，即可达到保护天平部件不被腐蚀或污染。可使用各种不同的气体进行测试，且可增加测试功能。改进系统气密性结构，使之能达到真空测试的目的。在加热炉增加控温热电偶，进行单独加热，至设定温度，固定天平，移动高温炉套入测试器，即可进行瞬间测试试验，或模拟高温焚烧实验，并能进行快速测试。
本实用新型是将天平梁24固定在磁缸21的动圈23上，磁缸21固定在衬板27上，衬板27再固定在电天平金属壳19上，金属壳压盖17贴上压盖O型圈18固定在电天平金属壳19上，与滑动底座36相连接，且可在轨道37上滑动，构成电天平的主体。将石英天平梁24改为硬质铝合金，可减轻张丝33的压力。在梁的左端，加一锁母14，连接一根可更换带有小钩的石英样品架9，在天平容器气体出口13处，开一小狭缝，增加惰性气的出口流速，避免气体倒流保持天平容器处于室温状态，除通入惰性气体降温外，在靠近炉口处的金属壳压盖17还增加了冷却水管20，使整体处于室温状态，以保护天平梁不受温度变化的影响。已伸入炉内的一小段石英丝，因其体积很小，受热膨胀伸长几乎接近于零。为扩大气体应用范围，本实用新型设计了一付金属活动压盖12，金属活动压盖12的内径稍大于石英法兰测试器10法兰盖的外径，压盖内增加一个预先切开的四氟软体补心15，因此便可在石英测试器10的法兰附近设置进气口截门11，除惰性气体从进气口截门11可进入天平容器外，凡是进入测试器的气体均可由此口进入，因此在材质选择上，凡是与腐蚀性气体有接触的地方，均采用防腐材料，样品蓝亦选用石英或其他防腐材料制作，可扩大气体的应用范围。模拟高温瞬间测试必须是先升温后进料，排气阀1、连接磨口2、炉堵4、扇形炉门6、测控温热电偶8和程控仪41以计算机39跟踪采集运算、绘出瞬间的变化信息。本实用新型的天平结构，只需测前进行惰性气体置换(抽空置换或吹扫)之后连续保持恒定量的惰性保护气，即可进行各种气体的动态原位测试，如
图1、图2、图3所示。
在电天平金属壳19贴上右O型圈25套上玻璃法兰密封器26和四氟垫圈31，用金属压盖32拧紧。将石英样品架9插入天平梁管孔内拧紧螺母14，再设置保护气出口导管13然后套上开有夹缝的金属盖。将带有支管法兰的测试器10的法兰套上金属活动压盖12和切开的四氟补心15在金属壳压盖17贴上O型圈16，用金属活动压盖12拧紧金属壳压盖17。加热炉5内设置控温热电偶3用于模拟测试高温炉瞬时焚烧物料变化的快速TG曲线。天平梁24用硬质铝合金制成，与磁缸21中动圈23连接成为一冈体，动圈23的两端以张丝33绷紧焊死，使天平梁24悬于磁铁与铁芯之间，以支撑整个天平的负载，亦是天平梁24的中心支点。天平梁24的右端设置砝码篮28，用以增减平衡负载，使之达到机械平衡。天平梁臂的右端有一长方铝旗，伸进光电转换器30中作为光栏29，光电转换器30是由点光源产生平行光，光栏29设置在天平梁24的右端，差动光电池35设置在光栏29的前方。用带罗扣的锁母14将石英样品架9固定在天平梁24的左臂，待测样品蓝7挂在石英样品架9的端部，样品篮7置于测试器10的中部，即加热炉5的恒温区处。加热炉5设置扇形炉门6和炉堵4有利于开启和降温，并与测重放大器40配合同步进行，如图1、图2、图3所示。
把称好的样品挂在样品蓝7上，在右梁端的砝码篮28加上等量平衡砝码，使之平衡，套上石英测试器10及右端的玻璃法兰密封器26，将测重放大器40调零，从保护气进口截门22通入惰性气体置换系统空气，或者抽真空置换，并保持30～50ml/分恒定保护气体，便可通入所需的各种恒流气体，即可进行升温测试。当样品受温度作用时，其质量在特定温度条件下，将产生失重或增重变化，天平梁24的重力端将产生或上或下的位移，平衡受到破坏，天平梁24的另一端则产生相反的位移，同时天平梁24连接的动圈23也同步产生偏转。天平梁24右端的光栏29也同步反向位移，原处于平衡的差动光电池35由于照度的改变而产生差动光电流的输出，经测重放大器40的运算、放大、取样、衰减，其电位差转换为重量变化信息，并以相应的负反馈加至动圈23使之产生反向电磁力矩，驱使动圈23复位，即天平回零。在整个测试过程中随着量变的大小，产生等比的位移，其位移量与量变呈线性关系。正负的取值一般以增量为正，减量为负。其量变与程序温度为对应值，故热重曲线称之为TG曲线，热重微分曲线则称为DTG曲线。待炉温升到设定温度时，快速平移加热炉5，当推进到测试器10前端锥形体时即自动碰开扇形炉门6，当测试器10全部进入加热炉5时，测试器10的变径鼓肚便自动封住炉口，加热炉10的另一端设有炉堵4，起到封炉和变径的作用。测试器10的出口管端设置连接磨口2，排气阀1与连接磨口2相连接，可控制为其排放和密闭系统抽真空。测试器10中的测控温热电偶8与程控仪41和计算机39相连接，测试结果由计算机39采集、运算、绘图、储存，打印机38打印出测试过程和测试结果，如图1、图2、图3所示。
本实用新型是水平式动态热重分析仪。水平式动态热重分析仪与上皿式或下皿式热重仪相比，其最大优点是1)天平的灵敏度高。2)样品在加热过程不受浮力或热气流的影响，因此在测试过程可以通入较大气流的气体介质，对于模拟生产工艺，试制新产品，快速筛选、评价，提供了良好的研究手段。
改进了天平梁的结构及其材质选择，使之达到既不因为受热折断，又不会使天平梁损坏。即便折断，还可随时更换，仍使天平处于正常的使用状态。改变天平容器与石英测试器的连接件以及测试器结构，使所通气体不经电天平容器而直接进入测试器与样品接触。进行气——固反应，保护气体可直接进入天平容器，再进入测试反应器，即可达到保护天平不受腐蚀或污染。可扩大使用各种不同气体的测试范围，增加测试功能。改进系统气密性结构，使之能达到真空测试的目的。在加热炉增加控温热电偶，进行单独加热，至设定温度，固定天平，移动高温炉套入测试器，即可进行瞬间测试试验，或模拟高温焚烧实验。进行快速测试。本实用新型的仪器精度都能达到或非常接近国外最先进的技术水平，且能够通入各种气体(包括腐蚀、易燃、易爆、有毒等)的测试功能，及动态原位测试功能，拓宽了应用范围。
图1水平式动态热重分析仪的结构示意图图2水平式动态热重分析仪的结构示意图图3水平式动态热重分析仪的结构示意图1排气阀，2连接磨口，3控温热电偶，4炉堵，5加热炉，6扇型炉门，7样品蓝，8测控温热电偶，9石英样品架，10测试器，11进气口截门，12金属活动压盖，13保护气出口狭缝，14锁母，15四氟补心，16、O型圈，17金属壳压盖，18压盖O型圈，19电天平金属壳，20冷却水管，21磁缸，22保护气进口截门，23动圈，24天平梁，25右O型圈，26玻璃法兰密封器，27衬板，28砝码篮，29光栏，30光电转换器，31四氟垫圈，32金属压盖，33张丝，34平行光源，35差动光电池，36滑动底座，37导轨，38打印机，39计算机，40测重放大器，41程控仪以下用实施例结合附图详细说明。
实施例1将天平梁24固定在磁缸21的动圈23上，磁缸21固定在衬板27上，衬板27再固定在电天平金属壳19上，金属壳压盖17贴上压盖O型圈18固定在电天平金属壳19上，与滑动底座36相连接，且可在轨道37上滑动，构成电天平的主体。将石英天平梁24改为硬质铝合金，可减轻张丝33的压力。在梁的左端，加一锁母14，连接一根可更换带有小钩的石英样品架9，在天平容器气体出口13处，开一小狭缝，增加惰性气的出口流速，避免气体倒流保持天平容器处于室温状态，除通入惰性气体降温外，在靠近炉口处的金属壳压盖17还增加了冷却水管20，使整体处于室温状态，以保护天平梁不受温度变化的影响。金属活动压盖12的内径稍大于石英法兰测试器10法兰盖的外径，压盖内增加一个预先切开的四氟软体补心15，因此便可在石英测试器10的法兰附近设置进气口截门11，如图1、图2、图3所示。
在电天平金属壳19贴上右O型圈25套上玻璃法兰密封器26和四氟垫圈31，用金属压盖32拧紧。将石英样品架9插入天平梁管孔内拧紧螺母14，再设置保护气出口导管13然后套上开有夹缝的金属盖。将带有支管法兰的测试器10的法兰套上金属活动压盖12和切开的四氟补心15在金属壳压盖17贴上O型圈16，用金属活动压盖12拧紧金属壳压盖17。加热炉5内设置控温热电偶3用于模拟测试高温炉瞬时焚烧物料变化的快速TG曲线。天平梁24用硬质铝合金制成，与磁缸21中动圈23连接成为一冈体，动圈23的两端以张丝33绷紧焊死，使天平梁24悬于磁铁与铁芯之间，以支撑整个天平的负载，亦是天平梁24的中心支点。天平梁24的右端设置砝码篮28，用以增减平衡负载，使之达到机械平衡。天平梁臂的右端有一长方铝旗，伸进光电转换器30中作为光栏29，光电转换器30是由点光源产生平行光，光栏29设置在天平梁24的右端，差动光电池35设置在光栏29的前方。。用带罗扣的锁母14将石英样品架9固定在天平梁24的左臂，待测样品蓝7挂在石英样品架9的端部，样品篮7置于测试器10的中部，即加热炉5的恒温区处。加热炉5设置扇形炉门6和炉堵4有利于开启和降温。测试器10的出口管端设置连接磨口2，排气阀1与连接磨口2相连接，可控制为其排放和密闭系统抽真空，如图1、图2、图3所示。
实施例2把称好的样品挂在样品蓝7上，在右梁端的砝码篮28加上等量平衡砝码，使之平衡，套上石英测试器10及右端的玻璃法兰密封器26，将测重放大器40调零，从保护气进口截门22通入惰性气体置换系统空气，或者抽真空置换，并保持30～50ml/分恒定保护气体，便可通入所需的各种恒流气体，即可进行升温测试。当样品受温度作用时，其质量在特定温度条件下，将产生失重或增重变化，天平梁24的重力端将产生或上或下的位移，平衡受到破坏，天平梁24的另一端则产生相反的位移，同时天平梁24连接的动圈23也同步产生偏转。天平梁24右端的光栏29也同步反向位移，原处于平衡的差动光电池35由于照度的改变而产生差动光电流的输出，经测重放大器40的运算、放大、取样、衰减，其电位差转换为重量变化信息，并以相应的负反馈加至动圈23使之产生反向电磁力矩，驱使动圈23复位，即天平回零。在整个测试过程中随着量变的大小，产生等比的位移，其位移量与量变呈线性关系。正负的取值一般以增量为正，减量为负。其量变与程序温度为对应值，故热重曲线称之为TG曲线，热重微分曲线则称为DTG曲线。待炉温升到设定温度时，快速平移加热炉5，当推进到测试器10前端锥形体时即自动碰开扇形炉门6，当测试器10全部进入加热炉5时，测试器10的变径鼓肚便自动封住炉口，加热炉10的另一端设有炉堵4，起到封炉和变径的作用。测试器10中的测控温热电偶8与程控仪41和计算机39相连接，测试结果由计算机39采集、运算、绘图、储存，打印机38打印出测试过程和测试结果，如图1、图2、图3所示。
权利要求1.一种水平式动态热重分析仪，其特征是将天平梁(24)固定在磁缸(21)的动圈(23)上，磁缸又固定在衬板(27)上，衬板(27)再固定在电天平金属壳(19)上，金属壳压盖(17)固定在电天平金属壳(19)上，并与底座连接；在电天平金属壳(19)贴上右O型圈(25)套上带法兰的玻璃法兰密封器(26)和四氟垫圈(31)，用金属压盖(32)拧紧；将石英样品架插入有锣扣的天平梁(24)管中拧紧螺母，再设置保护气出口导管(13)然后套上开有夹缝的金属盖；将带有支管法兰的测试器10和四氟补心15与金属壳压盖17用金属活动压盖(12)拧紧；加热炉(5)内设置控温热电偶(3)。
专利摘要本实用新型是水平式动态热重分析仪。天平梁固定在磁缸的动圈上,磁缸、衬板和金属壳压盖固定在金属壳上,并与滑动底座相连接,且可在轨道上滑动。测试器中的测控温热电偶与程控仪和计算机相连接,测试结果由计算机采集、运算、绘图、储存,打印机打印出测试过程和测试结果,水平式热重分析的重大特点是不受浮力的影响,可以在较大气流速度下进行测试,对于模拟高温焚烧;快速测定物料在焚烧过程的变化信息,是不可多得的最佳手段之一,在有保护气的条件下还可以通入各种气氛--如腐蚀性气氛、可燃性气氛等,进行动态原位测试。还可进行真空吸附/脱附测试等,该仪器体积小,重量轻,操作简便,易于掌握。
文档编号G01N25/00GK2490570SQ01219748
公开日2002年5月8日 申请日期2001年4月20日 优先权日2001年4月20日
发明者王嘉福, 庞懿蓉, 王玲, 王 华, 王英 申请人:王嘉福