一种用于流体试样热机械测试的制样装置制造方法
【专利摘要】一种用于流体试样热机械测试的制样装置，包括一内腔用于容纳试样的样品皿本体，样品皿本体下端设有径向伸出的挡肩，挡肩上开有一圈溢流槽，样品皿本体的内腔壁设有脱模剂层。设计有溢流槽，当试品达到液态，仪器探头下降时，可避免液体流入仪器内。本实用新型可以方便地进行流体样品的热机械性能测试，避免了液体溢流、试样粘连仪器探头、冷凝水/霜造成动态应力测试误差等问题。可在热机械分析仪（TMA）、动态热机械分析仪（DMA）、膨胀计等仪器上使用。
【专利说明】一种用于流体试样热机械测试的制样装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于流体试样热机械测试的制样装置，属于分析测试【技术领域】。
【背景技术】
[0002]材料的热机械性能如受热膨胀、玻璃化转变、热变形等是其特有性质，决定了材料在不同温度下的实用性。通常利用热分析仪测定上述性能，主要是膨胀仪、热机械分析仪TMA、动态热机械分析仪DMA。这些热分析仪的基本原理都是在程序温度控制下，对样品施加应力(包括动态和静态应力)，测试其应变，从而计算出各种机械参数。
[0003]如已知中国专利200610025356.6聚合物热机械性能测试装置、200710101239.8光学膨胀计、201020111089.6动态测控粘弹谱分析仪、201210231632.X用于测量金属样品的膨胀计，都提供了各类材料的热机械性能测试仪器和方法。另外，国外许多热分析仪生产厂家也提供成熟的热机械仪产品，较知名的有美国TA公司、美国PE公司、德国耐驰公司等。上述专利和仪器厂家设计了详细的热机械分析仪器、试样夹具和测试方法，但其测试对象都是具有固定形状的固体材料，没有提供针对试样的夹具和测试方法，主要原因可能是在工程上人们不关注流体材料的机械性能。
[0004]随着化工技术的日益进步，一些材料常温为流体，经降温或化学反应后固化成固态，如特种胶粘剂、热固性树脂、粘合剂等，其机械性能显著影响着使用性能。但这些材料在常温下很难制样，影响了其热机械性能的测试。
【发明内容】
[0005]本实用新型的发明目的在于克服现在技术存在的上述不足而提供一种可避免了液体溢流、试样粘连仪器探头、具有良好的热传导性、避免冷凝水/霜造成动态应力测试误差等问题的用于流体试样热机械测试的制样装置。
[0006]本实用新型的技术方案是:包括一内腔用于容纳试样的样品皿本体，样品皿本体下端设有径向伸出的挡肩，挡肩上开有一圈溢流槽，样品皿本体的内腔壁设有脱模剂层。
[0007]所述样品皿本体由铝形成，壁厚为1mm，可保证良好的热传导性，使试样温度的滞后程度小于仪器指标要求。
[0008]所述样品皿本体内腔为直径Φ=5-10ηιηι,高度h=5_15mm的圆柱形。
[0009]所述样品皿本体内腔高度高于溢流槽的高度。
[0010]还包括一片用于动态机械性能测试、放置于在探头与试样中、防止冷冻产生的结霜现象而影响动态应力的施加、直径与仪器探头相对应的铝箔。
[0011]本实用新型可在热机械分析仪(TMA)、动态热机械分析仪(DMA)、膨胀计等仪器上使用。本实用新型提供一种用于流体试样热机械测试的制样装置，及其使用方法。具有如下特点:
[0012](1)样品皿材料为铝，所有壁厚为1mm，可保证良好的热传导性，使试样温度的滞后程度小于仪器指标要求。
[0013](2)设计有溢流槽，当达到粘流态，探头下降时，避免液体流入仪器内。
[0014](3)样品皿的尺寸规格为:Φ =5，10mm ;h=5，10，15mm;也可根据仪器内部结构进行不超过50%的缩放。
[0015](4)试样装填前应先在样品皿内壁刷涂脱模剂，晾干后加入试样(流体样品)，利用仪器降温至低于样品凝固点或玻璃化温度30°C以上，并保持lOmin以上，方可降下探头，进行测试。
[0016](5)在进行膨胀系数的测定时，需先进行空白试验，扣除样品皿自身的膨胀量；进行玻璃化温度、软化温度、粘流温度等测试时，不需空白试验。
[0017](6)在进行动态机械性能测试时，若由于冷冻产生的结霜现象而影响动态应力的施加，需在探头与试样中放置一片直径相当的铝箔。(此时试样是凝结状态，铝箔放置在试样的上表面。)
[0018]本实用新型与现有技术相比有益效果为:
[0019](1)本实用新型解决了流体样品在进行热机械性能测试时的制样难题；
[0020](2)本实用新型结构简单，操作方便，具有极强的实用性。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本实用新型的结构示意图。
[0022]图2为本实用新型实施例1的测试曲线。
[0023]图3为本实用新型实施例2的测试曲线。
[0024]图4为本实用新型实施例3的测试曲线。
【具体实施方式】
[0025]图1中，本实用新型包括一内腔用于容纳试样2的样品皿本体4，样品皿本体4下端设有径向伸出的挡肩5，挡肩5上开有一圈溢流槽3，样品皿本体4的内腔壁设有脱模剂层。设计有溢流槽3，当试品2达到液态，仪器探头1下降时，可避免液体流入仪器内。
[0026]实施例1
[0027]聚醚粘合剂PET线膨胀系数(_80°C?-30°C范围)的测定。选用Φ=5ι?πι, h=15mm的样品皿，样品皿内壁刷涂脱模剂，晾干后将样品倒入样品皿，将样品皿放入仪器内，保持探头悬空；降温至-10(TC，并保持lOmin ；降下探头，读取样品高度为14.235mm ;按照热分析仪器通用方法设定参数，开始以2°C /min的升温速率加热，测得样品膨胀量-温度曲线，如图2中“样品曲线”；按照以上步骤，不加样品，进行空白试验，得到图2中“空白曲线”。根据测试曲线，在-80°C?-30°C温度范围内，可计算得到样品的线膨胀系数为:(8.658-0.1035) μ m+ (50°C X 14.235mm) =1.20X10_5°C ―1。
[0028]实施例2
[0029]增粘树脂TX软化温度的测定。选用<i)=10mm,h=5mm的样品皿，样品皿内壁刷涂脱模剂，晾干后将样品倒入样品皿，控制液面高度为2?4_ ;将样品皿放入仪器内，保持探头悬空；降温至-70°C，并保持lOmin ;降下探头，按照热分析仪器通用方法设定参数，开始以10°C /min的升温速率加热，测得探头位置-温度曲线，如图3。由图3可得样品的软化温度为-17.83。。。
[0030]实施例3
[0031]端轻基聚丁二烯HTPB粘合剂的动态热机械性能测试。选用h=5mm的样品皿，样品皿内壁刷涂脱|旲剂，晚干后将样品倒入样品皿，控制液面闻度为2?4_ ;将样品皿放入仪器内，保持探头悬空；降温至-120°C，并保持lOmin;在探头与样品间放置一片铝箔，降下探头，按照通用方法设定参数，开始以5°C /min的升温速率加热，测得储能模量-温度、损耗模量-温度、损耗因子-温度曲线，如图4。由图4可知样品的玻璃化转变在-80°C?_70°C，并可做其他动态力学分析。
[0032]以上所述，仅为本实用新型最佳的【具体实施方式】，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
【权利要求】
1.一种用于流体试样热机械测试的制样装置，其特征在于:包括一内腔用于容纳试样(2)的样品皿本体(4),样品皿本体(4)下端设有径向伸出的挡肩(5),挡肩(5)上开有一圈溢流槽(3 )，样品皿本体的内腔壁设有脱模剂层。
2.根据权利要求1所述的用于流体试样热机械测试的制样装置，其特征在于:所述样品皿本体(4)由铝形成，壁厚为1mm。
3.根据权利要求2所述的用于流体试样热机械测试的制样装置，其特征在于:所述样品皿本体(4)内腔为直径Φ=5-10πιπι，高度h=5-15mm的圆柱形。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于流体试样热机械测试的制样装置，其特征在于:所述样品皿本体(4)内腔高度高于溢流槽(3)的高度。
5.根据权利要求1、2或3所述的用于流体试样热机械测试的制样装置，其特征在于:还包括一片用于动态机械性能测试、放置于在探头与试样(2)中、防止冷冻产生的结霜现象而影响动态应力的施加、直径与仪器探头(1)相对应的铝箔。
【文档编号】G01N1/28GK203534881SQ201320660437
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】袁华, 罗岚, 王敏 申请人:湖北航天化学技术研究所