专利名称：利用阻抗光谱分析工作流体的改进方法
技术领域：
本发明广义上涉及分析工作流体比如润滑油电性能的改进。更具体的，本发明涉及在线、实时润滑油降解的电测量。
背景技术：
工作流体比如润滑油和液压用液体是各式各样机械系统中的重要的组分，其中它们提供一种或多种对该机械系统的功能比如润滑运动部件、传递力或者能量，保护部分破损，或者乃至这些的组合。
这些流体通常由烃、基础油并配制许多选择的可提高该流体一种或多种工作特性的添加剂组成。
随着时间的流逝长时间的使用，这些流体通过杂质进入该机械系统、该基础油的氧化和用于该配制流体的添加剂的化学分解可被与它们接触的物质污染。该净结果是该流体工作特性的下降，同时对使用该流体到机械系统产生负面影响。
因此，在许多工业环境中，利用通用的实验室方法进行规则的流体分析是标准的模块式操作〔modusoperandi〕。这需要采集流体样品并输送该样品，通常非现场分析。本方法通常全天需要至少取三次样，然后可完成需要的分析，才能得到报告。这样的时间滞后是极其不希望的。
本领域建议了大量的方法用于在线评价润滑剂的质量，其中许多基于电测量比如该流体的介电常数或者阻抗，所述的测量最通常进行一次、有时两次，非连续的而且固定频率。然而经验显示这些方法不是总令人满意的。例如，在有些频率和低温下，测定的流体电性能不够灵敏以提供可靠的流体状况指示，即使是足够灵敏的，选择的频率也不一定提供该润滑剂状况的准确指示。此外，用于制造电测量装置的金属丝及其他组分可产生模糊或者改变该流体电性能的干扰效果。况且，对于最佳灵敏度最好的频率高度地取决于该工作流体的性能，通常以非连续的和固定频率进行的测量对于一种具体的工作流体不是最佳化的。
另外，许多工作流体具有极其低的导电率。例如，无庸置疑地由于工业润滑油更高的粘度和更低的添加剂浓度，工业用油通常比内燃机润滑剂具有明显的更低的电导率。因此，使用基于固定频率测量-开发的用于确定具有相对低导电率比如工业用油的油质量或者条件的电测量的能力是相当成问题的。
因此，仍然需要改进确定工作流体比如润滑剂状况的方法。
因此，本发明的一个目的是提供一种检测润滑剂中效果添加剂的消耗的方法。
另一个目的是提供一种用于确定低导电率工业用油状况的电测量方法。
本发明的又一个目的是改进用于确定工作流体状况的电测量灵敏度。
这些及其他目的从随后的说明书描述中显而易见。
发明内容
概述地说，本发明使用交流电(AC)电阻抗光谱学确定工作流体比如润滑剂和特别的工业用油的一个或多个以下的性能电阻、电容、电压和电流之间相角为45度(Omega max)时的频率、时间常数和阻抗值；将确定的性能与熟知流体状况的具有相同性能预先确定的值进行比较以确定该工作流体的状况。优选该确定的性能在以上约50℃以上温度测量。
附图简要说明
图1是本发明用于采集阻抗数据的一种测量装置的示意图。
图2是本发明用于监控工作流体状况的一种体系的示意图。
图3和4表明在50℃以上温度对于低导电率油产生乃奎斯特特性曲线的能力。
发明的详细说明AC(交流电)电阻抗是众所周知的技术。它包括在宽范围频率内对一种要分析的材料施加交流信号。通过使用电路理论确定对于那些信号的电响应，得到该材料的性能。
本发明使用AC电阻抗光谱学以确定一种工作流体的状况。确实，本发明具体的适用于确定低导电率油的状况。本发明特别适合的低导电率油是不被使用的动力粘度在100℃大于15cSt，而且包含小于约3wt％选自分散剂、抗氧化剂、去垢剂、粘度指数改进剂和抗磨剂的添加剂(活性基)的那些油。因此，本发明的一个重要的方面是提供一种用于确定工业用油、特别的在线，即当包含于机械系统中甚至当系统操作时确定工业用油的AC电阻抗光谱法。
根据本发明，显示于图1中的一双间隔的电极，比如同中心的圆柱形电极1和2置于要分析工作流体本体中。优选，该工作流体位于机械系统范围之内，例如在机械系统的油箱或者贮油槽中(未示意)、石油输送歧管中、需要润滑的机械系统或者使用工作流体的旁通歧管(也未示意)。
当然该电极的尺寸取决于在该机械系统中的位置和要分析工作流体的性质。对于工业润滑油，比如造纸机油，通常显示于图1中电极的长度为约0.5cm～约20cm，外部的电极直径为约0.5cm～约4cm，内部和外部的电极之间的间隙为约0.1～10mm。电极的其它的几何结构也可使用，比如平面平行板、蚀刻在惰性底物等上的平面交错电极。
将该电极置于包含于机械系统中的工作流体可实现在线、实时分析该流体，即，在使用该机械系统的同时连续不断的测定该流体的状况，而不必为分析从该体系中取出样品。
以众多频率，通常超过三种频率例如4～1000个频率，优选4～20个1Hz～3MHz的频率，将交流信号施加到一个电极上。该施加的信号在测定的在另一处电极产生电输出信号。用于施加该信号和测量该输出额的装置，即，频率特性分析仪(FRA)示意在图1中，参考号3表示。这样的频率特性分析仪是市场上可买到的装置，用于获得频率相关的阻抗数据。另一种流体阻抗监视器显示意于图2中，其中1和2代表浸于油4中的同心电极。数字函数发生器5产生预先决定非连续的信号顺序，数字到模拟变换器6将该序列转换为小振幅Vn和频率ω的模拟正弦电压，给外部的电极2施加电压。施加的信号在内部电极1上产生电荷。电荷放大器7以相同频率ω将电荷转换为正弦电压，Vout。输入和输出电压的基于时间的波形通过模拟到数字转换器8进行转换，通过数据处理机9获得并处理得到的数据。
在该数据处理机9中，数字频率特性分析仪用于得到相对于输入电压的输出电压的复传递函数，即，复振幅该正弦输出电压复振幅与正弦波输入电压的复振幅的比例。复传递函数相当于电荷放大器7的反馈阻抗与要分析工作流体阻抗的反馈阻抗的比例。用熟知的放大器反馈阻抗除该传递函数，得到工作流体的导纳。该导纳的倒数相当于该工作流体的阻抗。在所有工作频率范围内重复数据收录和处理的过程，直到得到希望阻抗或者导纳光谱数据。
根据本发明，如本发明描述的得到的频率相关的阻抗或者导纳数据用于确定一个或多个电阻、电容、电压和电流之间相角为45(Omegamax)频率时频率和工作流体的时间常数。这可以通过例如，绘制尼奎斯特图形式的频率相关的阻抗数据实现，其中，在直角坐标中，假想阻抗(Z″＝im(Z)＝[Z]Sin(Θ))相对真实的阻抗(Z′＝re(Z)＝[Z]Cos(Θ))绘图，或者在极坐标中，|Z|＝[(Z′)2+(Z″)2]1/2相对Θ，电压和电流之间的相差绘图。造纸机的尼奎斯特图的实施例显示于图3中。
在图3中，该纵坐标轴是阻抗虚数部分的负数，Z″和横坐标轴是阻抗Z′实数部分。
优选，通过将数据拟合为最小二乘方最佳似合曲线进一步地分析该尼奎斯特图阻抗数据。这样的特性曲线可以使用许多标准数据分析程序包进行拟合。通过确定沿着横坐标轴该特性曲线的直径然后来计算该油/电极系的电阻。Θ达到45度时的频率被称为Omega max。Omegamax的倒数是时间常数，RC。然后使用关系式Omega max＝1/RC确定电容。
在本发明一个实施方式中，在至少45度的范围内测定多于4个Θ值的频率相关的阻抗数据，从所述的数据作部分乃奎斯特特性曲线图。假定该尼奎斯特图遵循椭圆的特性曲线，然后用标准最小二乘法拟合程序分析该特性曲线部分。然后通过外推至零和180度的Θ值作整个Nyquist特性曲线图。同时还可以确定电容、电阻和Omega max值。
然后将得到的该工作流体的电阻、电容、Omega max、时间常数和阻抗值的至少一个与预先确定的值进行比较以确定要分析或者监控的流体的状况。
优选，在低导电率工业用油上进行的AC电阻抗测量在约50℃以上的温度进行，更优选在约65℃以上，直至约150℃。
在一个实施方式中，进行在线、实时的阻抗测量并用于计算一种工作流体的电阻、电容、Omega max、时间常数和非连续的阻抗值的至少一个，并与预先决定相似的值进行比较，视情况而定，用于提供直观显示比如该流体的剩余使用寿命的指示。做为选择，当该流体状况达到一种预定状态需要改变流体，之后连续操作该机械系统时，可提供一种直观或者其它的信号比如铃或者警报。这显示于图2中作为结果显示器或者信号模块10。
实施例实施例1一种工业造纸设备管理用油的使用样品经在70℃、90℃和120℃，使用Solartron 1260频率特性分析仪(FRA)、AC振幅为1伏和DC偏移量为5伏下进行AC电阻抗测量。从10Hz～3.2MHz频率扫描。图3显示出从该数据得到的乃奎斯特特性曲线。
实施例2遵循实施例1的方法，同样实施例1的工业造纸设备用油的新样品在室温(约25℃)和在120℃下进行测量。图4显示出当该测量在室温进行时不能得到Nyqist特性曲线。
实施例3从操作的造纸机得到十个造纸机油的样品，在130频率120℃下在10赫～3.2兆赫范围内，使用Solartron Model 1260阻抗/增益相位分析器和配有不相连振子与输出线路的Kavlico圆柱的阻抗电极测量它们的阻抗。使用Scribner Associates的Zplot/Zview软件拟合得到的乃奎斯特特性曲线。然后计算该电阻。另外，通过感应耦合等离子体(ICP)光谱学分析样品的在造纸机油的添加剂程序包中发现的重要的元素磷、锌和钙。
这些元素的消耗导致润滑剂工作性能变差，表现出该添加剂的损失或者降解。数据总结在表1中。
表1样品电阻P(ppm)Zn(ppm)Ca(ppm)1 11.48 482752 1102 8.0 477717 1433 13.55 515744 2704 11.98 482733 2635 9.39519804 1546 11.70 521819 1787 14.29 514802 1868 10.11 524836 1939 35.55 444614 10110 28.48 256192 24数据表明根据本发明测量的电阻表现添加剂的含量。特别的注意的是样品9和10具有非常高的电阻和低的添加剂含量。
权利要求
1.一种在约50℃以上温度，确定包含于机械系统中工作流体状况的方法，包括将一对间隔的电极布置在该流体中；将在4个或更多个频率范围的交流信号施加到该电极；从该施加的交流信号的电响应，确定作为频率函数的阻抗或者导纳数据；确定以下性能的至少一个电阻电容、Omega max、阻抗和时间常数；和将确定的性能与预先确定值的所述性能进行比较，由此确定流体状况的指示。
2.权利要求1的方法，其中该频率介于1～10,000Hz之间。
3.权利要求1的方法，其中在超过4个频率测量阻抗数据，该测定的数据用于作乃奎斯特特性曲线图，并将该特性曲线外推到x轴。
4.权利要求1～3的方法，包括提供一种表示该流体状况的电信号。
5.一种获得工业用油性能添加剂含量指示的方法，所述的工业用油包含基于活性成分的小于约3wt％的性能添加剂，其中该油包含于一种机械系统中，所述的方法包括当该油包含于机械系统中并处于50℃或者更高时，在一定频率范围内多个频率下测量该油的阻抗数据；从该阻抗数据获得电阻电容、Omega max、阻抗和时间常数至少一个的值；将得到的值与已知添加剂含量的值进行比较，由此得到该添加剂含量的指示。
6.权利要求5的方法，其中通过使用测定的阻抗数据绘制乃奎斯特特性曲线，并从该特性曲线确定电阻、电容阻抗Omega max或者时间常数，从而得到电阻、电容、Omega max、阻抗和时间常数的至少一个。
7.权利要求6的方法，其中通过在一定的频率范围施加交流信号，并检测对那些信号的响应，从而测定阻抗数据。
8.权利要求7的方法，其中在1～10,000Hz范围内在4个或更多个频率下测量阻抗数据。
9.权利要求8的方法，包括当该计算值超过预先确定的值时，产生一种电信号的装置。
全文摘要
提供一种使用交流电电阻抗光谱学，通过在50℃或以上温度在一定频率范围内进行测量，从而确定低导电率工作流体状况的在线方法。
文档编号G01N33/26GK1659434SQ03813210
公开日2005年8月24日 申请日期2003年6月6日 优先权日2002年6月7日
发明者阿兰·M·斯奇洛维兹, 莫尼卡·M·里拉－坎图, 宋利民, 沃尔特·D·万 申请人:埃克森美孚研究工程公司