专利名称：微小型气相色谱层析室的制作方法
技术领域：
本发明属于气相色谱领域，涉及气相色谱分析仪的核心部件——层析室，并与便携式和在线式气相色谱分析仪密切相关。
背景技术：
目前，通用气相色谱分析仪的层析室采用方体结构，主要为色谱柱提供一个均匀、恒定的温度或程序改变的温度环境，来保证仪器的性能稳定和分析数据的准确。层析室主要包括腔体、保温层、风扇、挡板、加热丝、色谱柱和温度传感器。仪器工作时，电流流经加热丝给腔体加热，同时电机通过转轴带动风扇转动，使气流从挡板四周吹向加热丝，并形成回路，将热量吹送到腔体各处，热空气由腔体挡回风扇中心，这样反复多次使腔体的热空气循环至平衡。但是由于腔体采用立方体结构，存在气流回路的死角，不易于实现恒温控制，从而影响了仪器的稳定性和分析数据的准确性；而且由电机带动风扇散热模式以及挡板装置等都造成了腔体体积庞大，致使层析室重量加大、腔内达到恒温所需时间延长，进而限制了它在便携和在线领域的推广应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有气相色谱分析仪层析室恒温效果差、体积和重量大的缺点，实现便携，并应用于在线连续分析。本发明提供了一种微小型气相色谱层析室，它不仅能够满足分析的精度要求，而且使整体体积和重量大大缩减。
本发明解决其关键问题所采用的技术方案是第一 采用圆柱形腔体替代原方形腔体，减小了腔体体积，而且从根本上解决了气路死角的问题，大大改善了腔体的恒温效果；第二 传统的分析仪气路结构采用四路双柱双检测器结构，进样气体的分离需要两次进样，且需要氮气做载气、氢气做燃气、空气助燃的方式，检测时间长，结构复杂，从而影响检测精度，本发明采用双路气路、单柱及单检测器结构，气体的分离只需一次进样，同时只需氢气做载气，空气助燃的方式，实现了混合气体的一次分离，且减小了整体体积，提高了检测精度；第三 层析室采用微型风扇逆向吹风的方式，加速了空气流动进行散热，取代了由电机带动风扇的模式，减小了腔体体积和重量；第四将加热丝直接插入色谱柱螺旋体的中间部位，更有利于实现恒温和减小体积；第五腔壁采用铝合金材料取代以前的钢体材料，大大减小了其重量；
第六 用新型的隔热材料取代传统的石棉隔热，不仅改善了隔热性能，而且减小了腔体重量。
由于采取了上述一系列措施，使本发明与传统的层析室相比，总体积只有1/13，总重量只有1/11，控温精度达到±0.1℃。使气相色谱分析仪可以做成便携式，进行现场测试，这使气相色谱分析仪实现小型化成为可能，尤其为实现电力系统绝缘油气体含量的在线监测提供了一种有效途径。
本发明的具体结构如下它由进样单元、分离单元和检测单元三部分组成，进样单元位于分离单元顶部一侧，连接处置隔热层A10，并由固定螺栓A5、固定螺栓B6和柱接头A13固定于层析室腔体盖33上；检测单元位于分离单元顶部另一侧，连接处置隔热层A10，并由柱接头B32固定于层析室腔体盖33上。
进样单元由散热帽1、硅橡胶垫2、石英毛细管A3、金属保护体4、固定螺栓A5、固定螺栓B6、固定体7、载气入口8、恒温块A9、及、柱接头A12以及密封垫A13组成，恒温块A9、固定体7、金属保护体4、散热帽1顺序连接，并通过固定螺栓A5、固定螺栓B6固定于层析室腔体盖33上，其间置隔热层A10；恒温块A9上设有铂电阻传感器孔A19；载气入口8穿过恒温块A9和固定体7，并与置于金属保护体4中心的石英毛细管A3相通；硅橡胶垫2固定于散热帽1内，并与石英毛细管A3上端紧密连接。
分离单元由层析室腔体盖33、保温层34、铂电阻传感器固定架35、层析室腔体36、层析室壳体37、色谱柱38、加热体孔B39以及微型风扇40组成，其中层析室腔体盖33和层析室壳体37通过隔热层B11密封固定，层析室壳体37外加保温层34；层析室腔体盖33中心设有加热体孔B39，色谱柱38位于层析室腔体36中央，其两端分别与石英毛细管A3和石英毛细管B24连接；传感器固定在层析室壳体37中上部的铂电阻传感器固定架35上，腔体内部加热体置于色谱柱38螺旋体管内，微型风扇40固定于层析室壳体37底部的中心位置，采用逆向吹风的方式进行散热；层析室腔体36为圆柱形。
检测单元由盖帽14、绝缘垫15、收集极16、离子室17、石英喷嘴18、加热体孔A20、信号输出端子21、信号输出导线22、极化极23、石英毛细管B24、离子室外壳25、离子室座26、空气气路27、氢焰气气路28、铂电阻传感器孔B29以及恒温块B30组成，其中恒温块B30、离子室座26、离子室外壳25及盖帽14顺序连接；恒温块B30上分布有加热体孔A20和铂电阻传感器孔B29，离子室座26上设有空气气路27和氢焰气气路28；收集极16位于离子室17上部，与离子室外壳25及盖帽14间设绝缘垫15；石英毛细管B24一端与色谱柱38连接，另一端与石英喷嘴18连接，石英喷嘴18位于极化极23附近，石英喷嘴18上方为收集极16，并通过与盖帽14、离子室外壳25连接的信号输出端子21内部的信号输出导线22引出。
需要特别强调的是本发明采用双路气路、单柱及单检测器结构。双路指空气气路27和氢气气路(包括载气气路8和氢焰气气路28)。空气气路27从离子室座26一侧穿入离子室17中，载气气路8通过恒温块9和固定体7引入石英毛细管A3，氢焰气气路28通过恒温块B30和离子室座26引入石英毛细管B24；单柱指只包含一个色谱柱38，置于层析室腔体36中央；单检测器指安装一个检测单元，包括收集极16、离子室17、石英喷嘴18、信号输出端子21、信号输出导线22和极化极23。
工作过程是气样由进样单元的石英毛细管A3注入，同时载气氢气由载气入口8注入，气样在氢气的推动下通过石英毛细管A3、连接于石英毛细管A3下端的色谱柱38以及石英毛细管B24进入检测单元的离子室17；氢气和空气由离子室17下部离子室座26两侧的空气气路27和氢焰气气路28注入；混合气体在石英喷嘴18出口处被极化极23点燃，产生的电信号由位于离子室17上部的收集极16收集，并通过信号输出端子21内部的信号输出导线22输出。
图1为微小型气相色谱层析室剖视中1.散热帽 2.硅橡胶垫 3.石英毛细管A 4.金属保护体 5.固定螺栓A 6.固定螺栓B 7.固定体 8.载气入口 9.恒温块A 10.隔热层A 11.隔热层B 12.柱接头A 13.密封垫A 14.盖帽 15.绝缘垫 16.收集极 17.离子室 18.石英喷嘴 19.铂电阻传感器孔A 20.加热体孔A 21.信号输出端子 22.信号输出导线 23.极化极 24.石英毛细管B 25.离子室 26.离子室座 27.空气气路 28.氢焰气气路 29.铂电阻传感器 B30.恒温块B 31.密封垫B 32.柱接头B 33.层析室腔体盖 34.保温层 35.铂电阻传感器固定架 36.层析室腔体 37.层析室壳体 38.色谱柱 39.加热体孔B 40.微型风扇具体实施方式
气相色谱分析仪层析室由进样单元、分离单元和检测单元三部分组成。
进样单元中的恒温块A9、固定体7、金属保护体4、散热帽1顺序连接，并通过固定螺栓A5、固定螺栓B6固定于层析室腔体盖33上，其间置隔热层A10；恒温块A9上设有铂电阻传感器孔A19；载气入口8穿过恒温块A9和固定体7，并与置于金属保护体4中心的石英毛细管A3相通；硅橡胶垫2固定于散热帽1内，并与石英毛细管A3上端紧密连接。
分离单元中的层析室腔体盖33和层析室壳体37通过隔热层B11密封固定，层析室壳体37外加保温层34；层析室腔体盖33中心设有加热体孔B39，色谱柱38位于层析室腔体36中央，其两端分别与石英毛细管A3和石英毛细管B24连接；传感器固定在层析室壳体37中上部的铂电阻传感器固定架35上，腔体内部加热体置于色谱柱38螺旋体管内，微型风扇40固定于层析室壳体37底部的中心位置，采用逆向吹风的方式进行散热；层析室腔体36为圆柱形。
检测单元中的恒温块B30、离子室座26、离子室外壳25及盖帽14顺序连接；恒温块B30上分布有加热体孔A20和铂电阻传感器孔B29，离子室座26上设有空气气路27和氢焰气气路28；收集极16位于离子室17上部，与离子室外壳25及盖帽14间置绝缘垫15；石英毛细管B24一端与色谱柱38连接，另一端与石英喷嘴18连接，石英喷嘴18位于极化极23附近，石英喷嘴18上端为收集极16，并通过与盖帽14、离子室外壳25连接的信号输出端子21中的信号输出导线22引出。
本发明的外径150mm，内径128mm，外高度121mm，内高度116mm。
权利要求
1.一种微小型气相色谱层析室，由进样单元、分离单元和检测单元三部分组成，其特征在于进样单元位于分离单元顶部一侧，连接处置隔热层A(10)，并由固定螺栓A(5)、固定螺栓B(6)和柱接头A(13)固定于层析室腔体盖(33)上；检测单元位于分离单元顶部另一侧，连接处置隔热层A(10)，并由柱接头B(32)固定于层析室腔体盖(33)上。
2.按权利要求1所述的微小型气相色谱层析室，其中的分离单元由层析室腔体盖(33)、保温层(34)、铂电阻传感器固定架(35)、层析室腔体(36)、层析室壳体(37)、色谱柱(38)、加热体孔B(39)以及微型风扇(40)由组成，其特征在于层析室腔体盖(33)和层析室壳体(37)通过隔热层B(11)密封固定，层析室壳体(37)外加保温层(34)；层析室腔体盖(33)中心设有加热体孔B(39)，色谱柱(38)位于层析室腔体(36)中央，其两端分别与石英毛细管A(3)和石英毛细管B(24)连接；传感器固定在层析室壳体(37)中上部的铂电阻传感器固定架(35)上，腔体内部加热体置于色谱柱(38)螺旋体管内，微型风扇(40)固定于层析室壳体(37)底部的中心位置。
3.按权利要求1所述的微小型气相色谱层析室，其中的检测单元由盖帽(14)、绝缘垫(15)、收集极(16)、离子室(17)、石英喷嘴(18)、加热体孔A(20)、信号输出端子(21)、信号输出导线(22)、极化极(23)、石英毛细管B(24)、离子室外壳(25)、离子室座(26)、空气气路(27)、氢焰气气路(28)、铂电阻传感器孔B(29)以及恒温块B(30)组成，其特征在于恒温块B(30)、离子室座(26)、离子室外壳(25)及盖帽(14)顺序连接；恒温块B(30)上分布有加热体孔A(20)和铂电阻传感器孔B(29)，离子室座(26)上设有空气气路(27)和氢焰气气路(28)；收集极(16)位于离子室(17)上部，与离子室外壳(25)及盖帽(14)间设绝缘垫(15)；石英毛细管B(24)一端与色谱柱(38)连接，另一端与石英喷嘴(18)连接，石英喷嘴(18)位于极化极(23)附近，石英喷嘴(18)上端为收集极(16)，并通过与盖帽(14)、离子室外壳(25)连接的信号输出端子(21)中的信号输出导线(22)引出。
4.按权利要求1所述的微小型气相色谱层析室，其中的进样单元由散热帽(1)、硅橡胶垫(2)、石英毛细管A(3)、金属保护体(4)、固定螺栓A(5)、固定螺栓B(6)、固定体(7)、载气入口(8)、恒温块A(9)、及、柱接头A(12)以及密封垫A(13)组成，其特征在于恒温块A(9)、固定体(7)、金属保护体(4)、散热帽(1)顺序连接，并通过固定螺栓A(5)、固定螺栓B(6)固定于层析室腔体盖(33)上，其间置隔热层A(10)；恒温块A(9)上设有铂电阻传感器孔A(19)；载气入口(8)穿过恒温块A(9)和固定体(7)，并与置于金属保护体(4)中心的石英毛细管A(3)相通；硅橡胶垫(2)固定于散热帽(1)内，并与石英毛细管A(3)上端紧密连接。
5.按权利要求2所述的微小型气相色谱层析室，其特征在于所述的层析室腔体(36)为圆柱形。
全文摘要
微小型气相色谱层析室属于气相色谱领域，目的是克服现有气相色谱分析仪层析室恒温效果差、体积和重量大的缺点。本发明由进样单元、分离单元和检测单元三部分组成，进样单元和检测单元分别固定于分离单元的层析室腔体盖两侧；层析室腔体为圆柱形；采用双路气路、单柱及单检测器结构；微型风扇采用逆向吹风的方式进行散热。本实用新型的恒温效果好、总体积只有原层析室的1/13，总重量只有原层析室的1/11，控温精度达到±0.1℃，实现了便携，并可应用于在线连续分析，尤其为实现电力系统绝缘油气体含量的在线监测提供了一种有效途径。
文档编号G01N30/88GK1598569SQ200410011059
公开日2005年3月23日 申请日期2004年8月24日 优先权日2004年8月24日
发明者赵继印, 阎战军, 阎伟, 林立峰 申请人:赵继印, 阎战军, 阎伟