专利名称：一种含o的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含O2、N2和H2混合气体的分析装置。
背景技术：
在石油化工、煤炭加工及很多生产过程中经常会遇到H2、O2、N2、CO、CO2及烃类混合气体的分离分析工作。在这方面国内外分析工作者作了大量工作。相关文献对上述混合物或去掉烃类外的混合气体出现了不少报道[时铭玉，李宇清，南京化工学院学报，12(12)，67～70，1990；陈官容，南炼科技，7(4)50～53，2000；杨海鹰，任素梅，陆婉珍，色谱，10(1)1992，9～13。王亚敏，杨海鹰，分析仪器，41～46，2003年第4期。陈贺军，殷宗玲，分析测试技术与仪器，9(1)14～16，2003]总体归纳起来对上述永久性混合气体有以下几种分析方法1)采用两台色谱仪完成上述混合气体的分离分析。其中一台色谱仪配置有热导检测器(TCD)专用于氢气的分离检测，另外一台色谱仪至少配置一个热导检测器(TCD)完成剩余气体的分离检测。
2)采用单台色谱仪完成上述混合气体的分离分析。该色谱仪配置有双TCD检测器，其中一个检测器专用于检测氢气组分，另外一个检测器用于检测氢气之外的其余组分。
3)采用单台色谱仪。该色谱仪配置单个热导检测器(TCD)，但必须采用氦气或氩气作载气实现永久混合气体的分离检测。
对于方法1，采用两台色谱仪完成上述混合气体的分离检测，显然存在成本高，操作繁琐，数据处理复杂，误差大等缺点。方法2虽然实现了单台色谱仪的分离检测，但气相色谱仪必须配置两个热导检测器(TCD)，同样存在成本高，价格昂贵的缺点，同时，单台色谱仪两个热导检测器的配置使得其分析功能的扩展受到了极大的限制。对于方案3，需要采用氦气或氩气作载气。众所周知，对于热导检测器，若采用氦气作载气，氢气相对于氦气的检测线性较差，尤其样品中氢气含量较低(＜％5)时，即便采用多点校正法来对氢气含量进行定量，其检测误差也仍然较大，无法满足要求。而采用氩气作载气，对于常规大量样品的分离分析，则由于氩气的消耗量大，而价格昂贵，使得色谱分析的日常操作成本高，显然不利于该方案的推广和普及。同时氩气作载气对永久性气体的灵敏度也较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是以往技术中存在的制造成本高，操作繁琐，数据处理复杂，误差大，及灵敏度低等缺点，提供一种含O2、N2和H2混合气体的分析装置，该分析装置具有制造成本低、操作方便，重复性好，准确度高，灵敏度高等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种含O2、N2和H2混合气体的分析装置，包括气体进样阀、气体切换阀、隔离阀、阻尼阀、定量管1和定量管2、热导检测器、色谱柱1、色谱柱2、色谱柱3和色谱工作站，其中，色谱柱3、载气A通道和载气B通道及热导检测器均与气体切换阀相连，两个定量管均连接在气体进样阀上，阻尼阀及色谱柱1连接在隔离阀上，隔离阀与气体进样阀之间通过色谱柱2连接，色谱工作站与热导检测器串联相连，其中气体切换阀的十个接口与外界连接的顺序依次为来自气体进样阀的进样气体接口、色谱柱3的入口、载气A放空口、载气A入口、与热导检测器参比气连接的入口、与载气气源连接的参比气接口、载气B放空口、与隔离阀连接的载气B入口、与热导检测器载气连接的载气入口及与色谱柱3的出口。
上述技术方案中分离系统是由三根色谱柱完成，气体进样阀、气体切换阀和隔离阀法组成气路切换系统，组分检测采用单TCD检测器检测；热导检测器、载气和参比气的切换通过气体切换阀切换实现，且气体切换阀与检测器相连的所有管线均采用毛细管线相连；氢气的分离分析采用色谱柱3完成，且用氮气或氩气作载气，其余组分的分离采用色谱柱1、色谱柱2切换完成，且用氢气或氦气作载气。
本发明中由于采用了气体切换阀，色谱柱3及热导检测器，使得测试样品中氢气时用氮气作载气，测试其余组分时通过气体切换阀的切换，完成载气更换，同时色谱柱3的设置，可以使氢气与其余组分有效分离，从而保障了氢气及O2、N2和烃类混合组分均在高灵敏度条件下操作，且保障了载气切换的同时氢气之外的组分实现了反吹，最终达到上述所有组分均通过单一热导检测器在高灵敏度条件下实现理想的分离检测，取得了较好的技术效果。
附图1为一种含O2、N2、CO、CO2、烃类和H2混合气体的分析装置的色谱流程图。
附图1中1为氢气钢瓶；2为高纯氮气钢瓶；3为阻尼阀；4为隔离阀；5为柱1；6为柱2；7为气体进样阀；8为定量管1；9为定量管2；10为气体切换阀；11为柱3；12为热导检测器；13为色谱工作站；
本发明的目的是通过如下技术方案实现。
氢气钢瓶1、高纯氮气钢瓶2分别用于提供分析系统所需载气及热导检测器12的参比气及载气。阻尼阀3用于平衡隔离阀4切换时系统压力的波动。隔离阀4用于隔离O2、N2、CH4、CO组分并旁路CO2及烃类气体组分；色谱柱1用于分离混合气体中O2、N2、CO组分，色谱柱2用于初步分离混合组分，主要是将组分1(O2、N2、CO)与CO2及烃类气体组分分开。色谱柱3专用于分离氢气及其余组分的反吹。进样阀7、定量管1(8)、定量管2(9)用于分离系统的色谱进样。气体切换阀1)肩负热导检测器12载气切换及色谱柱3的反吹功能。组分检测采用单一热导检测器12完成，数据处理在色谱工作站13上进行。气体切换阀10与热导检测器12之间的所有连接管线均采用毛细管线连接。
本发明的具体分析技术流程为(图示1中三只阀的状态默认为OFF状态，相反即为ON状态)分析装置所有件稳定后，启动start键，装置开始样品分析。首先，进样阀7切换至ON状态，此时定量管2(9)内的样品通过氮气载气带入色谱柱3(11)进行分离，待分离后的氢气进入TCD检测器检测而其余组分没有离开色谱柱3(11)时，气体切换阀10切换，此时其余组分被反吹。且检测器的载气和参比气均切换为氢气。
同时在进样阀7切换的同时，定量管1(8)内的样品在氢气载气下先进入色谱柱2(6)，此时柱2(6)、色谱柱1(5)、TCD检测器12处于串联状态。样品中组分在色谱柱2(6)上进行初步分离后，当O2、N2、CO进入色谱柱1(5)，而CO2进入该柱之前，隔离阀4切换至ON状态，此时O2、N2、CO被关在色谱柱1(5)内，CO2、烃类组分经阻尼阀3进入TCD检测器12进行检测。待所有组分均离开色谱柱2(6)后，隔离阀4切换至OFF状态，此时色谱柱1(5)内的组分O2、N2、CO依次分离进入TCD检测器12完成检测，色谱工作站13给出数据处理结果。
本发明方法具有如下优点(1)色谱配置简单，数据处理方便，重复性好，准确度高。
(2)对色谱分析组分检测灵敏度高，检测范围宽。
(3)色谱分析日常操作费用低，便于推广和普及。
(4)色谱仪可以一机多用，可极大地拓展色谱仪的应用范围，扩展分析空间。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施例方式
实施例1分析仪器HP-6890，美国安捷伦公司，配置一个六通阀，两个十通阀，一个TCD检测器。数据处理采用色谱工作站HP 2070A进行处理。
色谱柱色谱柱2为Porapak N填充柱，柱3为13-x moleculer sieve柱；色谱柱1为613-x moleculer sieve填充柱；色谱条件程序升温炉温50℃，停留3分钟，然后以5℃/分钟速率升至80℃停留5.5分钟；TCD检测器，温度250℃，载气开始为氮气作载气(用于测氢)，0.7分钟后用氢气作载气；柱流量均为18毫升/分钟。
运行时间控制程序见表1。
表1 混合气分析运行时间控制切换表
Valve 1指进样阀-7，Valve 2指气体切换阀-10，Valve 3指隔离阀-4；样品精密度及准确度考察在上述色谱条件下，对某一标样连续分析7此，其色谱分析精密度及准确度考察结果如表2。
表2 标准样品精密度及准确度考察结果(体积/体积％)
从表2可以看出数据精密度及重复性好，准确度高。相对标准偏差不超过4％，相对误差小于2％，可完全满足试验要求。
该分析方案对于拓展色谱分析样品范围，扩大色谱分析空间具有极为重大的意义。
权利要求
1.一种含O2、N2和H2混合气体的分析装置，包括气体进样阀、气体切换阀、隔离阀、阻尼阀、定量管1和定量管2、热导检测器、色谱柱1、色谱柱2、色谱柱3和色谱工作站，其中，色谱柱3、载气A通道和载气B通道及热导检测器均与气体切换阀相连，两个定量管均连接在气体进样阀上，阻尼阀及色谱柱1连接在隔离阀上，隔离阀与气体进样阀之间通过色谱柱2连接，色谱工作站与热导检测器串联相连，其特征在于气体切换阀的十个接口与外界连接的顺序依次为来自气体进样阀的进样气体接口、色谱柱3的入口、载气A放空口、载气A入口、与热导检测器参比气连接的入口、与载气气源连接的参比气接口、载气B放空口、与隔离阀连接的载气B入口、与热导检测器载气连接的载气入口及与色谱柱3的出口。
2.根据权利1所述的含O2、N2和H2混合气体的分析装置，其特征在于分离系统是由三根色谱柱完成，气体进样阀、气体切换阀和隔离阀组成气路切换系统，组分检测采用单TCD检测器检测。
3.根据权利1所述的含O2、N2和H2混合气体的分析装置，其特征在于热导检测器、载气和参比气的切换通过气体切换阀切换实现，且气体切换阀与检测器相连的所有管线均采用毛细管线相连。
4.根据权利1所述的含O2、N2和H2混合气体的分析装置，其特征在于氢气的分离分析采用色谱柱3完成，且用氮气或氩气作载气，其余组分的分离采用色谱柱1、色谱柱2切换完成，且用氢气或氦气作载气。
全文摘要
本发明涉及一种含O
文档编号G01N30/02GK1885031SQ200510027030
公开日2006年12月27日 申请日期2005年6月22日 优先权日2005年6月22日
发明者刘俊涛, 钟思青, 刘星, 陈晓峰 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院