专利名称：冠心七味片质量标准及其检验方法
技术领域：
本发明涉及一种蒙药的质量标准及其检验方法，具体说涉及一种冠心七味片质量标准及其检验方法。
背景技术：
冠心七味片是专门治疗冠心病的药品。冠心七味片特有的活性成分活心肽，是丹参、檀香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘等药材在蒙药特殊的生产工艺中，药物成分相互影响、重组形成的一种活性物质，冠心七味片是在生药药材中直接萃取合成的，保留了原生药材的生物活性，体现了蒙药药力的特点。冠心七味片治疗的针对性强，药效突出，是纯蒙药制剂。冠心七味片为《卫生部药品标准》蒙药分册收载的片剂品种，为糖衣片，规格为0.3g/片，由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣及沙棘七味药材组成，原标准中尚无鉴别方法及含量测定方法。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种冠心七味片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下(1)、性状指标本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；(2)显微鉴别指标显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；(3)、薄层色谱鉴别指标供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；(4)、含量测定指标本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。
本发明质量标准的检验方法是(1)性状采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别采用显微镜观察；(3)薄层色谱鉴别采用薄层色谱法(4)含量测定采用高效液相色谱法。
本发明所说的显微鉴别检验方法为
(1)、仪器显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯(2)、试剂水合氯醛试液(3)、检验方法照药材及成方制剂显微鉴别法测定。
本发明所说的薄层色谱鉴别检验方法为(1)、仪器乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸；(2)、对照药材降香对照药材；(3)、试剂乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯；(4)、检验方法取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯按2∶1比例为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。
本发明所说的含量测定检验方法为(1)、仪器高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜；(2)、试剂甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，所说的三种试剂的比例为5∶2∶93；(3)、对照品丹参素钠；(4)、测定方法 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂的比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000；对照品溶液制备，精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136；供试品溶液的制备，取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用；测定法，分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹参素(C6H10O5)计，不得少于0.35mg。
本发明的有益效果本发明经过多次试验在该品种的质量标准中制定了显微鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定项目。本发明就是提供冠心七味片质量检验方法及标准。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制冠心七味片的质量，使冠心七味片质量达到稳定、可控、高效及安全。
具体实施例方式
一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下(1)、性状指标本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；(2)显微鉴别指标显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；(3)、薄层色谱鉴别指标供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；(4)、含量测定指标本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。
本发明质量标准的检验方法是(1)性状采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别采用显微镜观察，本发明所说的显微鉴别检验方法为仪器为显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯，试剂为水合氯醛试液，检验方法为照药材及成方制剂显微鉴别法测定。(3)薄层色谱鉴别采用薄层色谱法本发明所说的薄层色谱鉴别检验方法为仪器乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸，对照药材降香对照药材，试剂乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯，检验方法取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯2∶1为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。(4)含量测定采用高效液相色谱法。本发明所说的含量测定检验方法为仪器为高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜，试剂为甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂比例5∶2∶93，对照品为丹参素钠，测定方法照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000。对照品溶液制备精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136。供试品溶液的制备取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用。测定法分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含丹参以丹参素(C6H10O5)计，不得少于0.35mg。
权利要求
1.一种冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下(1)、性状指标本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；(2)显微鉴别指标显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；(3)、薄层色谱鉴别指标供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；(4)、含量测定指标本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。
2.根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于所说的检验方法是(1)性状采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别采用显微镜观察；(3)薄层色谱鉴别采用薄层色谱法(4)含量测定采用高效液相色谱法。
3.根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于所说的显微鉴别检验方法为(1)、仪器显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯(2)、试剂水合氯醛试液(3)、检验方法照药材及成方制剂显微鉴别法测定。
4.根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于所说的薄层色谱鉴别检验方法为(1)、仪器乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸；(2)、对照药材降香对照药材；(3)、试剂乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯；(4)、检验方法取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯按2∶1比例为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于所说的含量测定检验方法为(1)、仪器高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜；(2)、试剂甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，所说的三种试剂的比例为5∶2∶93；(3)、对照品丹参素钠；(4)、测定方法 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂的比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000；对照品溶液制备，精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136；供试品溶液的制备，取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用；测定法，分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下性状指标本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；显微鉴别指标显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；薄层色谱鉴别指标供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；含量测定指标本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制冠心七味片的质量，使冠心七味片质量达到稳定、可控、高效及安全。
文档编号G01N30/00GK1931343SQ20061004777
公开日2007年3月21日 申请日期2006年9月12日 优先权日2006年9月12日
发明者佘广宇 申请人:佘广宇