专利名称：肉粉中兽药残留分析样品及制备工艺的制作方法
所属领域本发明涉及的是肉粉中兽药残留分析样品及其制备工艺，特别是采用真空冻干技术制备的肉粉中兽药残留分析样品的方法。
背景技术：
兽药残留(veterinary drug residue)是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体、代谢产物以及与兽药有关的杂质残留，简称“药残”。不遵守休药期的规定、非法使用违禁药物、不合理用药等是造成兽药残留的主要原因。目前，主要的残留兽药有抗生素类、磺胺类、呋喃类、激素类、抗球虫类和驱虫类药。
随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题，而其中兽药残留问题是影响食品，尤其是肉制品食用安全的重要因素之一。肉制品中的兽药残留对人体造成的中毒、变态反应及致畸、致突变和致癌等作用严重危害了广大消费者的身体健康，此外，兽药残留也对养殖业、食品加工业和食品贸易等造成了很大的威胁，并对环境存在潜在性危害，最终影响人类的生存安全。故而，肉制品中兽药残留问题引起了全世界的广泛关注，世界各国纷纷积极开展此类残留的检测工作。
对于检测工作的质量保证，一般实验室常采用的方法包括有实验室内部质量控制，如选用标准物质或类似于标准物质的样品对检测工作进行质量管理和仪器校正。此外，还包括有实验室间测试结果比对，如由中国实验室国家认可委员会(CNAL)组织的国内实验室的能力验证和由亚太实验室认可委员会组织的国际实验室的能力验证。能力验证是相关认可委员会评价实验室技术能力的重要依据之一，是判断和监控实验室能力的有效手段，同时也是维持国际间认可机构互认的基础之一。无论是作为实验室内部质量控制的样品，还是作为能力验证用检测样品，它们共同的特征就是要稳定、均匀，进而能够有效的监控实验室内部检测质量，也能够在能力验证中，通过各参试实验室上报的结果对其检测能力状况给出正确、合理的评价、比较及判断。
真空冻干技术起源于19世纪20年代，在经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，以此技术制成的制品常具备不改变原成分、易储存、不易霉变、保质期长等优点，故而广泛的应用于医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质等领域，但将此项技术应用于制备实验室内部质量控制样品，尤其是兽药残留检测质量控制样品及能力验证用样品在国内仍鲜见报道。本发明将真空冻干技术引入兽药残留分析领域，并制备成了肉粉兽药残留分析样品，该样品经验证具有良好的性质，能够满足作为实验室内部质量控制样品及能力验证测试样品的需要，此外也可将其作为一般的分析样品在实验室日常工作中发挥应有的作用。此发明不仅为兽药残留分析样品的制备开拓了一个新的技术领域，促进了残留分析样品的开发，也对提高残留分析样品的质量，丰富残留分析样品的种类具有积极意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种肉粉中兽药残留分析样品及其制备工艺，该方法具有工艺简单、成本低、易操作、兽药分布均匀、稳定、冻干粉不破坏原成分、易保存、保存期长、成品率高等优点。本发明肉粉中兽药残留分析样品可用于一般性检测、实验室内部质量控制及实验室间测试结果比对等。
肉粉中兽药残留分析样品，包括肉粉和兽药，所述肉粉中的兽药含量范围在0.001～1000mg/Kg。
所述肉粉中兽药残留分析样品的粒度为20～200目。
所述制备肉粉的肉为牛肉、猪肉、羊肉、驴肉、兔肉、狗肉、鸡肉、鸭肉、鹅肉等肉类。
所述兽药为恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、甲氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、加替沙星、氧氟沙星、依诺沙星等喹诺酮类药；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃苯烯酸钠、呋喃妥因、硝基糠腙等呋喃类药；磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等磺胺类药；青霉素、土霉素、四环素、链霉素、红霉素、氯霉素、新生霉素等抗生素类药；己烯雌酚、雌二醇、炔诺酮、醋酸氯地孕酮等激素类药；左旋咪唑、三氯苯唑、多拉菌素、氯氰碘柳胺等抗蠕虫药；二氯二甲吡啶酚、地克珠利、妥曲珠利、二硝托胺、尼卡巴嗪等抗球虫药；三氮脒、沙莫林等抗血原虫药；芬苯达唑、阿苯达唑、丙氧咪唑、奥芬达唑、丙硫咪唑等驱虫药；以及克伦特罗、齐帕特罗、波洛母特罗、西巴特罗、克仑潘特、妥洛特罗、沙丁胺醇、特布它林、喷布特罗、非诺特罗、倍他索洛尔、心得安等β-兴奋剂。
一种肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤a.挑选；b.绞碎；c.添加兽药；d.混均；e.冻干；f.过筛；g.包装。
鲜肉挑选→去筋绞碎→添加兽药→匀浆混均→真空冻干→粉碎过筛→防潮包装。
所述真空冻干包括预冻和真空干燥两个过程。预冻温度控制在-10～-100℃，真空干燥的真空度控制在0.0001～10000Pa，冻干温度控制在-100～80℃，成品含水量可达到0.5～10％。
本方法制备的肉粉中兽药残留分析样品具有如下优点工艺简单、成本低、易操作。鲜肉绞碎后易于同兽药混合均匀，在预冻及真空干燥过程中，兽药始终处于超低温或真空状态中，有利于兽药的稳定；在低温和真空的条件下干燥，原成分基本不被破坏；冻干前鲜肉样品经过匀浆处理，变成极小的颗粒，易于后期粉碎，且冻干时水分直接升华为气体，固体的成分不改变，成品率高；冻干粉末中仅含少量的水，故可视要求进行分包装，便于保存，且不易霉变，故可长期存放。
具体实施例方式加工工艺流程实施例1牛肉粉中恩诺沙星残留分析样品的制备(1)挑选，挑选外观整齐、新鲜的牛肉约10kg；(2)去筋绞碎，去筋，置绞肉机中绞碎；(3)添加恩诺沙星，取绞碎后的鲜牛肉8kg，搅拌均匀，加入恩诺沙星0.5mg，搅拌均匀；(4)匀浆混均，将上述混合好的样品全部倒入匀浆机中匀浆、混均；(5)真空冻干，将上述混合均匀的样品缓慢倒入冻干盘中，再将冻干盘放入真空冻干设备中，在-20℃预冻，此后维持冻干设备内的真空度在104Pa以下，冻干温度从-20℃逐渐升至20℃，抽真空、干燥，待含水量达到约5％时，取出，样品置于密闭容器中避光保存；真空冻干设备选用FD-1型冻干机；(6)粉碎过筛，将冻干样品置于粉碎机中进行粉碎，并过筛，取筛下品，产品粒度为60目，产品的含兽药量为62.5mg/Kg；(7)防潮包装，采用密封性好的包装材料进行包装，防止吸潮。
实施例2鸡肉粉中二氯二甲吡啶酚残留分析样品的制备(1)鲜肉挑选，挑选外观整齐、新鲜的鸡肉5Kg；(2)去筋绞碎，去筋，置绞肉机中绞碎；
(3)添加二氯二甲吡啶酚，取绞碎后鲜鸡肉约4Kg，搅拌均匀，加入二氯二甲吡啶酚0.1mg，搅拌均匀；(4)匀浆混均，将上述混合好的样品全部倒入匀浆机中匀浆、混均；(5)真空冻干，将上述混合均匀的样品缓慢倒入冻干盘中，再将冻干盘放入真空冻干设备中，在-20℃预冻，此后维持冻干设备内的真空度在104Pa以下，冻干温度从-20℃逐渐升至10℃，抽真空、干燥，待含水量达到约5％时，取出，样品置于密闭容器中保存；真空冻干设备选用FD-1型冻干机；(6)粉碎过筛，将冻干样品置于粉碎机中进行粉碎，并过筛，取筛下品，产品粒度为60目，产品的含兽药量为2.5mg/Kg；(7)防潮包装，采用密封性好的包装材料进行包装。
权利要求
1.肉粉中兽药残留分析样品，包括肉粉和兽药，其特征在于所述肉粉中的兽药含量范围在0.001～1000mg/Kg。
2.根据权利要求1所述的肉粉中兽药残留分析样品，其特征在于所述肉粉中兽药残留分析样品的粒度为20～200目。
3.根据权利要求1所述的肉粉中兽药残留分析样品，其特征在于所述制备肉粉的肉为牛肉、猪肉、羊肉、驴肉、兔肉、狗肉、鸡肉、鸭肉、鹅肉等肉类。
4.根据权利要求1所述的肉粉中兽药残留分析样品，其特征在于所述兽药为恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、甲氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、加替沙星、氧氟沙星、依诺沙星等喹诺酮类药；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃苯烯酸钠、呋喃妥因、硝基糠腙等呋喃类药；磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等磺胺类药；青霉素、土霉素、四环素、链霉素、红霉素、氯霉素、新生霉素等抗生素类药；己烯雌酚、雌二醇、炔诺酮、醋酸氯地孕酮等激素类药；左旋咪唑、三氯苯唑、多拉菌素、氯氰碘柳胺等抗蠕虫药；二氯二甲吡啶酚、地克珠利、妥曲珠利、二硝托胺、尼卡巴嗪等抗球虫药；三氮脒、沙莫林等抗血原虫药；芬苯达唑、阿苯达唑、丙氧咪唑、奥芬达唑、丙硫咪唑等驱虫药；以及克伦特罗、齐帕特罗、波洛母特罗、西巴特罗、克仑潘特、妥洛特罗、沙丁胺醇、特布它林、喷布特罗、非诺特罗、倍他索洛尔、心得安等β-兴奋剂。
5.一种肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤a.挑选；b.绞碎；c.添加兽药；d.混均；e.冻干；f.过筛；g.包装。
6.根据权利要求5所述的肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在于鲜肉挑选→去筋绞碎→添加兽药→匀浆混均→真空冻干→粉碎过筛→防潮包装。
7.根据权利要求5所述的肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在所述真空冻干包括预冻和真空干燥两个过程，预冻温度控制在-10～-100℃，真空干燥的真空度控制在0.0001～10000Pa，冻干温度控制在-100～80℃，成品含水量可达到0.5～10％。
8.根据权利要求5所述的肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在于牛肉粉中恩诺沙星残留分析样品的制备(1)挑选，挑选外观整齐、新鲜的牛肉约10kg；(2)去筋绞碎，去筋，置绞肉机中绞碎；(3)添加恩诺沙星，取绞碎后的鲜牛肉8kg，搅拌均匀，加入恩诺沙星0.5mg，搅拌均匀；(4)匀浆混均，将上述混合好的样品全部倒入匀浆机中匀浆、混均；(5)真空冻干，将上述混合均匀的样品缓慢倒入冻干盘中，再将冻干盘放入真空冻干设备中，在-20℃预冻，此后维持冻干设备内的真空度在104Pa以下，冻干温度从-20℃逐渐升至20℃，抽真空、干燥，待含水量达到约5％时，取出，样品置于密闭容器中避光保存；(6)粉碎过筛，将冻干好的肉饼置于粉碎机中进行粉碎，并过筛，取筛下品，产品粒度为60目，产品的含兽药量为62.5mg/Kg；(7)防潮包装，采用密封性好的包装材料进行包装，防止吸潮。
9.根据权利要求5所述的肉粉中兽药残留分析样品的制备方法，其特征在于鸡肉粉中二氯二甲吡啶酚残留分析样品的制备(1)鲜肉挑选，挑选外观整齐、新鲜的鸡肉5Kg；(2)去筋绞碎，去筋，置绞肉机中绞碎；(3)添加二氯二甲吡啶酚，取绞碎后鲜鸡肉约4Kg，搅拌均匀，加入二氯二甲吡啶酚0.1mg，搅拌均匀；(4)匀浆混均，将上述混合好的样品全部倒入匀浆机中匀浆、混均；(5)真空冻干，将上述混合均匀的样品缓慢倒入冻干盘中，再将冻干盘放入真空冻干设备中，在-20℃预冻，此后维持冻干设备内的真空度在104Pa以下，冻干温度从-20℃逐渐升至10℃，抽真空、干燥，待含水量达到约5％时，取出，样品置于密闭容器中保存；(6)粉碎过筛，将冻干好的肉饼置于粉碎机中进行粉碎，并过筛，取筛下品，产品粒度为60目，产品的含兽药量为2.5mg/Kg；(7)防潮包装，采用密封性好的包装材料进行包装。
全文摘要
肉粉中兽药残留分析样品及其制备工艺，肉粉中的兽药含量范围在0.001～1000mg/kg；其制备过程为鲜肉挑选→去筋绞碎→添加兽药→匀浆混均→真空冻干→粉碎过筛→防潮包装。其工艺简单、成本低、易操作。鲜肉绞碎后易于同兽药混合均匀，在预冻及真空干燥过程中，兽药始终处于超低温或真空状态中，有利于兽药的稳定；在低温和真空的条件下干燥，原成分基本不被破坏；冻干前鲜肉经过匀浆处理，变成极小的颗粒，易于后期粉碎，且冻干时水分直接升华为气体，固体的成分不改变，成品率高；冻干粉末中仅含少量的水，故可视要求进行分包装，便于保存，且不易霉变，故可长期存放。
文档编号G01N33/15GK1837771SQ20061004639
公开日2006年9月27日 申请日期2006年4月19日 优先权日2006年4月19日
发明者姚家彪, 赵颖, 刘宁, 金雁, 姜丽, 王芳, 孟祥勇 申请人:姚家彪