专利名称：一种火试金法测定高含量金的方法
技术领域：
本发明涉及金锭中金主量的测定方法，尤其是一种火试金法测定高含量金的方法。
背景技术：
当前测定金锭中金的分析方法主要有三种火试金法、光谱减量测定法和化学减量测定法。光谱减量测定法和化学减量测定法都只适用于测定含Au＞99.95％的金锭，对于Au＜99.95％的因为杂质含量高、杂质元素种类测定不全等原因，致使测定结果的准确度变差而不适用。而火试金法是直接测定主量金，不受杂质量的限制，火试金法因其可以有效地除去杂质元素，因而测定结果的准确度较高，但目前火试金重量法测定金量的国家标准方法GB/T 15249-1994，因其对分析过程及所采用标准试样线纯度不够等原因，使其准确度和精密度均达不到最优，方法中规定Au＞99.5％允差为0.0002％，实际上难以实现，与国际先进水平99.5％＜Au＜99.95％允差为0.00015％，Au＞99.95％允差为0.00005％，有着明显的差距。
发明内容
本发明的目的就是提供一种火试金法测定高含量金的方法，该方法能提高测定结果的准确度和精密度。
本发明的火试金法测定高含量金的方法是1、将样品表面清理干净，碾成薄片，用天平交替称量待测样品与金标准，放入准备好的铅箔内，在每份金标准与待测样品中添加2.5倍金量的纯银和50mg纯铜，将铅皮包裹成球形；2、将灰皿放入950±10℃的灰吹炉内预热30分钟，然后将待测样品与金标准按顺序放入灰皿中，关闭炉门，待试料全部熔化后，稍开炉门进行灰吹，直至灰吹结束；
3、合粒，轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去附着物，于800℃退火5分钟，取出将合粒碾成薄片，再将金银合粒薄片卷成反向的两个空心卷，按灰吹方式依次放入分金篮中，并用热水洗涤；4、用水浴加热进行分金三次，当1∶1硝酸加热至80-85℃时，将分金篮放入开始进行分金，分金40分钟，取出用热水洗涤后；再放入2∶1硝酸中分金30分钟，取出用热水洗涤后；再放入2∶1硝酸中分金30分钟；取出用热水洗涤后，将分金篮放入105℃的烘箱中烘15分钟，取出，用镊子将金卷移入瓷坩埚中，于800℃退火5分钟，取出冷却，在微量天平上称重、计算。
分析结果的计算与表述金的百分含量按下式计算Au(%)=m1-(m3-m4·D)m2×100]]>式中m1——测量试料金卷质量，g；m2——试料的质量，g；m3——测量标准金卷质量，g；m4——标准的质量，g；D——纯金标样金的百分含量在上述方法中，金标准用含金量＞99.999％的高纯金做标准使用，添加的纯铜在灰吹过程中降低金的熔点，防止金氧化，可以避免金银合粒在降温过程中吸附气体释放过快而出现飞溅而使金损失。
本发明的火试金法测定高含量金的方法中采用了独有的保护剂铜，并对操作的所有细节均加以了优化和规范，可以达到高准确度高精密度，允差可以控制国际行进水平，99.5％＜Au＜99.95％允差为0.00015％，Au＞99.95％允差为0.00005％。
具体实施例方式
有二个金锭预测含金量为99.85％。
将样品表面清理干净，再碾成薄片，用天平交替称量待测样各四份与金标准(Au＞99.999％)五份，准确至0.0000001g，金标准样量控制在0.5000000～0.5005000g内，待测样品样量控制在0.5005000～0.5010000g内，放入准备好的铅箔，铅箔总重量约为11.6±0.1g内，在1小时内完成。在每份金标准与待测样中添加1.250±0.001g纯银和50mg纯铜，将铅皮包裹成球形。将灰皿放入950±10℃灰吹炉内预热30分钟，然后将待测样与金标准按顺序放入灰皿中，关闭炉门，待试料全部熔化后，稍开炉门进行灰吹，直至灰吹结束。取出金银合粒，轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去附着物。在800℃退火5分钟，取出将合粒碾成0.12±0.02mm的长、宽、厚基本一致薄片，在800℃退火5分钟，将退火后的金银合粒薄片冷却后卷成反向的两个空心卷，按灰吹方式依次放入分金篮中。分金三次，第一次分金将分金篮放入用水浴预热至85℃的1∶1硝酸中开始分金，分金40分钟，取出分金篮用热水洗涤；第二次分金将洗涤后的分金篮放入在水浴中预热足够长时间的2∶1硝酸中分金30分钟，取出分金篮用热水洗涤；第三次分金从复第二次操作。将洗涤后的分金篮放入105℃的烘箱中烘15分钟，取出，将金卷从分金篮中取出依次放入瓷坩埚中，然后在800℃的灰吹炉内退火5分钟，取出冷却后在微量天平上称重并计算。
权利要求
1.一种火试金法测定高含量金的方法，其特征在于它包括以下步骤(1)、将样品表面清理干净，碾成薄片，用天平交替称量待测样品与金标准，放入准备好的铅箔内，在每份金标准与待测样品中添加2.5倍金量的纯银和50mg纯铜，将铅皮包裹成球形；(2)、将灰皿放入950±10℃的灰吹炉内预热30分钟，然后将待测样品与金标准按顺序放入灰皿中，关闭炉门，待试料全部熔化后，稍开炉门进行灰吹，直至灰吹结束；(3)、合粒，轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去附着物，于800℃退火5分钟，取出将合粒碾成薄片，再将金银合粒薄片卷成反向的两个空心卷，按灰吹方式依次放入分金篮中，并用热水洗涤；(4)、用水浴加热进行分金三次，当1∶1硝酸加热至80-85℃时，将分金篮放入开始进行分金，分金40分钟，取出用热水洗涤后；再放入2∶1硝酸中分金30分钟，取出用热水洗涤后；再放入2∶1硝酸中分金30分钟；取出用热水洗涤后，将分金篮放入105℃的烘箱中烘15分钟，取出，用镊子将金卷移入瓷坩埚中，于800℃退火5分钟，取出冷却，在微量天平上称重。
2.根据权利要求1所述的火试金法测定高含量金的方法，其特征在于所述的金标准用含金量＞99.999％的高纯金做标准。
全文摘要
一种火试金法测定高含量金的方法是将样品碾成薄片，放入准备好的铅箔内，在每份金标准与待测样品中添加2.5倍金量的纯银和50mg纯铜，将铅皮包裹成球形；将待测样品与金标准按顺序放入灰皿中，进行灰吹；轻敲合粒，使之呈扁圆形，将合粒碾成薄片，再将金银合粒薄片卷成反向的两个空心卷，依次放入分金篮中；用水浴加热进行分金三次，之后将分金篮放入烘箱中烘15分钟，后将金卷移入瓷坩埚中，于800℃退火5分钟，取出，在微量天平上称重、计算。本发明的火试金法测定高含量金的方法中采用了独有的保护剂铜，并对操作的所有细节均加以了优化和规范，可以达到高准确度高精密度，允差可以控制国际先进水平，99.5％＜Au＜99.95％允差为0.00015％，Au＞99.95％允差为0.00005％。
文档编号G01N1/28GK1945273SQ20061012466
公开日2007年4月11日 申请日期2006年9月28日 优先权日2006年9月28日
发明者刘昌勇, 梁亚群, 罗智, 汪廷龙, 陈丽清, 邵海青, 张黎明 申请人:江西铜业集团公司贵冶分公司