专利名称：一种血脂康胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药胶囊剂的质量检测方法，特别涉及血脂康胶囊的指纹图谱质量检测方法。
背景技术：
血脂康胶囊是以中药红曲为原料，经按照第200510134728.4号专利工艺研制而成的具有除湿祛痰、活血化瘀、健脾消食等功效的产品。临床还用于治疗高血脂症及动脉硬化引起的心脑血管疾病。随着血脂康胶囊知名度的提高，市场上已出现一些假冒产品，这些产品严重危害人民的生命安全，而现有质量标准仅以测定单一成分洛伐他汀含量为指标，较难区别假冒产品。另外，单一的含量测定指标也无法全面反映并控制制剂质量，为提高药品质量标准，必须建立药品指纹图谱质量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种血脂康胶囊的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明血脂康胶囊的质量检测方法包括指纹图谱的质量检测方法，该方法包括如下步骤照高效液相色谱法测定，《中华人民共和国药典》一部附录VID；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10～20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录55min色谱。试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90(以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》计算，国家药典委员会颁)；
上述测定方法中流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％。其中指纹图谱完成时间为55分钟，55～65分钟为系统平衡时间。
上述测定方法中的色谱柱优选Apollo C18柱，规格为250×4.6mm、5μm。上述测定方法中波长检测器为DAD检测器。
血脂康胶囊指纹图谱可以有15个共有指纹峰，参照峰为洛伐他汀S；15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，8号峰为0.683±0.003，9号峰为0.784±0.001，10号峰为0.834±0.001，11号峰为0.895±0.000，12号峰为0.920±0.000，13号峰为0.952±0.000，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，8号峰0.032±0.013，9号峰0.073±0.008，10号峰0.073±0.015，11号峰0.115±0.030，12号峰0.083±0.010，13号峰0.039±0.010，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
其中，15个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰为0.315，2号峰为0.328，3号峰为0.378，4号峰为0.3968，5号峰为0.447，6号峰为0.566，7号峰为0.593，8号峰为0.683，9号峰为0.784，10号峰为0.834，11号峰为0.895，12号峰为0.920，13号峰为0.952，14号峰即S峰为1.000，15号峰为1.225；15个共有指纹峰的优选相对峰面积比分别为1号峰0.191，2号峰0.031，3号峰0.126，4号峰0.061，5号峰0.307，6号峰0.067，7号峰0.132，8号峰0.032，9号峰0.073，10号峰0.073，11号峰0.115，12号峰0.083，13号峰0.039，14号峰即S峰1.000，15号峰0.119。
血脂康胶囊指纹图谱还可以在上述15个共有指纹峰中选用9个共有峰作为指纹图谱，参照峰为洛伐他汀S；9个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；9个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
其中，9个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰为0.315，2号峰为0.328，3号峰为0.378，4号峰为0.3968，5号峰为0.447，6号峰为0.566，7号峰为0.593，14号峰即S峰为1.000，15号峰为1.225；9个共有指纹峰的优选相对峰面积比分别为1号峰0.191，2号峰0.031，3号峰0.126，4号峰0.061，5号峰0.307，6号峰0.067，7号峰0.132，14号峰即S峰1.000，15号峰0.119。
采用本发明指纹图谱检测方法对血脂康胶囊进行质量控制后，提高了血脂康胶囊的质量控制标准，保证了该药物的功效，而且本发明指纹图谱测定方法操作起来具有简便、重现性好等优点。
图1本发明血脂康胶囊(15峰)指纹图谱图2流动相系统为甲醇-0.05％磷酸的血脂康胶囊指纹图谱图3流动相系统为甲醇-乙腈-0.05％磷酸的血脂康胶囊指纹图谱图4流动相系统为乙腈-水的血脂康胶囊指纹图谱图5流动相系统为乙腈-0.1％磷酸的血脂康胶囊指纹图谱下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例 血脂康胶囊指纹图谱质量检测方法的研究1.供试品溶液的制备血脂康胶囊为红曲的75％乙醇提取物，比较甲醇、75％乙醇、乙腈三种提取溶剂，三者提取物的指纹图谱概貌相同，但乙腈提取液颜色浅很多，色谱图中tR＜10min的色素成分溶出相对较少。三者tR＞10min的共有指纹峰相似，为减少柱污染，延长柱寿命，采用乙腈作为提取溶剂。
比较超声提取和加热回流提取，前者方法简便、重现性好。
比较超声提取5min、10min、20min的色谱图，10min后，指纹图谱中各物质提取率变化不大，所以提取时间确定为10min。
采用HP-20和D-101大孔吸附树脂祛除色素干扰，效果不理想，重现性差；硅胶、氧化铝祛除色素效果较好，但共有峰损失较多，不予采用。
2.参照物溶液的制备洛伐他汀是血脂康胶囊的降血脂活性成分，含量大并且性质稳定，适合作为参照物。
3.检测方法(1)色谱柱的选择相同条件下，比较了Apollo，YMC，Kromasil三种C18色谱柱(250×4.6mm，5μm)，三者对样品匀有良好分离，Apollo柱使用寿命更长，性价比更高。
(2)流动相的选择共筛选了5种组成及梯度不同的流动相系统甲醇-0.05％磷酸(见附图2)、甲醇-乙腈-0.05％磷酸(见附图3)、乙腈-水(见附图4)、乙腈-0.05％磷酸(见附图1)、乙腈-0.1％磷酸(见附图5)。结果表明，以乙腈-0.05％磷酸按上述条件梯度洗脱，图谱基线平稳，各色谱峰分离良好，指纹图谱完成时间适中。
(3)检测波长的选择血脂康胶囊中有紫外吸收的物质主要为色素、黄酮、他汀。本试验采用DAD检测器，经比较在256nm下，图谱基线平稳，各色谱峰分离度良好，吸收度适中，因此选择256nm作为检测波长。
(4)方法学考察①血脂康胶囊指纹图谱精密度试验取同一供试品溶液，按上述色谱条件连续进样5针，结果见表1。各指纹图谱与对照指纹图谱比较相似度＞0.90；表1 血脂康胶囊指纹图谱精密度考察结果
②血脂康胶囊指纹图谱稳定性试验取同一供试品溶液，按上述色谱条件分别于0、8、16、24、36h进样，结果见表2。各指纹图谱与对照指纹图谱比较相似度＞0.90，结果表明供试品溶液在36h内稳定；表2 血脂康胶囊指纹图谱稳定性考察结果
③血脂康胶囊指纹图谱重现性试验取同一供试品，分别制备5份供试品溶液，按上述色谱条件进样，结果见表3。各指纹图谱与对照指纹图谱比较相似度＞0.90，结果表明方法重现性良好。
表3 血脂康胶囊指纹图谱重现性考察结果
实施例1血脂康胶囊质量检测方法采用指纹图谱检测方法所用仪器Waters 600-996-717高效液相色谱仪(梯度滞后时间为2.75min)，Millennium32色谱工作站；色谱柱Apollo C18(4.6mm*250mm，5μ)分析柱，TIANHE(P/NTH0011，5μ，C18)保护柱；该方法按如下步骤检测照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》一部附录VID)，结合指纹图谱要求测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；
参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，分别将各批供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，记录55min色谱。
供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90(以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》计算，国家药典委员会颁)。
实施例2血脂康胶囊质量检测方法采用指纹图谱检测方法所用仪器Waters 600-996-717高效液相色谱仪(梯度滞后时间为2.75min)，Millennium32色谱工作站；色谱柱Apollo C18(4.6mm*250mm，5μ)分析柱，TIANHE(P/NTH0011，5μ，C18)保护柱；该方法按如下步骤检测照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》一部附录VID)，结合指纹图谱要求测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％；其中指纹图谱完成时间为55分钟，55～65分钟为系统平衡时间；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，记录55min色谱。供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90(以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》计算，国家药典委员会颁)。
实施例3血脂康胶囊15峰质量检测方法采用指纹图谱检测方法所用仪器Waters 600-996-717高效液相色谱仪(梯度滞后时间为2.75min)，Millennium32色谱工作站；色谱柱Apollo C18(4.6mm*250mm，5μ)分析柱，TIANHE(P/NTH0011，5μ，C18)保护柱；该方法按如下步骤检测照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》一部附录VID)，结合指纹图谱要求测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％；其中指纹图谱完成时间为55分钟，55～65分钟为系统平衡时间；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，记录55min色谱；供试品指纹图谱应与对照指纹图谱(见附图1)有良好的相似性，相似度＞0.90(以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》计算，国家药典委员会颁)；血脂康胶囊对照指纹图谱共有15个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；其中15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，8号峰为0.683±0.003，9号峰为0.784±0.001，10号峰为0.834±0.001，11号峰为0.895±0.000，12号峰为0.920±0.000，13号峰为0.952±0.000，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，8号峰0.032±0.013，9号峰0.073±0.008，10号峰0.073±0.015，11号峰0.115±0.030，12号峰0.083±0.010，13号峰0.039±0.010，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
实施例4血脂康胶囊9峰质量检测方法采用指纹图谱检测方法所用仪器Waters 600-996-717高效液相色谱仪(梯度滞后时间为2.75min)，Millennium32色谱工作站；色谱柱Apollo C18(4.6mm*250mm，5μ)分析柱，TIANHE(P/NTH0011，5 μ，C18)保护柱；该方法按如下步骤检测照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》一部附录VID)，结合指纹图谱要求测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％；其中指纹图谱完成时间为55分钟，55～65分钟为系统平衡时间；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，记录55min色谱；供试品指纹图谱应与对照指纹图谱(见附图1)有良好的相似性，相似度＞0.90(以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》计算，国家药典委员会颁)；血脂康胶囊对照指纹图谱共有9个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；9个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；9个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
权利要求
1.一种血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于该方法包括如下指纹图谱质量检测步骤照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10～20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录55min色谱。
2.如权利要求1所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于指纹图谱质量检测中流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％。
3.如权利要求1或2所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于指纹图谱有15个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；其中15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，8号峰为0.683±0.003，9号峰为0.784±0.001，10号峰为0.834±0.001，11号峰为0.895±0.000，12号峰为0.920±0.000，13号峰为0.952±0.000，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，8号峰0.032±0.013，9号峰0.073±0.008，10号峰0.073±0.015，11号峰0.115±0.030，12号峰0.083±0.010，13号峰0.039±0.010，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
4.如权利要求3所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于指纹图谱有15个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；其中，15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315，2号峰为0.328，3号峰为0.378，4号峰为0.3968，5号峰为0.447，6号峰为0.566，7号峰为0.593，8号峰为0.683，9号峰为0.784，10号峰为0.834，11号峰为0.895，12号峰为0.920，13号峰为0.952，14号峰即S峰为1.000，15号峰为1.225；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191，2号峰0.031，3号峰0.126，4号峰0.061，5号峰0.307，6号峰0.067，7号峰0.132，8号峰0.032，9号峰0.073，10号峰0.073，11号峰0.115，12号峰0.083，13号峰0.039，14号峰即S峰1.000，15号峰0.119。
5.一种血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B按如下洗脱程序进行梯度洗脱；0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录55min色谱；血脂康胶囊对照指纹图谱共有15个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；其中15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.396±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，8号峰为0.683±0.003，9号峰为0.784±0.001，10号峰为0.834±0.001，11号峰为0.895±0.000，12号峰为0.920±0.000，13号峰为0.952±0.000，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.126±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，8号峰0.032±0.013，9号峰0.073±0.008，10号峰0.073±0.015，11号峰0.115±0.030，12号峰0.083±0.010，13号峰0.039±0.010，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
6.如权利要求5所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B按如下洗脱程序进行梯度洗脱；0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％，流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录55min色谱；血脂康胶囊对照指纹图谱共有15个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；15个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315，2号峰为0.328，3号峰为0.378，4号峰为0.3968，5号峰为0.447，6号峰为0.566，7号峰为0.593，8号峰为0.683，9号峰为0.784，10号峰为0.834，11号峰为0.895，12号峰为0.920，13号峰为0.952，14号峰即S峰为1.000，15号峰为1.225；15个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191，2号峰0.031，3号峰0.126，4号峰0.061，5号峰0.307，6号峰0.067，7号峰0.132，8号峰0.032，9号峰0.073，10号峰0.073，11号峰0.115，12号峰0.083，13号峰0.039，14号峰即S峰1.000，15号峰0.119。
7.如权利要求1或2所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于血脂康胶囊对照指纹图谱有9个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；9个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰为0.315±0.002，2号峰为0.328±0.002，3号峰为0.378±0.002，4号峰为0.397±0.006，5号峰为0.447±0.001，6号峰为0.566±0.001，7号峰为0.593±0.001，14号峰即S峰为1.000±0.000，15号峰为1.225±0.001；9个共有指纹峰的相对峰面积比分别为1号峰0.191±0.028，2号峰0.031±0.005，3号峰0.1269±0.031，4号峰0.061±0.027，5号峰0.307±0.047，6号峰0.067±0.012，7号峰0.132±0.021，14号峰即S峰1.000±0.000，15号峰0.119±0.036。
8.如权利要求7所述的血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于血脂康胶囊对照指纹图谱共有9个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；9个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰为0.315，2号峰为0.328，3号峰为0.378，4号峰为0.3968，5号峰为0.447，6号峰为0.566，7号峰为0.593，14号峰即S峰为1.000，15号峰为1.225；9个共有指纹峰的相对峰面积分别为1号峰0.191，2号峰0.031，3号峰0.126，4号峰0.061，5号峰0.307，6号峰0.067，7号峰0.132，14号峰即S峰1.000，15号峰0.119。
9.如权利要求1-8所述的任意一种血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于指纹图谱质量检测中色谱柱为Apollo C18色谱柱，规格为250×4.6mm、5μm。
10.如权利要求1-8所述的任意一种血脂康胶囊质量检测方法，其特征在于指纹图谱质量检测中波长检测器为DAD检测器。
全文摘要
本发明公开了一种血脂康胶囊的指纹图谱质量检测方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度得参照物溶液；取血脂康胶囊内容物0.3g，加入乙腈2ml，超声提取10～20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，得供试品溶液；照高效液相色谱法测定；供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90。本发明指纹图谱质量检测方法操作简便、重现性好。
文档编号G01N30/86GK1987449SQ200610145838
公开日2007年6月27日 申请日期2006年11月17日 优先权日2005年12月19日
发明者段震文, 马学敏, 郭树仁 申请人:北京维信学知科技发展有限公司