专利名称：一种气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置和 方法，属于气相色谱分析仪器配套部件技术领域。
背景技术：
顶空气相色谱分析是对液体或固体试样中的挥发性成分进行分 析的最有效方法，如塑料食品包装袋中挥发性成分的分析，人在有毒 环境中工作后，体液中有毒组分含量的分析等。顶空气相色谱分析通
常是将试样置于密闭的恒温系统中，当气-一液(气-一固)两相达到热 力学平衡后，取样，用气相色谱分析测定气相组成。常用的进样装置
包括
1) 平衡式加压系统(Balanced-Pressure System),工作方式为
样品加热后达到热平衡状态；用导管通入载气加压；样品随载 气一起进样。平衡式加压进样方式的环境是密闭的，整个进样过程中 几乎没有可移动的部件，样品随载气进入气相内分析，因此重现性是 非常优异的。但是该进样方式的绝对样品体积是无法知道的，而且其 死体积也相当的大。
2) 定量环加压系统(Pressure-Loop System)工作方式为:
样品加热后达到热平衡状态；加压将样品引入定量环；载气将样 品打入传输通道进样。这种方式用六通阀将样品充满定量环后打入传 输通道进样，进样量是已知的。样品也是由载气带入气相色谱仪内， 因而在定量环内存在载气稀释的问题，导致灵敏度的下降。这种方式 最大的缺点是无可避免地发生交叉污染的问题，导致"鬼峰"的出现。除了上述分别列出的缺陷之外，无论是平衡式加压系统还是加压 进样系统，当样品由顶空瓶抽出后，都是通过传输管道进入气相色谱
仪。采用的材质多为镍或S1化ostee]合金等惰性金属。由于其管壁崎 岖不平，死体积的产生、交叉污染以及样品在管道内驻留吋间过长而 导致峰型拉宽，这些都是传输通道所带来的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术缺陷，提供一种气相色谱静 态顶空柱头控温压差进样装置，改变传统进样通道，以减小死体积和 保障进样过程中无样品流失。
本发明的技术方案是这样实现的这种气相色谱静态顶空柱头控 溫压差进样装置，由气化室、样品室和与之相通的载气通道构成，其 特征在于样品室置于在气化室中，气化室与色谱柱由毛细连接管连 接。
所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，气化室顶部设 置螺帽、气化室底部设置毛细连接管与色谱柱的进样口连接，侧壁设 置载气通道，载气通道的另一端与进样口相通，所述的样品室是置于 气化室中的石英玻璃内衬管，内衬管上设置有载气进气孔。
所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，其特征在于
所述的气化室外壁设置有温度控制模块。
所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，所述的载气通 道与气化室和进样口的连接端分别设置载气阀和进样阀。
所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置的进样方法，步 骤如下
A、将固体样品粉碎成一定大小的颗粒，用玻璃棉固定放置于石 英玻璃内衬管的下部；
5B、 石英玻璃内衬管上部用橡胶密封垫经螺帽施加压力密封；开 启载气阀，关闭进样阀，然后用溫控模块对石英玻璃内衬管加热；C、 在设定温度下待样品气 一 固两相达到热力学平衡后，打开 进样阀，关闭载气阀，样品在气压推动下经毛细连接管进入色谱柱分 离；D、 根据样品性质和色谱柱类型调整进样吋间，进样完毕后，关 闭进样阀，打开载气阀， 一个进样循环完成，样品可重复逬样多次。本发明采用的技术方案与现有技术相比其技术迸步效果表现在1、 将固体样品固定在石英玻璃内衬管内，有效地保障了进样过 程中温度恒定。2、 气化室与色谱柱之间由毛细连接管连接，死体积极其微小，进样集中，其密闭的设计也保障了进样过程中无交叉污染，无样品流 失。3、 在柱头上方、毛细连接管下面增加了一路载气，由载气阀控 制载气通断，并与进样阀通过此开彼关的方式产生压差，控制样品迸 样，进样量便于调节，重现性好，操作简便、经济节约、便于控制迸
图1是气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置的结构示意图 图中1、密封橡胶垫 2、螺帽3、石英玻璃内衬管4、控温模块5、进样阀 6、气化室7、固体样品8、玻璃棉9、压力表 10、载气11、毛细连接管12、迸样口13、载气阀 14、色谱柱15、载气通道 16、载气进气孔具体实施方式
图1所示的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，由气化室6、样品室和与之相通的载气通道15和有毛细连接管11构成，本发 明的创新点是将样品室置于气化室内，气化室与色谱柱由毛细连接管 ll连接。气化室底部设置毛细连接管11与色谱柱的迸样口 12连接，死体 积极其微小，进样集中，其密闭的设廿也保障了进样过程中无交叉污 染，无样品流失。本发明气化室6顶部设置螺帽2，侧壁设置载气通道15，载气通道的另一端与进样口相通，载气通道与气化室和进样口的连接端分别 设置载气阀5和进样阀13，由载气阀与迸样阀通过此开彼关的方式 产生压差，控制样品进样。本发明的样品室是置于气化室中的石英玻璃内衬管3,内衬管上 设置有载气进气孔16,气化室外壁设置有温度控制模块4，将固体样 品固定在石英玻璃内衬管内，有效地保障了迸样过程中温度恒定。本发明的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置的工作过程 如下A、 首先将固体样品7粉碎成一定大小的颗粒，用玻璃棉8固定 放置于石英玻璃内衬管3的下部；B、 石英玻璃内衬管3上部用橡胶密封垫1经散热螺帽2施加压 力密封；开启载气阀13,关闭迸样阀5，然后用温控模块4对石英玻 璃内衬管(3)加热至需要温度；C、 在设定温度下待样品气 一 固两相达到热力学平衡后，打开 进样阀5，关闭载气阀13,样品在气压推动下经毛细连接管11进入 色谱柱14分离;D、 根据样品性质和色谱柱类型调整进样吋间， 一般为3-10秒，进样完毕后，关闭进样阀，打开载气阀， 一个进样循环完成，样品可 重复进样多次。上述描述仅作为本发明气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装 置可实施的技术方案提出，不作为对其结构本身的单一限制条件。
权利要求
1、一种气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，由气化室(6)、样品室和与之相通的载气通道(15)构成，其特征在于样品室置于在气化室中，气化室与色谱柱由毛细连接管连接。
2、 根据权利要求1所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样 装置，其特征在于气化室顶部设置螺帽(2)、气化室底部设置毛细 连接管(11)与色谱柱(14)的迸样口 (12)连接，侧壁设置载气通 道(15)，载气通道的另一端与进样口相通，所述的样品室是置于气 化室中的石英玻璃内衬管(3),内衬管上设置有载气进气孔(16)。
3、 根据权利要求1所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差迸样 装置，其特征在于所述的气化室外壁设置有温度控制模块(4)。
4、 根据杈利要求1所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样 装置，其特征在于所述的载气通道与气化室和进样口的连接端分别 设置载气阀(5)和进样阀(13)。
5、 根据权利要求1所述的气相色谱静态顶空柱头控温压差进样 装置的进样方法，其特征在于步骤如下A、 将固体样品(7)粉碎成一定大小的颗粒，用玻璃棉(8)固 定放置于石英玻璃内衬管(3)的下部；B、 石英玻璃内衬管(3)上部用橡胶密封垫(1)经螺帽(2)施 加压力密封；开启载气阔(13)，关闭迸样阀(5),然后用温控模块(4)对石英玻璃内衬管(3)加热；C、 在设定温度下待样品气 一 固两相达到热力学平衡后，打开 进样阔(5)，关闭载气阀(13),样品在气压推动下经毛细连接管(11) 进入色谱柱(14)分离；D、根据样品性质和色谱柱类型调整进样时间，进样完毕后，关 闭进样阀，打开载气阀， 一个进样循环完成，样品可重复进样多次。
全文摘要
本发明提供一种气相色谱静态顶空柱头控温压差进样装置，由气化室、样品室和与之相通的载气通道构成，其特征在于样品室置于在气化室中，气化室与色谱柱由毛细连接管连接。本发明与现有技术相比其技术进步效果表现在1.将固体样品固定在石英玻璃内衬管内，有效地保障了进样过程中温度恒定。2.气化室与色谱柱之间由毛细连接管连接，死体积极其微小，进样集中，其密闭的设计也保障了进样过程中无交叉污染，无样品流失。3.在柱头上方、毛细连接管下面增加了一路载气，由载气阀控制载气通断，并与进样阀通过此开彼关的方式产生压差，控制样品进样，进样量便于调节，重现性好，操作简便、经济节约、便于控制进样量。
文档编号G01N30/16GK101403732SQ200810079788
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者趁 于, 张智慧, 王春云, 苑若瑶, 蔡立鹏, 正 闫 申请人:河北大学