一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，属于化合物化学检测领域。
【背景技术】
[0002]对于工作场所空气有毒物质测定中，烷烃类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，标准要求FFAP色谱柱，柱温:100-150度；汽化室温度:200度；检测室温度:200度；载气流量:30ml/min。同样的，对于其他空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003]对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004]因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的特点。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其创新点在于:所述的分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-1NWWAX毛细管色谱柱，设置柱温为60度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。
[0007]进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0008]进一步的，所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
[0009]进一步的，所述样品处理根据国家标准将烷烃类化合物中的不同化合物分别进行处理。
[0010]进一步的，所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将烷烃类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。
[0011]进一步的，所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
[0012]本发明的有益效果:本发明的这种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，选用一种HP-1NWffAX毛细管，设置柱温为60度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测烷烃烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-1NWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、卤代烷烃类化合物和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0014]实施例1
采用气相色谱法测定辛烷的检测方法:
1、仪器:
溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空气采样器流速为Oml/min?500ml/min ；
5mL溶剂解吸瓶；
ΙΟμ?微量注射器；
带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
[0015]2、仪器检测条件:
HP-1NWffAX 毛细管；
设置柱温为60度；
汽化室温度为180度；
检测室温度为200度；
载气流量为5ml/min ；
分流比为50:1。
[0016]3、试剂:
二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰；
标准溶液:将5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器准确加入ΙΟμΙ辛烷(色谱纯)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。
[0017]4、样品采集:
短时间采样:在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品。
[0018]长时间采样:在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品O
[0019]个体采样:在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品。
[0020]空白样品:将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0021]采样后，将上述立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
[0022]5、分析测定: 样品处理:将采过辛烷样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入LOmL 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇勻,解吸液供测定。
[0023]标准系列的配制及测定:用二硫化碳分别稀释标准溶液成0Pg/mL、20(^g/mL、600μδΜ, 120(^g/mL、240(^g/mL辛烷标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至测定条件状态，分别进样1.Ομ?，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的辛烷浓度绘制标准曲线。
[0024]样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程查得辛烷的浓度。
[0025]样品浓度计算方法:
按下式计算空气中三氯甲烷的浓度:
(C1 + C2 ) V
C =-
Vo
式中:C一空气中辛烷的浓度，mg/ m3；
CuC2-测得前后段活性炭解吸液中辛甲烷的浓度(减去样品空白)，Pg/mL ；
V—解吸液的体积，mL ；
Vo一标准米样体积，L0
[0026]实施例2
采用气相色谱法测定壬烷的检测方法:
1、仪器:
溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空气采样器流速为Oml/min?500ml/min ；
5mL溶剂解吸瓶；
ΙΟμ?微量注射器；
带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
[0027]2、仪器检测条件:
HP-1NWffAX 毛细管；
设置柱温为60度；
汽化室温度为180度；
检测室温度为200度；
载气流量为5ml/min ；
分流比为50:1。
[0028]3、试剂:
二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰；
标准溶液:将5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器准确加入50μ1壬烷(色谱纯)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。
[0029]4、样品采集:
短时间采样:在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品。
[0030]长时间采样:在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品O
[0031]个体采样:在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品。
[0032]空白样品:将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0033]采样后，将上述立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
[0034]5、分析测定:
样品处理:将采过壬烷样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入LOmL 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min,摇勻,解吸液供测定。
[0035]标准系列的配制及测定:用二硫化碳分别稀释标准溶液成0Pg/mL、20(^g/mL、600μδΜ, 120(^g/mL、240(^g/mL辛烷标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至测定条件状态，分别进样1.Ομ?，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的壬烷浓度绘制标准曲线。
[0036]样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程查得壬烷的浓度。
[0037]样品浓度计算方法:
按下式计算空气中三氯甲烷的浓度:
(C1 - C2 ) V
C =-
Vo
式中:C一空气中辛烷的浓度，mg/ m3；
CuC2-测得前后段活性炭解吸液中辛甲烷的浓度(减去样品空白)，Pg/mL ；
V—解吸液的体积，mL ；
Vo一标准米样体积，L0
【主权项】
1.一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其特征在于:所述的分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-1NWWAX毛细管色谱柱，设置柱温为60度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。
2.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
3.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
4.根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述样品处理根据国家标准将烷烃类化合物中的不同化合物分别进行处理。
5.据权利要求3所述的采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将烷烃类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。
6.根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，设置柱温为60度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。本发明采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法，选用HP-INWWAX毛细管，设置柱温为60度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测烷烃烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、卤代烷烃类化合物和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569247
【申请号】CN201410734646
【发明人】周树华, 陶小霞
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日