气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟滤棒的理化检验技术领域，主要涉及滤棒水分的测定技术领域， 具体是一种水分含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 烟气水分对卷烟感官舒适度有重要影响，研究发现烟气水分适宜则烟气柔和细 腻、刺激性小、感官舒适性较好;烟气水分含量低时，会导致烟气干燥、刺激性变大、感官舒 适性降低。开展烟气水分与抽吸品质关系的研究，已经成为烟草行业研究的一个热点。
[0003] 滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气递送量和感官质量有较大影响，会 对卷烟烟气水分产生影响。水分(含水率)本身也是滤棒物理性能的一个重要指标，GB/T 5605-2011《烟草及烟草制品醋酸纤维滤棒》和GB/T 15270-2001《烟草及烟草制品聚丙烯丝 束滤棒》对滤棒水分的限量要求分别是<8%和<2%(m/m)，这是因为滤棒水分含量过高，不 仅会影响主流烟气水分含量，同时在储存过程中滤棒容易发生霉变，并可能影响搭口热熔 胶性能，从而导致爆口。GB/T 22838.8-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分:含水率》 规定了卷烟滤棒水分测定方法，其是通过检测一定数量的滤棒在l〇〇±2°C的烘箱中干燥2h 后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。
[0004] 该检测方法较为简洁方便，但存在一定的问题。由于滤棒由二醋酸纤维丝束(少部 分产品使用聚丙烯丝束）、热熔胶、内衬纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘 油酯组成，高温环境会导致一些低沸点物质或热分解产物释放出来，从而导致滤棒水分的 测定值高于实际值。比如:滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解 释放乙酸；用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来。因此，有必要 建立一种更为精确的滤棒水分定量检测方法，以供行业相关研究和质量控制参考。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种利用气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，其优点在于准 确度高，精密度和重复性好，检出限低，能实现滤棒中水分含量的快速准确测定。建立滤棒 中水分测量的气相色谱法，为行业中滤棒水分测量工作提供标准化流程，并为滤嘴中水分 的测量提供参考依据。
[0006] 气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，该方法包括以下的步骤：
[0007] (1)萃取剂
[0008] 将一定的内标物十七碳烷溶解于异丙醇中，内标物浓度一般为5mL/L。若萃取剂贮 存时温度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22 ±2) °C。
[0009] (2)标准溶液
[0010] 称取一定量的标准物质（该标准物质应符合GB/T 6682中二级水的要求)于萃取剂 中，精确至0.0 lmg，制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖在样品中检测到的水分浓度， 其中一个标准溶液不加水(溶剂空白）。
[0011] (3)仪器设备
[0012] 分析天平:感量为O.lmg。
[0013] 气相色谱仪:配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。
[00?4] 毛细管色谱柱：内径0.53mm，膜厚40 . ΟμL?，柱长30m。固定相为键合聚苯乙稀-二乙 烯基苯。
[0015] 气相色谱仪操作条件如下：
[0016] -柱箱温度：180°C(等温线）；
[0017] -进样 口温度:200 °C;
[0018] -检测器温度:250°C，参比流量20mL/min;
[0019]-载气:氦气，流量大约3mL/min;
[0020] _进样体积：lyL;
[0021] -分流比：10:1。
[0022] 注:采用不分流进样口时，进样量为0.5yL。
[0023] (4)样品前处理
[0024] 将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm~20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶 中，用移液管或自动加液器加入l〇〇mL含有内标物(十七碳烷，5mL/L)的异丙醇萃取剂，盖上 瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分析。
[0025] (5)标准曲线制作
[0026] 分别取lyL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积(或峰高），至少 进行两次测定。
[0027] 计算每个标准溶液(包括溶剂空白）水分与内标物的峰面积比（或峰高比），做出水 分浓度与峰面积比（或峰高比）的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于 0.999.
[0028]每检验批进行一次标准曲线的制作。另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓 度标准溶液，如所得结果与原值相差5%，则应重新进行整个标准曲线的制作。
[0029] 注；由于萃取剂中含有水分，回归曲线不过原点。
[0030] 若萃取剂水分含量超过1 .Omg/mL，则不应使用该批萃取剂。
[0031] (6)空白试验
[0032] 由于溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量。样品空白应采用与试样相同的方 法进行萃取、分析。
[0033] ⑴测定
[0034] 分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算峰面积比(或峰高比）。
[0035] 在相同的条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值。
[0036] (8)结果计算与表述
[0037]用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。
[0038]卷烟滤棒的水分含量：
[0040]式中：
[0041] ff--卷烟滤棒的水分含量，单位为毫克每支(mg/cig);
[0042] C一一样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
[0043] Co一一空白溶液水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
[0044] V一一萃取剂溶液体积，单位为毫升(mL);
[0045] η--萃取卷烟滤棒的支数，单位为支(cig)。
[0046] 计算结果精确至0 · Olmg/cig，平均值精确至0 · Olmg/cig。
[0047] 本发明的一种气相色谱法测定卷烟滤棒中水分含量的方法，根据卷烟滤棒理化特 性，对样品前处理、内标物的选择及气象色谱仪的工作参数进行了选择优化，具有准确度 高，精密度和重复性好，检出限低，线性范围宽，分析时间短等优点。本方法为实现快速准确 测量卷烟滤棒中水分含量提供了可能，提高检验效率及响应速率，确保公司产品质量安全 严格受控，为企业日臻完善烟用材料技术标准提供有力保障，为低焦油低危害卷烟的研制 开发提供参考思路及技术支撑。
【附图说明】
[0048] 图1为使用本方法获得的水分和内标响应图。
[0049] 图2为使用本方法获得的水分含量标准曲线。
【具体实施方式】
[0050] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0051 ] 实施例1
[0052] 1.试剂
[0053] 1.1水，二级水
[0054] 1.2十七碳烷(99.9%)，
[0055] 1.3异丙醇(99.8%)，
[0056] 1.4萃取剂
[0057] 将20mL的十七碳烷溶解于4L的异丙醇中，内标物浓度为5mL/L，现配现用。
[0058] 1.5.1溶剂空白溶液:二级水
[0059] 1.5.2水分标准溶液
[0060] 分别称取0mg、50mg、10〇11^、20〇11^、40〇11^的超纯水于10〇1111^萃取剂中，精确至 0.0 lmg，制备浓度为Omg/mL、0.5mg/mL、1. Omg/mL、2. Omg/mL、4mg/mL 等 5个标准溶液。
[0061 ] 1.6高纯氦气（纯度大于99.9