99%)
[0062] 2仪器设备
[0063] 2.1具塞锥形瓶，250mL
[0064] 2.2容量瓶，10〇11^
[0065] 2.3分析天平，感量0· lmg
[0066] 2.4涡旋振荡仪
[0067] 2.5配有热导池检测器的气相色谱仪(安捷伦科技，7890A型号）
[0068] 3分析步骤
[0069] (1)样品前处理
[0070] 将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm~20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶 中，用移液管或自动加液器加入l〇〇mL含有内标物(十七碳烷，5mL/L)的异丙醇萃取剂，盖上 瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分析。
[0071] (2)标准曲线制作
[0072] 分别取lyL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积，进行两次测 定。
[0073] 计算每个标准溶液(包括溶剂空白）水分与内标物的峰面积比，做出水分浓度与峰 面积比的关系曲线，计算出回归方程，回归曲线相关系数大于0.9999.
[0074]每检验批进行一次标准曲线的制作。另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓 度标准溶液，如所得结果与原值相差5%，则应重新进行整个标准曲线的制作。
[0075]若萃取剂水分含量超过1 .Omg/mL，则不应使用该批萃取剂。
[0076] (3)空白试验
[0077] 由于溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量。样品空白应采用与试样相同的方 法进行萃取、分析。
[0078] ⑷测定
[0079] 分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算峰面积比。
[0080] 在相同的条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值。
[0081] (5)结果计算与表述
[0082]用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。
[0083]卷烟滤棒的水分含量：
[0085] 式中：
[0086] ff一一卷烟滤棒的水分含量，单位为毫克每支(mg/cig);
[0087] C一一样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
[0088] Co一一空白溶液水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
[0089] V一一萃取剂溶液体积，单位为毫升(mL);
[0090] η--萃取卷烟滤棒的支数，单位为支(cig)。
[0091 ] 计算结果精确至0 · Olmg/cig，平均值精确至0 · Olmg/cig。
[0092] 实施例2
[0093] 下面以测定企业自制的卷烟滤棒样品为例，考察本方法的检出限、精密度和回收 率。
[0094] 检出限的测定:采用试剂空白11次测量结果的3倍标准偏差所对应的分析物浓度。 本发明方法试剂空白的制取和测定按上述例进行，计算后得到本方法检出限为〇.〇〇3mg/ cig(毫克每支），定量限为0.010mg/cig(毫克每支）。
[0095] 精密度的测定:样品由同一操作员参照本发明方法，在连续6天内测定6次，结果见 下表。由表可知，本方法测定结果的RSD值为2.9%，小于5%，精密度良好。
[0096]
[0097] 回收率的测定:取2种规格卷烟滤棒样品各3份，分别按照50 % (低）、100 % (中）和 200% (高）3种水平加入水分标准品，每个添加水平重复测定5个样品。由下表可知，水分的 平均加标回收率为105.7 %，平均相对标准偏差(RSD)为1.2 %。说明本方法的重复性较好， 能满足实验分析的要求。
[0098] 烟用滤棒中水分的加标回收率和精密度
[0099]
[0100] 实施例3
[0101] 本实施例选取了 5个牌号的卷烟滤棒，参照本发明方法，对其进行水分含量分析测 定。每个样品平行测定3次，结果见下表。由表可知，同一牌号测定结果间的精密度较好，变 异系数的范围在0.7% -3.6%之间。
[0102]
【主权项】
1.气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤： 1) 萃取剂 将一定的内标物十七碳烷溶解于异丙醇中，内标物浓度一般为5mL/L;若萃取剂贮存时 温度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22±2)°C; 2) 标准溶液 称取一定量的标准物质于萃取剂中，该标准物质应符合GB/T 6682中二级水的要求，精 确至0.0 lmg，制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖在样品中检测到的水分浓度，其中 一个标准溶液不加水为溶剂空白； 3) 仪器设备 分析天平:感量为〇. lmg; 气相色谱仪:配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备； 毛细管色谱柱：内径0.53mm，膜厚40 .Ομπι，柱长30m;固定相为键合聚苯乙稀-二乙烯基 苯； 气相色谱仪操作条件如下： -柱箱温度：180°C; -进样口温度:200 °C; -检测器温度:250°C，参比流量20mL/min; -载气:氦气，流量大约3mL/min; _进样体积：1此;或者在米用不分流进样口时，进样体积为〇.5yL; -分流比：10:1; 4) 样品前处理 将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成l〇mm~20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，用 移液管或自动加液器加入100mL含有内标物十七碳烷的异丙醇萃取剂，十七碳烷的浓度为 5mL/L，盖上瓶盖;用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分析； 5) 标准曲线制作 分别取lyL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积或峰高，至少进行两 次测定； 计算每个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比，做出水分浓度与峰面积比或峰 高比的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999. 每检验批进彳丁一次标准曲线的制作；另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓度标 准溶液，如所得结果与原值相差5%，则应重新进行整个标准曲线的制作； 若萃取剂水分含量超过1. 〇mg/mL，则不应使用该批萃取剂； 6) 空白试验 由于溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量;样品空白应采用与试样相同的方法进 行萃取、分析； 7) 测定 分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算峰面积比或峰高比； 在相同的条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值； 8) 结果计算与表述 用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度； 卷烟滤棒的水分含量：式中： W--卷烟滤棒的水分含量，单位为毫克每支； C一一样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升； Co一一空白溶液水分浓度，单位为毫克每毫升； V 萃取剂溶液体积，单位为毫升； η--萃取卷烟滤棒的支数，单位为支。
【专利摘要】本发明属于卷烟滤棒的理化检验技术领域，主要涉及滤棒水分的测定技术领域，具体是一种水分含量的测定方法。气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，该方法根据卷烟滤棒理化特性，对样品前处理、内标物的选择及气象色谱仪的工作参数进行了选择优化，具有准确度高，精密度和重复性好，检出限低，线性范围宽，分析时间短等优点。本方法为实现快速准确测量卷烟滤棒中水分含量提供了可能，提高检验效率及响应速率，确保公司产品质量安全严格受控，为企业日臻完善烟用材料技术标准提供有力保障，为低焦油低危害卷烟的研制开发提供参考思路及技术支撑。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN105606723
【申请号】CN201510967111
【发明人】朱书秀, 王雨凝, 许高燕, 陆明华, 斯文, 陈晓水, 蒋佳磊, 汤晓东, 林垦, 张卫平
【申请人】浙江中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月18日