采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种采用气相色谱法测定面代烧姪类化合物的检测方法，属于化合物 化学检测领域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，面代烧姪类化合物的检测方法一般是采用气 相色谱法，标准要求FFAP色谱柱，柱温：100-150度；汽化室温度：200度；检测室温度：200 度；载气流量；30ml/min。同样的，对于其他空气有毒物质的测定中也可W采用气相色谱 法，其核屯、技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流 量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各种项目测定的条件，而且确保各项检 测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研 究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种采用气相色谱法测定面代烧 姪类化合物的检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的特点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：采用气相色谱法测定面代烧姪 类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其创新点在于；所述分析测定步骤中 气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度， 汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。
[0007] 进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采 样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，W 300mL/min流量采集15min空气样 品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，W 50mL/min流量采集化?她空气样 品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近 呼吸带，W 50mL/min流量采集化?她空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采 样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[000引进一步的，所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
[0009] 进一步的，所述样品处理根据国家标准将面代烧姪类化合物中的不同化合物分别 进行处理。
[0010] 进一步的，所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将面代烧姪类化合物中的不 同化合物的标准曲线进行配制。
[0011] 进一步的，所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测 得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
[0012] 本发明的有益效果；本发明的该种采用气相色谱法测定面代烧姪类化合物的检测 方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为 200度，载气流量为5ml/min，检测面代烧姪姪类化合物结果检测数据准确，符合国家要求， 省时高效。选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行芳香姪类 化合物、非甲烧总姪和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费 时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0014] 实施例1 采用气相色谱法测定=氯甲烧的检测方法： 1、仪器： 溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭的活性炭管； 空气采样器OmVl?500ml/l ; 5mL溶剂解吸瓶； 10血微量注射器； 带有氨焰离子化检测器的气相色谱仪。
[0015] 2、仪器检测条件： HP-INWWAX的毛细管色谱柱； 柱温80度； 汽化室温度180度； 检测室温度200度； 载气流量5ml/min。
[0016] 3、试剂； 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰； 标准溶液：将5mL二硫化碳加入lOmL容量瓶中，准确称量后，加入适量=氯甲烧(色谱 纯)，再准确称量。加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算溶液的浓度，为=氯甲烧标准溶 液。
[0017] 4、样品义集； 短时间采样；在采样点，打开活性炭管两端，W 300mL/min流量采集15min空气样品。 [001引长时间采样；在采样点，打开活性炭管两端，W 50mL/min流量采集化?她空气样 品。
[0019] 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近 呼吸带，W 50血/min流量采集化?她空气样品。
[0020] 空白样品：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同 样品。
[0021] 采样后，将上述立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
[00巧 5、分析测定； 样品处理；将采过S氯甲烧样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1. OmL二 硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。
[0023] 标准系列的配制及测定；用二硫化碳分别稀释标准溶液成0mg/mL、300mg/mL、 500mg/血、1200mg/mL、2400mg/mL S氯甲烧标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调 节至测定条件状态，分别进样1. OmU测定各标准系列；每个浓度重复测定3次；W测得的峰 高或峰面积均值分别对相应的=氯甲烧浓度（mg/mL)绘制标准曲线。
[0024] 样品测定；用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积 值后，由标准曲线或回归方程得=氯甲烧的浓度。
[0025] 样品浓度计算方法： 按下式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测 定步骤，其特征在于：所述分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为 HP-INWffAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度， 载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特 征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时 间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时 间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述个 体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以 50mL/min流量采集2h?8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不 连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
3. 根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特 征在于：所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
4. 根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特 征在于：所述样品处理根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物分别进行处理。
5. 据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征 在于：所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物的标 准曲线进行配制。
6. 根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特 征在于：所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和 空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。本发明的这种检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测卤代烷烃烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、非甲烷总烃和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569246
【申请号】CN201410734569
【发明人】周树华, 徐冯玉
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日