一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷 的方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸金霉素属广谱抗生素，对革兰阳性和阴性菌均有抗菌作用。但是在盐酸金霉 素产品提取、干燥加温时，容易生成次生残留氯乙烷。氯乙烷高浓度接触易引起麻醉，出现 中枢抑制和呼吸抑制现象，进而对人体造成伤害，所以在盐酸金霉素产品中要对其进行监 控。目前氯乙烷常用的检测方法是气相色谱法不锈钢填充柱检测，该方法操作繁琐，检测时 间长，灵敏度低，大量耗费人力、物力，为确保产品质量和对次生残留溶剂残留量的控制，有 必要将现有方法加以改进。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方 法，该方法操作简便，检测速度快，分离效果好。
[0004] 本发明采取的技术方案如下：
[0005] 1、测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，采用气相色谱法进行测定，所述气相色谱条 件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40°C;固定液为聚乙二醇20M;流动相为氮气， 流速lOml/min;进样温度180°C，检测器为FID检测器，进样体积I.Oml。
[0006] 优选的，所述毛细管柱规格为30mX0. 53mmX3ym。
[0007] 优选的，所述检测器温度250°C。
[0008] 优选的，包括如下步骤：
[0009]A、溶液配制
[0010] (1)、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得；
[0011] (2)、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中， 精密加入水IOml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得；
[0012] (3)、参比溶液的配制：取盐酸金霉素0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密 加入对照溶液l〇ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；
[0013] 对照溶液制备：取标准贮备液适量，加水稀释成每Iml中含氯乙烷0.Iyg的溶液， 即得对照溶液；
[0014] 标准贮备液制备：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0. 97ml， 置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I;精密量取 标准贮备液II.Oml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液 II;精密量取标准贮备液II2.Oml，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液， 其中含氯乙烷为1. 0014yg?mlS
[0015] B、气相色谱分析
[0016] 分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60°C平衡 45min后进样，记录保留时间和峰面积，根据计算公式
[0017]
[0018] At:供试样品溶液氯乙烷峰面积，Ar:参比溶液氯乙烷峰面积，W:样品称样量，
[0019] 得到盐酸金霉素中氯乙烷的含量。
[0020] 本发明的有益效果在于：本发明采用顶空进样技术，用毛细管柱作为分离柱，毛细 管柱使峰形尖锐，分离度好。多组分分析时，本方法可同时满足对多种化合物的分离要求， 该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。
[0021] 另外，从检测结果来看，本发明具体具备以下优点：
[0022] (1)标准曲线的相关系数可达0? 9997,接近于1 ;
[0023] (2)平均回收率在83. 72~112. 09%之间；
[0024] (3)方法精密度高，由不同检验员在不同日期分别检测3批盐酸金霉素样品，检测 结果RSD在7. 1%~11. 6%之间；
[0025] (4)仪器精密度好，重复5次进样测定同一个样品，峰面积平均RSD为7. 5% ;
[0026] (5)定量限为3ppm，检测限Ippm;
[0027] (6)系统适应性好，氯乙烷分离度大于1. 5,理论塔板数大于5000,能满足实验要 求；
[0028] (7)专属性强，在该方法色谱条件下，氯乙烷能与乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、氯仿 和二甲基甲酰胺完全分离，且空白不干扰测定。
【附图说明】
[0029] 为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
[0030] 图1混合溶液谱图；
[0031] 图2空白溶液谱图；
[0032] 图3参比溶液谱图；
[0033] 图4供试样品溶液谱图；
[0034] 图5线性关系图。
【具体实施方式】
[0035] 下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方 法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0036] 本发明采用岛津GC-2014气相色谱仪，SGH-300高纯氢发生器，SGK-2LB低噪音空 气栗，氮气钢瓶中氮气纯度为99. 999%。
[0037] 1、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得。
[0038] 2、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素约0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中， 精密加入水l〇ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得。
[0039] 3、标准贮备液的配制：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液 0. 97ml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I;精 密量取标准贮备液II.Oml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准 贮备液II;精密量取标准贮备液II2. 0ml，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准 贮备液，其中含氯乙烷为1. 0014yg?ml1C3
[0040] 4、参比溶液的配制：取盐酸金霉素约0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密 加入对照溶液l〇ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；所述对照溶液制备如下：取 标准贮备液适量，加水稀释成每Iml中含氯乙烷0.Iyg的溶液，即得对照溶液。
[0041] 5、混合溶液配制：精密加入标准贮备液Iml于装有50ml水的100mL容量瓶中，再 分别精密加入乙醇、乙醚、氯仿各lml，用水稀释至刻度，超声并振摇使溶解；精密量取上述 配制溶液IOml置于20ml顶空瓶中，封瓶即得。
[0042] 6、气相色谱分析
[0043] 取装有混合溶液、空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，按顺序依次在 60°C平衡45min后进样，记录氯乙烷的保留时间和峰面积。
[0044] 色谱条件如下：毛细管柱为DB-624石英毛细管柱（30mX0. 53mmX3ym)，固定液 为聚乙二醇20M，载气为氮气，载气流速10ml/min，流动相分流比5:1，柱温40°C，检测器为 FID检测器，检测器温度250°C，检测器的燃烧气体为氏和空气按体积比