2:3的混合气，H2 流速40mL/min，空气流速250mL/min，进样温度180°C，进样体积I.Oml，运行时间26min。
[0045] 其中，混合溶液的色谱图见图1，结果如表1所示：
[0046] 表1混合溶液的色谱结果
[0047]
[0048] 由表1可知，本发明所述方法具有专一性。
[0049] 空白溶液的色谱图见图2,结果如表2所示：
[0050] 表2空白溶液的色谱结果
[0051]
[0052] 由表2可知，进样1.0 ml气态形式的空白溶液无干扰峰，所有溶剂对检测结果无干 扰。
[0053] 参比溶液的色谱图见图3,结果如表3所示：
[0054] 表3参比溶液的色谱结果
[0055]
[0056] 由表3可知，参比溶液和供试样品溶液三对平行注射所得峰面积之间的相对标准 偏差分别不大于15%。
[0057] 供试样品溶液的色谱图见图4,结果如表4所示：
[0058] 表4样品溶液的色谱结果
[0059]
[0060] 以氯乙烷峰记算，色谱系统的理论塔板数大于5000,分离度大于1. 5。
[0061] 根据计算公式：
[0062]
[0063] At :样品溶液氯乙烷峰面积Ar :参比溶液氯乙烷峰面积W :样品称样量
[0064]可得：样品中含氯乙烷=[5222八11330-5222)]X0.lug/mlXIOml= 0. 8549yg；
[0065]氯乙烷实际测得值=(11330-5222)X0. 8549/5222 = 0? 9999yg;
[0066]氯乙烧理论加入量=0? I y g/ml X IOml=I y g ;
[0067] 回收率 ％ =0? 9999/1X100%= 99. 99%。
[0068] 根据氯乙烷样品量0.05g，图3、4中峰面积At为5222,Ar为11330,计算得氯乙烷 为17ppm。以上数据说明本发明所述方法可用于盐酸金霉素中氯乙烷的检测，且准确度非常 尚。
[0069] 6、线性关系测定
[0070] 将氯乙烧标准品配制成浓度分别为3yg/ml，6yg/ml，10yg/ml，15yg/ml， 20yg/ml，25yg/ml的溶液，精密量取标准溶液各10ml，分别置于20ml顶空瓶中，封瓶，在 上述色谱条件下测定，记录氯乙烷的保留时间和峰面积。以标准溶液的浓度为横坐标，峰面 积为纵坐标计算线性关系，具体结果见表5和图5,得方程Y= 9653. 1832X-3183. 4119，r= 0. 9997。通过线性图可看出，氯乙烷在3yg/ml~25yg/ml之间有很好的线性，说明本发 明所述检测方法的准确度高。
[0071] 表5线性实验结果
[0072]
[0073] 7、检出限和定量限
[0074] 定量限溶液的配制：取各溶剂贮备液适量，用水多次稀释后配制成含氯乙烷 1. 50X10-5mg?ml1 的溶液，即得。
[0075] 检测限溶液的配制：取各溶剂贮备液适量，用水多次稀释后配制成含氯乙烷 5.OX10-6mg?ml1 的溶液，即得。
[0076] 取定量限和检测限溶液各10ml，分别置于20ml顶空瓶中，封瓶，在上述色谱条件 下测定，记录氯乙烷的保留时间和峰高，结果见表6，
[0077] 定量限与检测限测试结果
[0078]
[0079] 由表6可知，在该方法色谱条件下，当S/N= 10时，氯乙烧的定量限为3.Oppm;当 S/N= 3时，氯乙烷的检测限为I.Oppm，这说明本方法的灵敏度高，可用于微量检测。
[0080] 最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通 过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在 形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，其特征在于，采用气相色谱法进行测定，所述气相 色谱条件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40°C ;固定液为聚乙二醇20M ;流动相为 氮气，流速l〇ml/min ;进样温度180°C，检测器为FID检测器，进样体积1.0 ml。2. 如权利要求1所述的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，其特征在于，所述毛细管柱 规格为 30mX 0· 53mmX 3 μ m〇3. 如权利要求1所述的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，其特征在于，所述检测器温 度 250°C。4. 如权利要求1所述的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤： A、 溶液配制 (1) 、空白溶液的制备：精密量取水l〇ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得； (2) 、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密 加入水10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得； (3) 、参比溶液的配制：取盐酸金霉素0. 05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入 对照溶液l〇ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液； 对照溶液制备：取标准贮备液适量，加水稀释成每1ml中含氯乙烷0. 1 μ g的溶液，即得 对照溶液； 标准贮备液制备：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0. 97ml，置于 50ml量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I ;精密量取标准贮 备液I 1.0 ml，置于50ml量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液II ;精 密量取标准贮备液II 2. Oml，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液，其中 含氯乙烧为1. 0014 μ g · ml S B、 气相色谱分析 分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60°C平衡45min后 进样，记录保留时间和峰面积，根据计算公式At :供试样品溶液氯乙烷峰面积，Ar :参比溶液氯乙烷峰面积，W :样品称样量， 得到盐酸金霉素中氯乙烷的含量。
【专利摘要】本发明公开了一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，所述气相色谱条件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40℃；固定液为聚乙二醇20M；流动相为氮气，流速10ml/min；进样温度180℃，检测器为FID检测器，进样体积1.0ml。本发明采用顶空进样技术，用毛细管柱作为分离柱，毛细管柱使峰形尖锐，分离度好。该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105067743
【申请号】CN201510459422
【发明人】谢昌贤, 马骅, 刘运添, 云喜报, 秦定宇, 靳喜元, 胡子夜, 王鹏飞
【申请人】金河生物科技股份有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月30日