专利名称：一种气相色谱农残分析保护剂及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药残留分析用的化学试剂，具体涉及一种用气相色谱分析农药残留时 使用的保护剂。
技术背景农药的广泛应用，在提高了农产品产量的同时，其残留对于人类健康的影响也越来越受 到人们的关注。在目前的分析方法中，常常要用到气相色谱技术，其具有快速，准确等优点。在采用气相色谱分析农药残留时加入分析保护剂能够提高待测物定量准确度和精密度， 能改善待测物峰形和强度；能大大降低检测限、实现多残留分析；操作简便，优于基质匹配 校正方法；GC系统不需要经常维护。目前，在用气相色谱法分析农药残留时常用的几种分析保护剂如3-乙氧基-l，2-丙二醇、 D-山梨醇、古洛糖酸Y-内酯等均为水溶性试剂，在气相色谱分析常用的溶剂如正己烷、丙酮 中溶解度非常小。制备样品时添加这些分析保护剂，不可避免会在进样同时将水带入气相色 谱(GC)系统，对系统特别是色谱柱造成不良影响。发明内容本发明所解决的技术问题是提供一种在丙酮中具有很好的溶解度、克服其他分析保护剂 酯溶性差的缺点，同时可以改善待测物峰形和强度、操作简便的气相色谱农残分析保护剂。 本发明的另一个目的是提供此分析保护剂的制备和使用方法。一种气相色谱农残分析保护剂，其包括聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇的 浓度为0.5~2.0g/100mL，橄榄油的浓度为21.25~63.75g/100mL。其中聚乙二醇的浓度优选为 1.0g/100mL,橄榄油的浓度优选为42.5g/100mL。本发明气相色谱农残分析保护剂，其中所述聚乙二醇可使用不同聚合度的聚乙二醇，聚 合度在一定范围内(200—400)保护性能随聚合度的提高而有所提高，但是较高聚合度的聚 乙二醇沸点高、不易气化，容易残留在色谱柱中，影响色谱柱性能，GC系统需要经常维护， 故而聚乙二醇优选为PEG300。当制备本发明气相色谱农残分析保护剂时，准确称取0.5 2.0g聚乙二醇、21.25~63.75g 橄榄油，混和后用丙酮定容至lOOmL，混均即成。优选采用l.Og聚乙二醇、42.5g橄榄油。当用本发明气相色谱农残分析保护剂分析农残时，将待测样品与分析保护剂混合，用正己烷定容后，上气质联用仪检测，进样体积1 25PL,分析保护剂进入气相色谱系统的绝对进 样量分别为聚乙二醇200 800ng、橄榄油8.5~25.5吗。优选为聚乙二醇400ng、橄榄油17吗。本发明提供的气相色谱农残分析保护剂，制备简单，在丙酮中具有很好的溶解度、克服 其他分析保护剂酯溶性差的缺点，可以避免在进样同时将水带入气相色谱(GC)系统，对系 统特别是色谱柱造成不良影响。同时可以改善待测物峰形和强度，能够很好的降低检测限、 实现多残留、高灵敏度分析。利用本发明气相色谱农残分析保护剂进行农作物农药残留检测， 操作简便，不需针对每种农作物作基质匹配标准溶液校正，后期数据处理工作量大大减小， 优于基质匹配校正方法；GC系统不需要经常维护。
图1是实施例4的检测结果图；图2是实施例5的检测结果图。
具体实施方式
分析保护剂的制备实施例1:准确称取0.5g聚乙二醇、21.25g橄榄油，混和后用丙酮定容至100mL，混均即成。实施例2:准确称取1.0g聚乙二醇、42.5g橄榄油，混和后用丙酮定容至100mL，混均即成。 实施例3:准确称取2.0g聚乙二醇、63.75g橄榄油，混和后用丙酮定容至100mL，混均即成。用本发明中的分析保护剂进行气相色谱分析农药残留 实施例4:(1) 配制以下40种农药混和标样，浓度0.2 tig/mL，溶剂正己烷；甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、氧乐果、仲丁威、残杀威、三氟草灵、甲拌磷、六氯苯、 乐果、西玛津、莠去津、抗蚜威、甲基对硫磷、扑草净、毒死蜱、艾氏剂、三唑酮、喹硫磷、 腐霉利、杀扑磷、克线磷、倍他-硫丹、滴滴滴、滴滴涕、敌菌丹、甲氰菊酯、三氯杀螨醇、 四氯杀螨砜、伏杀硫磷、虫螨脒、氯菊酯-1、氯菊酯-2、氯氰菊酯-1、氯氰菊酯-2、氯氰菊酯 -3、氯氰菊酯-4、氰戊菊酯-1、氰戊菊酯-2。(2) 取一个进样小瓶，向其中加入500 上述农药混标溶液、40 pL实施例2的分析保 护剂溶液，用正己烷定容至lmL，上气质联用仪检测，进样体积lpL;或者取一个进样小瓶， 向其中加入500 pL上述农药混标溶液、2 pL实施例2的分析保护剂溶液，用正己垸定容lmL，上气质联用仪检测，进样体积20nL。此时各农药进样浓度均为0.1pg/mL，分析保护 剂进入气相色谱系统的绝对进样量分别为聚乙二醇(PEG300) 400 ng、橄榄油17 pg。检测得到的各农药峰面积值比较如图1所示，可以看出添加了分析保护剂后各农药(低、 中、高极性)峰面积均明显增大，能够很好的降低检测限、实现多残留、高灵敏度分析。实施例5:同实施例4的方法，采用添加实施例2的分析保护剂的标准溶液做工作曲线，对蘑菇和 圆白菜空白基质中40种农药进行定量测定，农药添加浓度为50 pg/kg。图2为部分农药的定 量结果。由图2表明，用添加分析保护剂的标准溶液做工作曲线基本可以准确定量基质中的 残留农药，补偿了基质效应对定量结果的影响，可以代替原有的基质匹配标准溶液校正方法， 这样在对不同的农作物进行农药残留检测时，不再需要对每一种农作物作出基质匹配标准溶 液以校正，而只需配置一种标准溶液即可对多种农作物进行检测校正，大大减少了工作量。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行 限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作 出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1.一种气相色谱农残分析保护剂，其特征在于其包括聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇的浓度为0.5～2.0g/100mL，橄榄油的浓度为21.25～63.75g/100mL。
2. 根据权利要求l中所述的气相色谱农残分析保护剂，其特征在于其中聚乙二醇的浓度为 1.0g/100mL，橄榄油的浓度为42.5g/100mL。
3. 根据权利要求1或2中所述的气相色谱农残分析保护剂，其特征在于所述聚乙二醇为 PEG300。
4. 制备权利要求l中所述的气相色谱农残分析保护剂的方法，其特征在于:准确称取0.5 2.0g 聚乙二醇、21.25 63.75g橄榄油，混和后用丙酮定容至100mL，混均即成。
5. —种用权利要求1中所述的气相色谱农残分析保护剂分析农残的方法，其特征在于将待 测样品与分析保护剂混合，用正己烷定容后，上气质联用仪检测，进样体积1 25PL,其 中分析保护剂进入气相色谱系统的绝对进样量分别为聚乙二醇200~800 ng、橄榄油 8.5~25.5 |ig。
6. 根据权利要求5中所述的分析农残的方法，其特征在于其中分析保护剂进入气相色谱系 统的绝对进样量分别为聚乙二醇400ng、橄榄油17吗。
全文摘要
一种气相色谱农残分析保护剂，其包括聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇的浓度为0.5～2.0g/100mL，橄榄油的浓度为21.25～63.75g/100mL。其中聚乙二醇的浓度优选为1.0g/100mL，橄榄油的浓度优选为42.5g/100mL；本发明提供的气相色谱农残分析保护剂，制备简单，在丙酮中具有很好的溶解度、克服其他分析保护剂酯溶性差的缺点，可以避免在进样同时将水带入气相色谱(GC)系统，对系统特别是色谱柱造成不良影响。同时可以改善待测物峰形和强度，能够很好的降低检测限、实现多残留、高灵敏度分析。
文档编号G01N30/00GK101246147SQ20081010269
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日
发明者仲维科, 刘汉霞, 孙毅之, 垚 张, 礼 李, 翔 李, 许秀丽, 陈彦长 申请人:中国检验检疫科学研究院