专利名称：：小儿止泻安颗粒的质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，属于中药
技术领域：
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背景技术：
：小儿止泻安颗粒(原名小儿止泻安冲剂)具有健脾和胃，利湿止泻的功效，用于小儿消化不良腹泻，脾虚腹泻，是儿科临床常用药品。国家标准《中药成方制剂》第6册16页，标准号为WS3-B-1086-92，收载了该制剂的处方、制法及质量控制方法。该制剂的处方赤石脂(煨)120g肉豆蔻(煨)100g伏龙肝120g茯苓200g陈皮120g木香(煨)60g砂仁60g该制剂的制备方法为以上七味，取砂仁、肉豆蔻提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤石脂等五味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次1小时，合并煎液，滤过。滤液与上述水溶液合并，浓縮至相对密度为1.10(5(TC测)的清膏，加乙醇1.5倍搅拌，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(5(TC测)的清膏。取清膏1份，蔗糖4份，糊精1份，制成颗粒，干燥，加入上述砂仁等挥发油，混匀，即得。该制剂的质量控制方法为取小儿止泻安颗粒12g，加乙醚50ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓縮至lml，作为供试品溶液。另取陈皮对照材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验，吸取上述两种溶液和10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，经环已垸一醋酸乙酯(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。该质量控制方法只对该制剂的成份进行了定性控制，没有对其成分进行定量控制，不能准确反映该制剂的内在质量的变化，不能保证临床应用的安全有效，不利于药品的标准化生产，也不符合现代中药发展的趋势。
发明内容本发明的目的是提供一种对所述的小儿止泻安颗粒进行质量控制的方法，以保证药品的安全性和有效性，提高产品质量，便于药品的标准化、现代化生产。为了达到上述目的，本发明提供了一种小儿止泻安颗粒的质量控制^法，该方法包括下列三种检测中的一种或几种a.陈皮的定性检测取小儿止泻安颗粒，用乙酸乙酯振摇提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点在6090。C范围内的石油醚一丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.木香的定性检测取小儿止泻安颗粒，加氯仿，超声处理，过滤；滤液浓缩，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品、对照品点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1%香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；c.橙皮苷的定量检测照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm;对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每lml含100ug的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于0.67mg。该制剂的质量控制方法还可以包含下述三种检测中的一种或几种a.陈皮的定性检测取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9:4比例的沸点在609(TC范围内的石油醚一丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；'b.木香的定性检测取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤；滤液挥至约lml，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品20lU，对照品5ii1点于同一硅胶G薄层板上，以5:1比例的氯仿-环己垸为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1%香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；c.橙皮苷的定量检测照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以35:4:61比例的甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm;对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每lml含100ug的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于0.67mg。由于小儿止泻安颗粒处方中的原料药材木香含有的去氢木香内酯，具有松弛平滑肌、解痉、抗菌等作用，是小儿止泻安颗粒健脾和胃的有效成分。但该成分在药材的加工、运输或存储过程中处理不当易发生挥发、分解等物理化学变化，影响药品的疗效，本发明质量控制方法通过对这一薄弱环节的监测，可以大大加强对小儿止泻安颗粒质量的控制。橙皮苷具有促进免疫，降低毛细血管的脆性，保护毛细血管，防止微血管破裂出血的作用，亦是小儿止泻安颗粒健脾和胃的有效成分，但橙皮苷难溶于水，微溶于乙醇，在小儿止泻安颗粒的制备过程中易导致含量不稳定的问题，因此，通过对橙皮苷的含量检测有助于改进工艺，保证药品质量的稳定。在对木香的定性鉴别中，对样品的处理采用溶剂为乙酸乙酯，代替了易燃易爆的乙醚；所用展开剂用"石油醚(609(TC)_丙酮"代替了"环已垸一醋酸乙酯"避免了对环境污染较大的环己烷的使用，有利于环境的保护。具体实施例方式下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明。实验例1陈皮的定性检测1.供试品溶液制i方法的确定'方法a.取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。方法b.取小儿止泻安颗粒5g，用乙醇振摇提取2次，每次20ml，合并乙醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液。方法c.取小儿止泻安颗粒5g，用石油醚(3060°C)振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加石油醚20ml，加热回流l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚lml使溶解，作为对照药材溶液。方法d.取小儿止泻安颗粒5g，用甲醇振摇提取2次，每次20ml，合并甲醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各2u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090°C)_丙酮(9:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果见下表，表l.供试品溶液制备方法的确定<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上述结果可以看出，可以选择方法a作为该供试品溶液的制备方法。2.本检测方法中展开剂用量配比的优选取上述供试品溶液、对照药材溶液各2yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以下述比例的展开剂展开石油醚(6090°C)_丙酮(9:1)、石油醚(609(TC)一丙酮(9:2)、石油醚(6090°C)—丙酮(9:3)、石油醚(6090°C)—丙酮(9:4)、石油醚(6090°C)—丙酮(9:5)，展开，取出，晾干，置紫外光灯G65nm)下检视。结果见表2表2展开剂优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表2可以看出展开剂为石油醚(609(TC)一丙酮(9:4)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3.本检测方法中样品溶液点样量的优选分别取供试品溶液各0.5u1、l.Oiil、2.0ul、3.0ul、4.0ul，点于同一硅胶G薄层板上，以9:4比例的石油醚(6090°C)—丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯G65nm)下检视。在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，斑点显色情况见表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>从表3可以看出供试品点样量在2.0yl时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。综上所述，本制剂中陈皮的定性检测方法为取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(609(TC)一丙酮(9:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。实验例2.木香的定性检测实验1.供试品溶液制备方法的确定取小儿止泻安颗粒四份，每份12g，加氯仿20ml，分别超声处理10min、20min、30min、40min，过滤。滤液挥至约lml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品10ul，对照品5!il点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己垸(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。在与对照品相应位置上显示结果见下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由上述结果可以看出，超声时间选定为20分钟可以有效提取出待检测成分，并防止杂质的干扰。2.本检测方法中展开剂用量配比的优选-取上述供试品溶液、对照品溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以下述比例的展开剂展开氯仿-环己烷(3:1)、氯仿-环己垸(4:1)、氯仿-环己烷(5:1)、氯仿-环己烷(6:1)、氯仿-环己烷(7:1)，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105'C加热，观察供试品色谱中，在与木香对照品色谱相应的位置上斑点显色情况。结果见表5表5展开剂优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从表5可以看出展开剂为氯仿-环己烷(5:1)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3.本检测方法中样品溶液点样量的优选分别取供试品溶液各5u1、I.OpI、15nl、20ul、25lU，对照品5p1点于同一硅胶G薄层板上，以5:1比例的氯仿-环己垸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105'C加热，观察供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，斑点显色情况。结果见表6:表6样品溶液点样量优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>从表6可以看出供试品点样量在20ul时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。综上所述，本制剂中木香的定性检测方法为取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤。滤液挥至约lml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品20p1，对照品5ul点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。实验例3.橙皮苷的定量检测试验1.仪器与药品检测仪器(室温检测)Agilent1100型高效液相色谱仪色谱柱(迪玛C184.6X150咖，5Hm)安捷伦科技有限公司(中国)流动相甲醇-醋酸-水(35:4:61)检测波长283nm流速1.000ml/min柱温室温对照品来源橙皮苷购于中国药品生物制品检定所批号0721-9909对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每lml含100ug的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定方法用微孔滤膜(0.45Mm)过滤对照品液与供试品溶液，各取l(mi，注入液相色谱仪，测定，即得。2.含量测定方法考察(1)稳定性试验对照品溶液，分别于配制后O、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表表7稳定性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>(2)线性关系考察取对照品溶液(0.0944mg/ml)摇匀，分别精密吸取2、4、6、8、10、注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明橙皮苷在0.1888ug-1.1328ug间呈线性关系，其回归方程为Area=1810.8405*Amt-l.0992(r=0.9994)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>(3)精密度试验精密吸取供试品溶液l(HU，重复进样5次，求得相对标准偏差〈2%，符合要求，结果见表9:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>(4)重现性试验按供试品的制备方法，制备同一批号样品5份，对每份进行测定，求得相对标准偏差<2%，结果见表10:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>(5)回收率试验精密称取己知含量的同一批号的样品2.5g再分别精密称取橙皮苷对照品25ml(0.0944mg/ml)，按正文供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>结论由试验结果可以看出，本品的回收率符合规定。根据以上数据，将含量限度定为本品每克含陈皮以橙皮苷((:28^015)计，不得少于0.67mg从以上试验结果可以看出，本发明所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率均良好，能够有效控制小儿止泻安颗粒中橙皮苷的含量。下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果实施例l称取下列重量份(kg)的原料药赤石脂(煨)12肉豆蔻(煨)10伏龙肝12茯苓20陈皮12木香(煨)6砂仁6该制剂的制备方法为以上七味，取砂仁、肉豆蔻提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤石脂等五味，加水煎煮二次，第一次加水8倍量煎煮3小时，第二次加水6倍量煎煮1小时，合并煎液，滤过。滤液与上述水溶液合并，减压浓縮至相对密度为1.10(50。C测)的清膏，加乙醇1.5倍搅拌，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(5(TC测)的清膏。取清膏1份，蔗糖粉4份，糊精1份，制成颗粒，干燥，加入上述砂仁等挥发油，混匀，制成86kg，即得。实施例2-3照实施例1相同的处方量及制法制备2批中试样品。质量控制方法a.陈皮的定性检测分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶^t。另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流l'小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶辆，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2!U，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60卯'C)一丙酮(9:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯G65nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.木香的定性检测分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤。滤液挥至约lml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品20ixl，对照品5ixl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己垸(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。c.橙皮苷的定量检测照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相；检测波长为283nm。对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每lml含100ug的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，测定结果如下表12实施例1-3的木香烃内酯含量测定结果实施例样品含量(mg/g)1U521.1831.16另外，也以处方原料药的比例和制备工艺制成了不含木香陈皮的阴性样品，按照质量控制方法中供试样品的制备方法制备了阴性对照溶液，在硅胶G薄层板上，所述的2种阴性样品在相应位置上未出现斑点。经反复试验，该质量控制方法专属性、重复性好，因此做为小儿止泻安颗粒的质量控制方法，对小儿止泻安颗粒进行质量控制。权利要求1.一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c三种检测中的一种或几种a.陈皮的定性检测取小儿止泻安颗粒，用乙酸乙酯振摇提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点在60～90℃范围内的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.木香的定性检测取小儿止泻安颗粒，加氯仿，超声处理，过滤；滤液浓缩，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品、对照品点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；c.橙皮苷的定量检测照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm；对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100ug的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.67mg。2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法还可以包含下述a、b、c三种检测中的一种或几种a.陈皮的定性检测取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB')试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一'硅胶G薄层板上，以9:4比例的沸点在609(TC范屈内的石油醚一丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.木香的定性检测取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤；滤液挥至约lml，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品20ul，对照品5ul点于同一硅胶G薄层板上，以5:1比例的氯仿-环己垸为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1%香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；c.橙皮苷的定量检测照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以35:4:61比例的甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm;对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每lml含100ug的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10^1，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于0.67mg。全文摘要本发明公开了一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，通过对木香、陈皮的薄层定性鉴定，能全面地粗略反映药品的质量，通过对橙皮苷的定量测定，能更加精确的反映药品的质量，从而保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。文档编号G01N30/02GK101596296SQ20081011440公开日2009年12月9日申请日期2008年6月2日优先权日2008年6月2日发明者付建家,付立家申请人:北京亚东生物制药有限公司