一种双曲晶体x荧光光谱分析仪的制作方法

专利名称：一种双曲晶体x荧光光谱分析仪的制作方法
技术领域：
一种双曲晶体X荧光光谱分析仪
(一) 技术领域 本实用新型涉及光机电一体化分析技术屮的X射线荧光光谱分析仪器，特别是采 用全聚焦功能的双曲晶体实现对X射线的连续衍射分光与探测的X荧光光谱分析仪，即-一 种双曲晶体x荧光光谱分析仪。
(二) 背景技术 在X射线波长色散光谱分析技术中，当采用单晶体实现波长色散吋，存在平面晶 体色散法和弯曲晶体色散法，无论平面晶体还是弯曲晶体色散法，其目的就是实现X射线 的单色性，提供高信噪比、高衍射分光效率、高分辨本领的X射线探测条件。 现有的平面晶体衍射分光装置,在结构....匕必需配置前、后准有器，至使衍射分光效 率太低，但它能够对X射线实现连续衍射分光与探测，问肚至今仍被采用。为了克服其不 足，此类光谱分析仪均以增加X射线激发源的功率为手段达到提高衍射分光效率的目的， 目前可见到的X射线激发源的功率接近i00KW。 现有的弯曲晶体衍射分光装置由前、后狭缝取代了准直器，由于取消了前、后准直 器，加之弯曲晶体具有聚焦功能，使其衍射分光效率比平晶衍射分光效率可高出二到三个 数還:级，衍射像可以聚焦到一点或一条线；但是，一种波长的X射线需要设计一种与该波长 相对应的弯曲晶体完成衍射分光。目前釆用的弯曲晶体色散装置均以一个真空室为核心， 在特定的立体角上安装有限数量弯曲晶体分光计并在每个分光计--匕配置一个X射线探测 器；即每种波长都必需配置一个专用的分光与探测通道。这种结构的衍射分光与探测装置 的优点在f各探测通道nj同时采集数据，提高分析速度；其缺欠在f结构庞杂只适用有限、 分立波长的分析。弯曲晶休色散装置分析X射线波长的局限性，推动人们寻求改造与创新。
(三) 实用新型内容: 木实用新型的发明目的在于发明一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，它完全改变了 现有弯曲晶体色散结构与探测方法，釆用四fi由度联动机构，并以该机构为技术核心，把有 限、分立波长的弯曲晶体X荧光光谱分析仪提升为连续衍射分光与探测的X荧光光谱分析 仪，从而扩大弯曲晶体X荧光光谱分析仪的分析范围。 本实用新型的技术方案一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在f它包括分 光测量室、抽真空部件、样品室、送样器、X射线激发源、供电电源、信息采集与处理器、仪器 系统控制器及上位分析计算机；所说的分光测量室依真空管路接口与抽真空部件对接，依 X射线入射法兰接口与样品室对接，依电源与信息交换接口连通供电电源,依电缆通讯线分 别连通信息采集与处理器和仪器系统控制器；所说的样品室分别连接送样器和X射线激发 源；所说的信息釆集与处理器依信息与控制线连通仪器系统控制器；所说的仪器系统控制 器依标准接n连通....匕位分析计算机。 上述所说的分光测量室内部安装^连续衍射分光与探测装置，所说的连续衍射分 光与探测装置为四自由度联动机构，它由支撑托盘、罗兰圆盘、固定行走槽、晶体部件、齿条I:、X射线探测器、齿条II、探测器拉臂、共有齿轮及罗兰圆盘电机构成；其屮，支撑托盘上依 同定行走槽支柱安装Yf同定行走槽；所说的罗兰圆盘上装:fl-确保支撑托盘与罗兰圆盘的平 行配置的平行滑行块，罗兰圆盘上间断的开有聚焦圆轨道,聚焦圆轨道上装有单列圆锥滚 子轴承，在轴承的两侧各有安装晶休部ff的晶休部件安装孔；所说的X射线探测器安装在 探测器拉臂....匕X射线探测器窗口前配有探测器狭缝；所说的探测器拉臂内装有齿条i，齿 条I -'端与共用齿轮啮合配装，探测器:K'fe的探测器端装有可在聚焦圆轨道内滑移的R^ 移动轴；所说的固定行走槽内装有与探测器拉臂内相同的齿条I:I，齿条II 一端与共用齿轮 啮合装配，另-一端配有入射线狭缝并装有罗兰圆盘导向轴，导向轴与入射线狭缝同轴并与 聚焦圆轨道呈滑动装配；所说的晶体部件依晶体部件安装孔固定在聚焦圆轨道....匕晶体部 件与聚焦圆轨道之间叠装同定行走槽和探测器拉臂；所说的共用齿轮为一实现罗兰圆盘、 晶体部件、X射线探测器位移的推动轮,它与罗兰圆盘电机轴呈同轴锁紧装配，并同时啮合 固定行走槽内和探测器拉臂内的两条完全相同的齿条；所说的罗兰圆盘电机与其轴上的共 用齿轮为四自由度联动机构的动力源，电机轴通过单列圆锥滚子轴承与罗兰圆盘配接。 上述所说的晶体部件是表面曲率为1/R，晶面曲率为1Z2R的双曲晶体，R半径的 取值范闱l()cm《R《50cm ;晶体部件的晶体架k可装1至4块曲率相同、晶面间距不同 的双曲晶体，通过转动更换晶体；晶体部件中的晶体选用LiF(200)、 LiF(220)、 Ge(lll)、 PET (002) 、 TAIP (001) 、 TAM (020) 、 ADP (101)或KAP (001)。 上述所说的X射线探测器包括X射线探测器件、电荷灵敏及线性成形放大器、多道 脉冲幅度分析器、探测器件高压及气体密度稳定器；其中X射线探测器件可选用流气或充 气正比讣数管、Nal(Tl)闪烁计数器、CsI闪烁计数器。 上述所说的罗兰圆盘....匕的聚焦圆轨道的半径R取值范围为l()cm《R《5()cm。 上述所说的X射线激发源为功率小丁' 1KW且循环冷却的X射线激发源。 i:述所说的信息采集与处理器内有中央处理控制器，它由C8051F系列申Jt机支 持，外部晶振频率高达100MIIZ ;所说的C8051F系列单片机包括C8051F120、 C8051F122、 C8051F124-、 C8()51F126、 C8()51F()6()、 C8()51F()6()、 C8051F062和C8051F06 )。 本实用新型的工作过程(l)X射线激发源产生一定波长范围的X射线，该原级X 射线以一定角度照射在ttl送样器送入样品室内的样品....匕；(2)样品内的待分析兀素在原级 X射线作用下激发出各元素的特征X射线，特征X射线进入分光测量室内，经分光测量室 内的晶体部件衍射分光后被X射线探测器接收并转换为电脉冲信息；(3)电脉冲信息由脉 冲幅度信息采集与处理器记录，记录的数据由仪器系统控制器传送到上位分析计算机；(4) k位分析计算机完成对数据的分析和计算并给出所需的测试结果。 本实用新型的工作原理本实用新型的技术方案建立在下述物理基础和构思上， 弯曲晶体对X射线的聚焦式衍射分光必需同时满足罗兰条件和布拉格条件；罗兰条件要求 弯曲晶体应该是半径为2R的柱面反射器，依据光学的反射定律，源狭缝、晶体衍射中心、衍 射线的实像焦点应处在同一个半径为R的罗兰圆上(亦称聚焦圆)，罗兰圆就是源狭缝、晶 休衍射中心、以及衍射线实像焦点的轨迹，并目.满足晶源弦长与晶焦弦长相等(晶休衍射 中心点到源狭缝点的弦长与晶体衍射中心点到实像聚焦点的弦长相等)；布拉格条件要求 X射线反射还应服从布拉格公式ii A ; = 2d Sin 0 i ( A i为X射线波长，0 i为衍射角，d为 晶体晶面间距，n为衍射级数，只考虑n = 1)。满足布拉格条件的晶体表面应和聚焦圆处处革:合。为此，需要把晶面曲率为1/2R的柱面反射器的凹面再加工成具有曲率为1/R的表 面；即R丫]衣向曲率为1/R，晶面曲率为1/2R的弯曲晶体符合罗兰条件和布拉格条件，且H 有强聚焦功能，衍射像nj以聚焦到一点或一条线。本实用新型即以全聚焦功能的双曲晶体 实现对X射线的衍射分光。 —种以四自由度联动机构为核心,可连续衍射分光与探测的双曲晶体X荧光光谱 仪的可实现性如图3所示，其中SGA是半径为R = OA的聚焦圆，这些不M位置的聚焦圆 满足不同波长X射线的衍射分光与探测；S是所有聚焦圆的共有源狭缝点；S-Gn-G,是过源 狭缝点连接晶体衍射中心Gn的一条直线，即是晶体衍射中心G位移的轨迹，以&点为中心 的衍射晶体表面与聚焦圆处处歪合A-0。表示聚焦圆位移过程的圆心移动轨迹，S()i为源 心径；DrDn是聚焦圆上的实像焦点，该点安装X射线探测器，对于每个聚焦圆存在GA = SGi服从晶源弦K与晶焦弦K相等；Z SGA为晶源弦S(h的弦切角，该角即是入射线的衍射 角，其值是晶源弦对应的圆心角Z S〔)A的二分之-一。 上述罗兰圆的位移及其上的双曲晶体、X射线探测器的跟随位移始终服从下述叁 个条件第-、聚焦圆位移过程，共有源狭缝点S保持固定不变；第二，晶体衍射中心点位移 过程的轨迹不变，总是处在源狭缝点与晶体衍射中心点的一条(S-Gtl-G)直线k ;第三，X射 线探测器在聚焦圆上位移时，保持晶焦弦长等于晶源弦长。 基于本实j-tj新型技术方案的物理基础和构思，本实用新型在一个可位移的刻有 聚焦圆轨道的罗兰圆盘上，实现双曲晶体部件和X射线探测器能同时满足罗兰条件和布 拉格条件的四自由度联动；通过罗兰圆盘、双曲晶体部件、X射线探测器的位移过程完成 对X射线的连续衍射分光与探测；罗兰条件要求双曲晶休应该是半径2R的柱面反射器，
源狭缝、晶体衍射中心、衍射线的实像焦点应处在同一个半径为R的聚焦圆上，其R取值为 10cm《R《50cm,聚焦圆就是源狭缝、以及衍射线的实像焦点的轨迹；双曲晶体部件和X射 线探测器在位移巾时时满足晶源弦长与晶焦弦长相等；满足布拉格条件的晶体表面应和聚 焦圆处处重合。具体地说，罗兰圆盘、双曲晶体部件、X射线探测器三者的位移始终满足下 述三个条件第一，罗兰圆盘位移过程，共有源狭缝点保持固定不变,第二，双曲晶体部件位 移过程，其晶体衍射中心点的位移轨迹不变，总是处在源狭缝S点与晶体衍射中心点的一 条直线....匕第三，X射线探测器在聚焦圆上位移过程，保持晶焦弦K等f晶源弦K。 上述四自由度联动机构驱动罗兰圆盘及其上的聚焦圆、双曲晶休、X射线探测器沿
s-(、-G直线作四自由度联动既以双曲晶体衍射中心轴转动，又沿s-(;n-(;直线移动，同时拉
动探测器在聚焦圆上移动。 木实用新型的优越性在于(1.)木实用新型提供一种双曲晶体连续衍射分光与探 测的控制方法，创新--种四fi由度联动式连续衍射分光与探测机构，彻底更新目前釆用的 单一波长固定通道分光与探测机构；(2)采用四fi由度联动机构的双曲晶体X荧光光谱分 析仪仅用一块双曲晶体- 一个X射线探测器即能完成X射线的连续衍射分光与探测，是一种 多兀素分析的弯曲晶体光谱仪，其连续分析波K范围由布拉格公式决定；(3)采用双曲晶 休完成X射线衍射分光，它具有全聚焦功能，衍射像可聚焦到-一点或--条线，含有双曲晶休 的衍射分光机构，比平面晶体衍射分光机构具有更卨的衍射强度和分辨本领，其衍射分光 效率能提高二至三数量级，波长分辨率好到T分位量级；(4)四自由度联动机构仅由-、个 驱动电机即能实现聚焦圆、双曲晶体、X射线探测器三者之间符合罗^条件和布拉格条件的位移，最大限度的简化衍射分光与探测机构，降低成本、易于推广应ltj ;(5)本实lj-j新型提 供的连续衍射分光与探测机构可推广到同歩辐射光和一定波长范围的轫致辐射连续谱线 的分析；(6)本实用新型中采用特制的入射线狭缝限制入射X射线取样宽度；采用特制的探 测器狭缝降低杂散辐射进入X射线探测器，保证高信噪比、高分辨率的探测条件；(7)本实 用新型中抽真空部件保证分光测缺宝内处于低真空状态,减少低能X射线被空气吸收，自 动送样装置完成样品的更换与定位，流气装置确保X射线探测器的工作气体稳定。
(四)
图1为本实用新型所涉一种双曲晶体X荧光光谱分析仪的整体结构示意图。 图2为本实用新型所涉一种双曲晶体X荧光光谱分析仪中连续衍射分光与探测装 置的结构不意图(其中，图2-1为其主视图，图2-2为其后视图)。 图3为本实用新型所涉- 一种双曲晶休X荧光光谱分析仪的物理基础和连续衍射分 光与探测的原理示意图。 其中，l为真空测量室，2为支撑托盘，3为罗兰圆盘，4为固定行走槽，5为晶体部 件，6为为齿条]:，7为X射线探测器，8为探测器拉臂，9为罗^圆盘电机，10为共有齿轮，11. 为平行滑块，12为固定行走槽支柱，13为聚焦圆轨道，14为单列圆锥滚子轴承，15为探测器 狭缝，1.6为齿条II， 1.7为罗兰圆盘导向轴，18为晶体部件安装孔，19为入射线狭缝，2()为拉 臂移动轴，21为罗兰圆盘电机轴，23为X射线入射法兰接U ， 24为室内外电源与信息交换接 口，25为真空管路接口，26为真空部件,27为样品室，28为送样器，29为X射线激发源，30 为供电电源，3i为信息采集与处理器，32为仪器系统控制器，33为上位讣算机。
具体实施方式
实施例一种双曲晶体X荧光光谱分析仪(见图l)，其特征在于它包括分光测S 室1、抽真空部件26、样品室27、送样器28、X射线激发源29、供电电源30、信息釆集与处理 器31、仪器系统控制器32及上位分析计算机33 ;所说的分光测量室1依真空管路接n 25 与抽真空部件26对接,依X射线入射法兰接U 23与样品室27对接，依电源与信息交换接U 25连通供电电源3()，依电缆通讯线分别连通信息采集与处理器31和仪器系统控制器32 ; 所说的样品室27分别连接送样器28和X射线激发源29 ;所说的信息采集与处理器3i依 信息与控制线连通仪器系统控制器32 ;所说的仪器系统控制器32依标准接口连通上位分 析计算机33。 i:述所说的分光测量室1.内部安装有连续衍射分光与探测装置(见图2)，所说的 连续衍射分光与探测装置为四fi由度联动机构，它由支撑托盘2、罗兰圆盘3、固定行走槽 4、晶体部件5、齿条16、 X射线探测器7、齿条I:[16、探测器拉臂8、共有齿轮10及罗兰圆盘 电机9构成；其中，支撑托盘2上依同定行走槽支柱12安装W同定行走槽4 ;所说的罗兰圆 盘3 ....匕装有确保支撑托盘2与罗兰圆盘3的平行配置的平行滑行块11，罗兰圆盘3 ....匕间断 的开有聚焦圆轨道i3，聚焦圆轨道13上装有单列圆锥滚子轴承i4，在轴承14的两侧各有 安装晶体部件的晶体部件安装孔18 ;所说的X射线探测器7安装在探测器拉臂8上，X射 线探测器7窗口前配有探测器狭缝15;所说的探测器拉臂8内装有齿条1 6,齿条I 6--端 与共用齿轮10啮合配装，探测器拉臂的探测器端装有可在聚焦圆轨道13内滑移的拉臂移动轴20;所说的固定行走槽4内装有与探测器拉臂8内相同的齿条:[:[16，齿条:[:[ie—端
与共用齿轮10啮合装配，另-一端配:"入射线狭缝19労装<]罗兰圆盘导向轴17，导向轴17 与入射线狭缝19同轴并与聚焦圆轨道13呈滑动装配；所说的晶体部件5依晶体部件安装 孔i8固定在聚焦圆轨道i3上，晶休部件5与聚焦圆轨道i3之间叠装固定行走槽4和探测 器拉臂8 ;所说的共用齿轮l()为一实现罗兰圆盘3、晶体部件5、 X射线探测器7位移的推
动轮，它与罗兰圆盘电机轴21呈M轴锁紧装配，并M吋啮合固定行走槽4内和探测rK'^
8内的两条完全相同的齿条；所说的罗^圆盘电机9与其轴l:的共用齿轮1.0为W y山〗化H/、 动机构的动力源，电机轴通过单列圆锥滚子轴承14与罗兰圆盘3配接。....匕述所说的晶体部件5(见图2)是表面曲率为1/:R，晶面曲率为1/2:R的双曲晶体， R半径的取值范围10cm《R《50cm;晶体部件(5)的晶体架上可装1至4块曲率相同、晶面 间距不同的双曲晶体，通过转动更换晶体；晶体部件5中的晶体选用Li:F(2()0) 、 LiF(220)、 Ge(丄丄丄)、PET(002) 、TAIP(00丄)、TAM(020) 、ADP(丄0丄)或KAP(00丄)。 上述所说的X射线探测器7 (见图2)包括X射线探测器件、电荷灵敏及线性成形 放大器、多道脉冲幅度分析器、探测器件高压及气体密度稳定器；其中X射线探测器件可选 用流气或充气正比计数管、Na:[(Tl)闪烁计数器、Cs:[闪烁计数器。 上述所说的罗兰圆盘3(见图2)上的聚焦圆轨道13的半径R取值范围为 l()cm《R《50cm。 上述所说的X射线激发源29(见图1)为功率小于1KW且循环冷却的X射线激发 源。 上述所说的信息采集与处理器3i(见图i)内有中央处理控制器，它由C805丄F 系列单片机支持，外部晶振频率卨达1()()MHZ ;所说的C8()51F系列单片机包括C8()51H12()、 C8051F122、 C8051F124、 C8051F126、 C8051F060、 C8051F060、 C8051F062和C8051F063。
权利要求一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在于它包括分光测量室、抽真空部件、样品室、送样器、X射线激发源、供电电源、信息采集与处理器、仪器系统控制器及上位分析计算机；所说的分光测量室依真空管路接口与抽真空部件对接，依X射线入射法兰接口与样品室对接，依电源与信息交换接口连通供电电源，依电缆通讯线分别连通信息采集与处理器和仪器系统控制器；所说的样品室分别连接送样器和X射线激发源；所说的信息采集与处理器依信息与控制线连通仪器系统控制器；所说的仪器系统控制器依标准接口连通上位分析计算机。
2. 根据权利要求1所说的一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在f所说的分光测量室内部安装有连续衍射分光与探测装置，所说的连续衍射分光与探测装置为四自由度联动机构，它由支撑托盘、罗兰圆盘、固定行走槽、晶体部件、齿条I 、X射线探测器、齿条H 、探测器拉臂、共有齿轮及罗兰圆盘电机构成；其中，支撑托盘上依固定行走槽支柱安装有固定行走槽；所说的罗^圆盘k装有确保支撑托盘与罗^圆盘的平行配置的平行滑行块，罗S圆盘上间断的开有聚焦圆轨道，聚焦圆轨道上装有单列圆锥滚子轴承，在轴承的两侧备有安装晶体部件的晶体部件安装孔；所说的X射线探测器安装在探测器拉臂上，X射线探测器窗U前配W探测器狭缝；所说的探测器拉臂内装fl A条I，齿条I -一端与共用齿轮啮合配装，探测器拉臂的探测器端装有nj在聚焦圆轨道内滑移的拉臂移动轴；所说的固定行走槽内装有与探测器拉臂内相同的齿条II，齿条II -一端与共用齿轮啮合装配，另-一端配有入射线狭缝并装有罗兰圆盘导向轴，导向轴与入射线狭缝同轴并与聚焦圆轨道呈滑动装配；所说的晶体部件依晶体部件安装孔固定在聚焦圆轨道上，晶体部件与聚焦圆轨道之间叠装固定行走槽和探测器拉臂；所说的共用齿轮为一实现罗^圆盘、晶体部件、X射线探测器位移的推动轮，它与罗兰圆盘电机轴呈同轴锁紧装配，并同时啮合固定行走槽内和探测器拉臂内的两条完全相同的齿条；所说的罗兰圆盘电机与其轴上的共rtj齿轮为四fi由度联动机构的动力源，电机轴通过单列圆锥滚子轴承与罗兰圆盘配接。
3. 根据权利要求2所说的一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在f所说的晶体部件是表面曲率为i/R，晶面曲率为i/2R的双曲晶休，R半径的取值范闺i0cm《R《50cm ;晶体部件的晶体架上可装l至4块曲率相同、晶面间距不同的双曲晶体，通过转动更换晶体；晶体部件中的晶体选用LiF(200) 、 LiF(220) 、 Go(lll) 、 PET(002) 、 TAIP(001) 、 TAM(020)、鍵(l()l)或KAP(OOl)。
4. 根据权利要求2所说的--种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在于述所说的X射线探测器包括X射线探测器件、电荷灵敏及线性成形放大器、多道脉冲幅度分析器、探测器件高压及气体密度稳定器；其中X射线探测器件可选用流气或充气正比计数管、Nal (Tl)闪烁计数器、CsI:闪烁计数器。
5. 根据权利要求2所说的--种双曲晶休X荧光光谱分析仪，其特征在于所说的罗兰圆盘....匕的聚焦圆轨道的半径R取值范围为l()cm《R《5()cm。
6. 根据权利耍求1所说的-,中双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在T所说的X射线激发源为功率小于1KW且循环冷却的X射线激发源。
7. 根据权利要求l所说的--种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在于所说的信息釆集与处理器内有屮央处理控制器，它由C8051F系列单片机支持，外部晶振频率高达100MHz;所说的C8051F系列单片机包括C8051F120、C8051F122、C8051F124、C8051F126、C8051F060、C8051F()6()、 C8051F062和C8051F063'
专利摘要一种双曲晶体X荧光光谱分析仪，其特征在于包括分光测量室、抽真空部件、样品室、送样器、X射线激发源、供电电源、信息采集与处理器、仪器系统控制器及上位分析计算机；优越性在于采用四自由度联动机构，并以该机构为技术核心，把有限、分立波长的弯曲晶体X荧光光谱分析仪提升为连续衍射分光与探测的X荧光光谱分析仪，从而扩大弯曲晶体X荧光光谱分析仪的分析范围。
文档编号G01N23/223GK201436585SQ20082014493
公开日2010年4月7日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者姜文贵, 宋晓琨, 宋欣, 张晓颖, 张朝捷, 张磊, 李海建, 杨伟清 申请人:中国建筑材料检验认证中心;北京逸东机电技术开发有限公司