专利名称：一种测定酱油中酿造香味成分的方法
技术领域：
本发明涉及酱油风味分析技术领域，具体是一种测定酱油中酿造香味成分的 方法。
背景技术：
酱油的香气好坏直接关系到酱油成品质量的优劣。酱油是一种多味体，其中 起主导作用的为醇、酸、酸、酯、酚、縮醛及含硫化合物，这些物质相互作用构 成了酱油的主体香气。目前酱油酿造香味成分的测定萃取技术主要有静态顶空
法(Static小时eadspace)、液液萃取法(Liquid-Liquid extraction, HE)(杨 峥，李连生，邓旭，等.酱油中香气成分的剖析[Jl.食品与发酵工业，1990， (2): 18—24.])等，但这些方法各有利弊，都存在一些缺陷，如液液萃取需要 样品量大，且会引起某些化学组分的变化，容易产生较大误差。静态顶空法主要 缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，且一些半挥发和难挥发性 的风味化合物无法检测。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种酱油中酿造香味成分的分析方法，对 几种不同厂家及不同生产工艺酱油中酿造香味成分的差异性，通过旋转蒸发仪分 离浓缩酿造香味成分以及通过气相色谱分析确定各种不同酱油香味成分的差异， 并作为比对来判定不同酱油品质的依据。对样品的处理技术进行了改进，提高了 样品测定的准确性和回收率。
本发明是以如下技术方案实现的 一种酱油中酿造香味成分的分析方法，先 用蒸馏萃取技术富集酿造香味成分，再利用气相色谱对酱油中的香味成分进行分
析，从而确认酿造酱油中的香味组分，判定产品的品质；具体方法如下
1) 样品选择基准原料选用生产过程中的头油作为样品，其他样品市场抽样。
2) 样品的处理用蒸馏萃取技术富集酿造香味成分，即在旋转蒸发仪装置
样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度100°C，在接收瓶中加入80ml无水乙醚，
3连续蒸馏萃取2h;接收瓶获得的组分用在55(TC的马沸炉里烘过的无水硫酸钠干 燥，然后置冰箱冷冻室12h以上，过滤后在4(TC水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大 部分乙醚溶剂，得lml左右溶液；
3) 将步骤2)所得溶液利用气相色谱对酱油中的香味成分进行分析选用 GC-17A气相色谱仪，设备操作条件为DB-624毛细管柱
(25mx0.32mmx0.25pm)，载气N2，程序升温，起始温度40 。C，保持5 min， 升温速率5 。C/ min，最终温度l卯°C，保持5min，分流比30:1,汽化室温度 250 °C，进样量1.0 Ul;
4) 使用N3000色谱工作站进行数据处理。
图谱处理利用N3000色谱工作站进行气相色谱图的整理分析。 本发明的优点是蒸馏萃取法(SDE)具有原理简单、操作方便，仪器可以 根据条件自己装配，实验结果重复性好等优点。蒸馏萃取分离浓缩酿造香味成分 后利用气相色谱进行香味成分分析，进而客观评价各种酱油的品质。对关键组分 的分析可以达到mg/L浓度水平，回收率为80%~110%。
图l加香高盐稀态酱油色谱图； 图2普通高盐稀态酱油色谱图； 图3低盐固态酱油色谱图； 图4商品酱油1色谱图； 图5商品酱油2色谱图。
具体实施例方式
实施例1
旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度IO(TC，在接收瓶 中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2小时。接收瓶获得的组分用在55(TC的 马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12小时以上，过滤后在40 。C水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，最后得lml左右溶液，进行气相 色谱分析。色谱见图1。气相色谱分析条件DB-624毛细管柱(25mx0.32mmx0.25nm)，载气N2， 程序升温，起始温度40 °C，保持5min，升温速率5 °C/min，最终温度190 °C， 保持5min，分流比30:1，汽化室温度250 °C，进样量1.0 lU。
实施例2
旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度IOO'C，在接收瓶 中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2小时。接收瓶获得的组分用在55(TC的 马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12小时以上，过滤后在40 "C水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，最后得lml左右溶液，进行气相 色谱分析。色谱见图2。
气相色谱分析条件DB-624毛细管柱(25mx0.32mmx0.25nm)，载气N2， 程序升温，起始温度40 °C，保持5min，升温速率5 °C/min，最终温度l卯°C， 保持5min，分流比30:1，汽化室温度250 °C，进样量1.0 tU。
实施例3
旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度IO(TC，在接收瓶 中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2小时。接收瓶获得的组分用在55(TC的 马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12小时以上，过滤后在40 。C水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，最后得lml左右溶液，进行气相 色谱分析。色谱见图3。
气相色谱分析条件DB-624毛细管柱(25mxO.32mmxO.25nm)，载气N2， 程序升温，起始温度40 'C，保持5min，升温速率5 °C/min，最终温度190 °C， 保持5min，分流比30:1，汽化室温度250 °C，进样量1.0 ul。
实施例4
旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度IO(TC，在接收瓶 中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2小时。接收瓶获得的组分用在55(TC的 马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12小时以上，过滤后在40 。C水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，最后得lml左右溶液，进行气相 色谱分析。色谱见图4。
气相色谱分析条件DB-624毛细管柱(25mxO.32mmxO.25pm)，载气N2，程序升温，起始温度40 °C，保持5min，升温速率5 °C/min，最终温度l卯°C， 保持5miri，分流比30:1，汽化室温度250 °C，进样量1.0 ul。
实施例5
旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度10(TC，在接收瓶 中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2小时。接收瓶获得的组分用在55(TC的 马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12小时以上，过滤后在40 'C水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，最后得lml左右溶液，进行气相 色谱分析。色谱见图5。
气相色谱分析条件DB-624毛细管柱(25mx0.32mmx0.25pm)，载气N2， 程序升温，起始温度40 °C，保持5min，升温速率5 'C/min，最终温度l卯°C， 保持5min，分流比30:1，汽化室温度250 。C，进样量1.0 u 1。
权利要求
1、一种酱油中酿造香味成分的分析方法，其特征是先用蒸馏萃取技术富集酿造香味成分，再利用气相色谱对酱油中的香味成分进行分析，从而确认酿造酱油中的香味组分，判定产品的品质；具体方法如下1)样品选择基准原料选用生产过程中的头油作为样品，其他样品市场抽样。2)样品的处理用蒸馏萃取技术富集酿造香味成分，即在旋转蒸发仪装置样品瓶中加入80ml酱油样品，水浴温度100℃，在接收瓶中加入80ml无水乙醚，连续蒸馏萃取2h；接收瓶获得的组分用在550℃的马沸炉里烘过的无水硫酸钠干燥，然后置冰箱冷冻室12h以上，过滤后在40℃水浴中的旋转蒸发仪上蒸去大部分乙醚溶剂，得1ml左右溶液；3)将步骤2)所得溶液利用气相色谱对酱油中的香味成分进行分析选用GC-17A气相色谱仪，设备操作条件为DB-624毛细管柱(25m×0.32mm×0.25μm)，载气N2，程序升温，起始温度40℃，保持5min，升温速率5℃/min，最终温度190℃，保持5min，分流比30∶1，汽化室温度250℃，进样量1.0μl；4)使用N3000色谱工作站进行数据处理。
全文摘要
本发明涉及酱油风味分析技术领域，具体是一种测定酱油中酿造香味成分的方法。先用蒸馏萃取技术富集酿造香味成分，再利用气相色谱对酱油中的香味成分进行分析，从而确认酿造酱油中的香味组分，判定产品的品质。本发明的优点是蒸馏萃取法(SDE)具有原理简单、操作方便，仪器可以根据条件自己装配，实验结果重复性好等优点。蒸馏萃取分离浓缩酿造香味成分后利用气相色谱进行香味成分分析，进而客观评价各种酱油的品质。对关键组分的分析可以达到mg/L浓度水平，回收率为80％～110％。
文档编号G01N30/00GK101509900SQ20091002533
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月11日 优先权日2009年3月11日
发明者冷云伟, 葛冬梅, 蒋德林, 东 谢 申请人:徐州市产品质量监督检验所