专利名称：一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法
技术领域：
本发明涉及烟气脱硫系统氯化物含量的测定技术领域。
背景技术：
烟气脱〗流系统中氯化物含量，是系统运行中的必测项目。氯离子含量的 测定，通常采用硝酸银容量法或硫氰酸铵容量法。当用于烟气脱硫系统浆、 石膏中氯离子的测定时，这两种方法分别存在以下问题硝酸银容量法由于受 待测样品颜色的影响,其终点颜色变化非常不明显，容易产生较大的观啶误差; 硫氰酸铵容量法不仅操作复杂，而且同##在容易受待测样品颜色的影响，滴 定终点不易判断的问题，为提高测定结果的准确度，往往需要在滴定过程中， 加入硝基苯，而硝基苯是一种有强烈刺激味道的毒性物质，对测试人员的身体 伤害非常大。
基于以上情况，有些单位改用了电位滴定法，电位滴定法可以完全消除肉 眼观察颜色变化时的误差，但当实际用于脱硫系统样品测试时，由于样品成分 复杂，杂质离子含量高，对测定结果的干扰很大，经常出现仪器误读滴定终点 的现象，给测定结果带来一定的不确定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种电位滴定法测定烟气脱硫系统氯化物含量的方 法，通过往待测样品中加入一种总离子纟驢缓冲溶液，提高了电位滴定法测定 脱硫系统氯化物含量的稳定性，其特点是方法稳定可靠，与已有技术相比，大 大提高了分析结果的可靠性。
本发明采用如下技术方案
本发明通过添加总离子强度调节缓冲溶液，增加了电位滴定法测试时的抗 干扰能力，提高了测试结果的可靠性；所述的总离子强度调节缓冲溶液的配制 方法是称取100g硝酸钾置于1000ml烧杯中，加入50ml醋酸，加去离子水 稀释至500ml，用40g/L的氢氧化钠溶液调整pH为5，最后用去离子水稀释至
1U
所述的观l淀脱硫系统氯化物含量的测试方法的步骤为-
(I)取IO-20g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量瓶 中；
(2)取50-100ml滤液，置于250ml烧杯中，加入10~15ml总离子强度调 节缓冲溶液；
(3) 连接好电位滴定仪及配套测试电极。^m拌子方^A烧杯中，将烧杯 放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失， 无气泡产生)。用电位滴定仪加入硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录到达滴 定终点时硝酸银标准溶液的用量。
(4) 用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验。 氯化物含量(以CL—计)计算
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其中CL—%:样品中氯化物含量，％;
3.55:氯的摩尔质量X 100+1000后换算得来；
V:测定时所取滤液体积，ml;
V2:样品消耗硝酸银溶液体积，ml; V1:空白消耗石肖酸银溶液体积，ml; C:标准硝酸银溶液浓度，mol/L; 500:滤液总体积，ml;
S:样品重量，g。
本发明的有益效果如下氯离子含量的测定，通常采用硝酸银容量法或硫 氰酸铵容量法。当用于烟气脱硫系统浆、 石膏中氯离子的测定时，这两种方 法分别存在指示剂颜色变化不明显以及测试过程可能对测试人员产生危害等 问题。为此，最好选用电位滴定法，但此法实际用于脱硫系统样品测试时，由 于受样品成分复杂、杂质离子含量高等因素影响，经常出现仪器误读滴定终点 的现象，给测定结果带来一定的不确定性。本发明依据的基本原理是由于脱硫 系统浆液及产物中杂质成分种类多且含量高，需要添加总离子弓破缓冲溶
提高电极法电位滴定的抗干扰能力，并维持测定时的PH在合适范围。本发明
通过往待测样品中加入一种总离子强度缓冲溶液，增加了待测溶液的总离子强
度并保证了 pH值在合理范围，提高了电位滴定法测定脱硫系统氯化物含量的
稳定性，彻底消除了杂质成分的干扰。方法准确可靠，与已有技术相比，提高了湖赋结果的准确性。
具体实施例方式
一、 测试仪器
分析天平精度在0.1mg及以上；
电位滴定仪及配套测试电极(复合银电极或指示电极+参比电极)； 电磁搅拌器等实验室常规仪器。
二、 试剂
1. 氯化钠标准溶液(0. 0141mol/L):称取0. 8240g基准氯化钠(经140°C 干燥过)，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 每毫升含500ug氯离子。
2. 硝酸银标准溶液(0.0141mol/L):称取2. 395g硝酸银，溶于水中，加 2ml浓硝酸，移入100(M容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存在棕色瓶 中，避光保存。用氯化钠标准溶液进行标定。
标定步骤如下
1) 吸取10. 00ml氯化钠标准溶液，置于250ml烧杯中，力口 2ml硝酸，稀 释至100ml。
2) 连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯放 在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失，无 气泡产生)用电位滴定仪加入硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录到达滴定终 点时消耗硝酸银标准溶液体积V (ml)。
3) 按同样步骤进行空白实验，记录消耗硝酸银标准溶液体积V。 (ml)。 计算硝酸银标准溶液浓度二O. 141/ (V-V。) mol/L
3. 总离子强度调节缓冲溶液称取100g #|^6硝酸钾置于1000ml烧杯 中，加入50ml醋酸，加去离子水稀释至500ml，用40g/L的氢氧化钠溶液调 整pH为5，最后用去离子水稀释至1L。
三、 测试步骤与结果计算
(1) 取10-20g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用卞1M 定量滤纸过滤，并用蒸馏7K充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量瓶
中； 一
(2) 取50-100ml滤液，置于250ml烧杯中，加入10-15ml总离子强度调节缓冲溶液；
.(3)连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯 放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失， 无气泡产生)。用电位滴定仪加入硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录到达滴 定终点时硝酸银标准溶液的用量。
(4)用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验。 氯化物含量(以CL—计)计算
CL7o二3. 55 (v2c-vlC) X 500 + (v X s)
其中CL—%:样品中氯化物含量，％;
3.55:氯的摩尔质量X100+1000后换算得来；
V:测定时所取滤液体积，ml;
V2:滴定样品消耗硝酸银溶液体积，ml; V1:滴定空白消耗硝酸银溶液体积，ml;
C:标准硝酸银溶液浓度，mol/L;
500:滤液总体积，ml;
S:样品重量，g。
采用本发明方法也可用来测试吸收剂浆、 脱硫浆液中氯化物含量。 以下结合实施例作详述，但不作为对本发明的限定。
实施例丄
(1) 取10.2010g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏7jC，充分摇匀后，用慢 速定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量 瓶中；
(2) 取100ml (V)滤瓶置于250ml烧杯中，加入10ml总离子强度调节 缓冲溶液；
(3) 连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯
放在电磁搅拌器上，使电极mx溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失，
无气泡产生)。用电位滴定仪加入0. 0140mol/L (C)硝酸银标准溶、液进行电位滴 定，记录至I丄达滴定终点时硝酸银标准溶液的用量V2为15.10ml 。
(4) 用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验Vi为Oml。 氯化物含量(以CL—计)计算结果为CL;%=3. 55X0. 014 X15.10X500 + (100X10. 2010) =0. 37
实施例2:
a)取R0512g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用慢 速定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量 瓶中；
(2) 取100ml (V)滤瓶置于250ml烧杯中，加入15ml总离子强度调节 缓冲溶液；
(3) 连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯 放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失， 无气泡产生)。用电位滴定仪加入0. 0140mol/L (C)硝酸银标准溶液进行电位滴 定，记录至l丁达滴定终点时硝酸银标准溶液的用量V2为10. 26ml。
(4) 用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验Vi为Oml。 氯化物含量(以CL—计)计算结果为—
CL—%=3. 55 X 0. 014 X10. 26 X 500 + (100 X14. 0512) =0. 18
实施例3:
(1) 取19.9625g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用慢 速定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量 瓶中；
(2) 取50ml (V)滤液，置于250ml烧杯中，加入12ml总离子强度调节缓 冲溶液；.
(3) 连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯 放在电磁搅拌器上，使电极^A溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失， 无气泡产生)。用电位滴定仪加入0. 0140mol/L (C)硝酸银标准溶液进行电位滴 定，记录到达滴定终点时硝酸银标准溶液的用量V2为5. 05ml 。
(4) 用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验^为Oml。 氯化物含量(以CL—计)计算结果为
CL7o二3. 55 X 0. 014 X 5. 05 X 500 + (100 X19. 9625) 二O. 06权利要求
1、一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法，其特征在于通过添加总离子强度调节缓冲溶液，增加了电位滴定法测试时的抗干扰能力，提高了测试结果的可靠性；所述的总离子强度调节缓冲溶液的配制方法是称取100g硝酸钾置于1000ml烧杯中，加入50ml醋酸，加去离子水稀释至500ml，用40g/L的氢氧化钠溶液调整pH为5，最后用去离子水稀释至1L；所述的测定脱硫系统氯化物含量的测试方法的步骤为(1)取10-20g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量瓶中；(2)取50-100ml滤液，置于250ml烧杯中，加入10-15ml总离子强度调节缓冲溶液；(3)连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失，无气泡产生)。用电位滴定仪加入硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录到达滴定终点时硝酸银标准溶液的用量；(4)用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验，氯化物含量(以CL-计)计算CL-％＝3.55(v2c-v1c)×500÷(v×s)其中CL-％样品中氯化物含量，％；3.55氯的摩尔质量×100÷1000后换算得来；V测定时所取滤液体积，ml；V2样品消耗硝酸银溶液体积，ml；V1空白消耗硝酸银溶液体积，ml；C标准硝酸银溶液浓度，mol/L；500滤液总体积，ml；S样品重量，g。
全文摘要
本发明涉及一种烟气脱硫系统氯化物含量的测试方法，属于烟气脱硫系统氯化物含量的测定技术领域，本发明依据的基本原理是由于脱硫系统浆液及产物中杂质成分种类多且含量高，需要添加总离子强度缓冲溶液来提高电极法电位滴定的抗干扰能力，并维持测定时的pH在合适范围。通过往待测样品中添加总离子强度调节缓冲溶液(同时起到提高离子强度增加抗干扰能力和调节pH作用)，增加了电位滴定法滴定时的抗干扰能力，提高了测试结果的可靠性，本发明特点是方法稳定可靠，与已有技术相比，大大提高了分析结果的可靠性。
文档编号G01N27/44GK101650337SQ20091007536
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月11日 优先权日2009年9月11日
发明者宋晓红, 欣 张 申请人:河北省电力研究院