专利名称：：一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法
技术领域：
：本发明涉及一种对电子产品中红磷含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过光度法对电子产品中红磷含量进行检测的方法。
背景技术：
：红磷(赤磷)为磷单质，与白磷互为同素异形体。红磷具有良好的阻燃性能，是一种性能优良的无机磷阻燃剂，具有高效、抑烟、低毒的阻燃效果，与磷酸铵盐、聚磷酸铵等同羼于无机磷系阻燃剂。在卤系阻燃剂日益被限制的情况下，磷系阻燃剂是不错的替代品。但随着社会的发展，人们对绿色、环保等需求逐渐增加，也更加重视自身健康。使用加入红磷阻燃剂的电子产品，危害人体健康，因而应限制电子产品中红磷的含量，但目前我国尚未出台电子产品中红磷的;f企测标准。因此，建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控产品中红磷的使用，保证人体健康与安全。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的试剂使样品中的红磷与之反应，生成磷化氢气体，用吸收液与之反应被氧化成P043、用光度法对样品中的红磷含量进行测定.，为实现上述目的，本发明采取以下设计方案本发明的一种电子产品中红磷含量的测定方法，包括如下步骤取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。准确称取10g(精确到0.OOOlg),混匀后的样品放入气体发生瓶中，加入预先加热到50。C的100mL浓度为40%的氢氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入10mL酸性高锰酸钾溶液，连续氮吹十分钟，将吸收液转移至25mL具塞比色管中，滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，再多力口2滴，加入0.3mL疏酸溶液、0.2mL钼酸铵溶液，混匀；力。1滴氯化亚锡溶液，定容至刻度，摇匀；置50。C水浴中加热IO分钟。取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，在标准曲线上读出磷化氢浓度值。磷化氢标准溶液准确称取O.4002g干燥过的磷酸二氢钾(KH2P04),溶于水中，定量转移入100mL容量并瓦中，再稀释至刻度，此溶液为1.Omg/mL标准贮备液。使用前，用水稀释成5.Ojag/mL磷化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。优选地，所述氩氧化钠水溶液的浓度为40%,温度为50。C。优选地，氮吹时间为io分钟，使之充分反应。优选地，所述高锰酸钾溶液的浓度为0.05mol/L。本发明的优点是采用本发明的方法检测电子产品中红磷的含量，快速有效，RSD小于10y。，；f企出限为0.1mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测电子产品中红磷的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。具体实施例方式实施例1:对塑料中红磷含量的精密度和回收率检测称取经冷冻粉碎机粉碎后的样品10g(精确称量至0.0001克)，放入气体发生瓶中，加入预先加热到5(TC的100mL浓度为40%的氬氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入10mL浓度为0.05mol/L的酸性高锰酸钾溶液，连续氮吹十分钟，再将吸收液转移至25mL具塞比色管中，滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，再多力。2滴，加入O.3mL硫酸溶液、0.2mL钼酸铵溶液，混匀；力。1滴氯化亚锡溶液，定容至刻度，摇匀；置50。C水浴中加热IO分钟，取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢浓度值。5磷化氢标准曲线的制作在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml5.0|ag/mL石粦化氢标准;容液，加入约20mL水，配成O.0、1,0、2.0、3.0、4.0、5.0fig磷化氢标准系列。向各标准管中滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色一逸尽后，再多力卩2滴，混匀。加入0.3ml硫酸溶液、0.2ml钼酸铵溶液，混匀；力卩1滴氯化亚锡溶液，定容至刻度，摇匀；置50。C水浴中加热IO分钟，取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，以吸光度均匿对相应的磷化氢含量(jug)绘制标准曲线。计算结果，试样中红磷含量的计算公式(1)为X=^x-3丄駒34式中X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m-曲线上读得的质量，单位为微克(网)；m。-所称样品的质量，单位为克(g);31/34-磷化氬转化为磷的换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。经过计算，结果为试样中红磷的含量按公式(1)进行计算，结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例2:对树脂中红磷含量的精密度和回收率检观'J:称取经冷冻粉碎机粉碎后的样品10g(精确称量至0.0001克)，将处理后的样品放入气体发生瓶中，加入预先加热到50。C的lOOmL浓度为40%的氢氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入10mL浓度为0.05mol/L酸性高锰酸钾溶液，连续氮吹十分钟，再将吸收液转移至25mL具塞比色管中，滴加饱和亚硫酸纳溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，再多加2滴，加入0.3mL石危酸溶液、0.2mL钼酸4妄溶液，混匀；力。1滴氯化亚锡溶液，定容至刻度，摇匀；置50"C水浴中加热IO分钟，取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢浓度值。磷化氢标准曲线的制作在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.OOml5.OMg/mL磷化氢标准溶液,加入约20mL水,配成O.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.Ofig磷化氩标准系列。向各标准管中滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，再多力。2滴，混匀。加入0.3ml硫酸溶液、0.2ml钼酸铵溶液，混匀；力卩1滴氯化亚锡溶液，定容至刻度，摇匀；置50。C水浴中加热IO分钟。取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，以吸光度均(直对相应的磷化氢含量(|ag)绘制标准曲线。试样中红磷含量的计算公式(1)为mo34式中X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m-曲线上读得的质量，单位为微克((ig);m。-所称样品的质量，单位为克(g);31/34:磷化氢转化为磷的换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。经过计算，结果为试样中红磷的含量按公式(1)进行计算，结果如下试样添力口量回收率/%平均回相对标准nig.kg—1:w站收率/%偏差/%2.081.384.586.780.582.587.483.83.425.089.291.188,693.895.394.692.13.110.093.194.295,798.596.692.695.12.4显而易见，本领域的普通技长人员，可以用发明的一种通过光度法对电子产品中红磷的含量进行测定，构成对各种类型电子材料中的红磷含量的测定方法。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关4支术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技扎方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。8权利要求1、一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤称取粉碎后充分混匀的待测试样10g(精确至0.0001g)。采用光度法进行检测。准确称取干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于水中配制标准贮备液，然后进一步稀释成不同浓度梯度的磷化氢标准使用液。制备标准工作曲线。用酸性高锰酸钾溶液作为吸收液，将吸收液转移至25mL具塞比色管中，加入显色液，反应完成后于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢浓度值。根据公式计算出样品的红磷的含量。试样中红磷含量的计算公式为式中X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；m-曲线上读得的质量，单位为微克(μg)；m0-所称样品的质量，单位为克(g)；31/34磷化氢转化为磷的换算系数。2、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于如果样品中有白磷，用二硫化碳把白磷去除(一般样品中不含白磷)。3、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于用5(TC浓度为40%的氩氧化钠溶液与样品中的红磷反应生成磷化氢。4、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于用lOmL浓度为0.05mol/L的酸性高锰酸钾溶液作为磷化氢的吸收液。5、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特;f正在于反应完毕后加入显色剂于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢浓度值。6、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于所用试剂硫酸的浓度为5mol/L，钼酸铵的浓度为50g/L。7、根据权利要求1所述的--种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于显色温度为50。C,时间为10分钟。8、根据权利要求1所述的一种光度法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于利用较为普遍、适用的光度法对电子产品中红磷的含量进行检测。全文摘要本发明涉及一种通过光度法对电子产品中红磷含量的测定方法。即待测试样经粉碎混匀后，加入浓碱液反应生成磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收后，将吸收液转移至具塞比色管中，滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽后，加入硫酸溶液、钼酸铵溶液，混匀；加1滴氯化亚锡溶液，定容；置于50℃水浴中加热10分钟，取出，冷却至室温。于680nm波长下测量吸光度，于标准曲线上读出磷化氢的浓度值，然后计算出样品中红磷的含量。采用本发明的方法检测电子产品中红磷的含量，快速有效，相对平均偏差小于10％，由此可见，本发明的方法，为电子产品中红磷含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。文档编号G01N21/77GK101487800SQ20091007894公开日2009年7月22日申请日期2009年3月2日优先权日2009年3月2日发明者薇宋申请人:谱尼测试科技(北京)有限公司