专利名称：一种康肤凝胶的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种药物组合物的质量控制方法，特别涉及一种康肤凝胶的质量控制 方法。
背景技术：
湿疹(eczema)是一种常见的由多种内外因素引起的表皮及真皮浅层的炎症性皮 肤病，一般认为与变态反应有一定关系。其临床表现具有对称性、渗出性、瘙痒性、多形性 和复发性等特点，也是一种过敏性炎症性皮肤病以皮疹多样性，对称分布、剧烈瘙痒反复发 作、易演变成慢性为特征。可发生于任何年龄任何部位，任何季节，但常在冬季复发或加剧 有渗出倾向，慢性病程，易反复发作。湿疹发病是多种因素互相作用所致，包括遗传因素、环 境因素、感染因素、饮食因素、药物因素等。近年来，湿疹的发病率呈上升趋势，西医治疗， 医生一般会选择维C加地塞米松和一些临床药组合而成，但用药不能超过四天，超过容易 加重病情，使病情由局部转为全身性。如继续用药，则很可能会出现严重不良反应。康肤凝 胶是由百部、辣蓼、薄荷脑经加工制成的，具有润肤止痒、杀虫去臭的功效，用于各种皮肤瘙 痒、湿疹、神经性皮炎等皮肤瘙痒症。为了严格控制康肤凝胶的质量，有必要研究一种康肤 凝胶的质量控制方法。
发明内容
本发明目的是提供一种康肤凝胶的质量控制方法。本发明是通过以下技术方案实现的一种康肤凝胶的质量控制方法方法包括如下鉴别和/或正丁醇浸出物测定方法 中的一种或几种鉴别(1)取康肤凝胶1 10g，W 70%乙醇20 80ml，加热回流1小时，放冷，加入浓 氨试液调节PH值至10 11，再加氯仿10 30ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇 0. 5 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材0. 1 1. 0g，加乙醇10 30ml，超 声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇0. 5 2ml使溶解，作为对照药材溶液。 照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(1 10 1 10 0.5 1.5 0.2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶0. 1 2g，加乙醇3 IOml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶 液。另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每Iml含1 5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药 典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(10 30 0.5 2)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以2%香草醛硫酸-乙醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物取康肤凝胶1 5g，精密称定，加硅藻土 1 5g，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形 瓶中，精密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾， 并保持微沸0. 8 1. 5小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重 量，摇勻，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干 后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤 凝胶含正丁醇浸出物不得少于8. 0%。优选的质控方法为鉴别(1)取康肤凝胶5g，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节 PH值至10 11，再加氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为 供试品溶液。另取百部对照药材0. 5g，加乙醇20ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸 干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙 酯-甲醇-浓氨水(4 4 0.8 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试 液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶lg，加乙醇5ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取薄 荷脑对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一 部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μ 1、对照品溶液4μ 1，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫 酸-乙醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物取康肤凝胶2g，精密称定，加硅藻土 2g，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形瓶中，精 密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持 微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇勻，用干燥 滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干 燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁醇 浸出物不得少于8.0%。下面通过实验例进一步说明本发明但不限于本发明。实验例1 鉴别(1)百部的薄层鉴别曾试用乙醇盐酸回流提取后氨水调节PH值，氯仿提取的方 法，以氯仿-甲醇(8 2)为展开剂，分离效果不好。采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-浓氨 水(4 4 0.8 0.5)为展开剂，能较好的进行鉴别(采用手工铺的硅胶G板的展开效 果优于预制板)。按照处方工艺，制备缺百部的空白样品，并按照供试品溶液的制备方法制 得空白溶液，展开结果显示无干扰，故将该方法列入质量标准。(2)薄荷脑的薄层鉴别参考文献，采用乙醇溶解，苯-醋酸乙酯(19 1)为展开齐U，以薄荷脑为对照，展开效果较好。按照处方工艺，制备缺薄荷脑的空白样品，并按照供试 品溶液的制备方法制得空白溶液，展开结果显示无干扰，故将该方法列入质量标准。实验例2 正丁醇浸出物康肤凝胶由百部、辣蓼、薄荷脑等三味药加工制成。鉴于方中药材的主要成分均溶 于正丁醇，因此，我们建立了正丁醇浸出物的测定方法，以对其质量进行整体控制。结果如 下表1正丁醇浸出物测定结果数据表 根据上述测定结果，暂定本品含正丁醇浸出物不得少于8. 0%o
具体实施例方式实施例1 一种康肤凝胶的质量控制方法鉴别(1)取康肤凝胶化，加70%乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节 PH值至10 11，再加氯仿IOml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作 为供试品溶液。另取百部对照药材0. lg，加乙醇10ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液 蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B 薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋 酸乙酯-甲醇-浓氨水(1 1 0.5 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋 钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶0. lg，加乙醇3ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取 薄荷脑对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版 一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μ 1、对照品溶液4μ 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(10 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草 醛硫酸-乙醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物取康肤凝胶lg，精密称定，加硅藻土 lg，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形瓶中，精 密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持 微沸0.8小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇勻，用干 燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C
6干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁 醇浸出物不得少于8.0%。实施例2 —种康肤凝胶的质量控制方法鉴别(1)取康肤凝胶10g，加70%乙醇80ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节 PH值至10 11，再加氯仿30ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为 供试品溶液。另取百部对照药材1. 0g，加乙醇30ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸 干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙 酯-甲醇-浓氨水(10 10 1.5 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试 液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶2g，加乙醇IOml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取薄 荷脑对照品，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一 部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(30 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫 酸-乙醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物取康肤凝胶5g，精密称定，加硅藻土 5g，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形瓶中，精 密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持 微沸1.5小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇勻，用干 燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁 醇浸出物不得少于8.0%。实施例3 —种康肤凝胶的质量控制方法鉴别(1)取康肤凝胶5g，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节 PH值至10 11，再加氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为 供试品溶液。另取百部对照药材0. 5g，加乙醇20ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸 干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙 酯-甲醇-浓氨水(4 4 0.8 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试 液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶lg，加乙醇5ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取薄 荷脑对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一 部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μ 1、对照品溶液4μ 1，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫 酸-乙醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7
正丁醇浸出物取康肤凝胶2g，精密称定，加硅藻土 2g，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形瓶中，精 密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持 微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇勻，用干燥 滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干 燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁醇 浸出物不得少于8.0%。
权利要求
一种康肤凝胶的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或正丁醇浸出物测定方法中的一种或几种鉴别(1)取康肤凝胶1～10g，加70％乙醇20～80ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节pH值至10～11，再加氯仿10～30ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材0.1～1.0g，加乙醇10～30ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5～2ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷 醋酸乙酯 甲醇 浓氨水(1～10∶1～10∶0.5～1.5∶0.2～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶0.1～2g，加乙醇3～10ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯 醋酸乙酯(10～30∶0.5～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸 乙醇(2∶8)的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。正丁醇浸出物取康肤凝胶1～5g，精密称定，加硅藻土1～5g，拌匀，70℃烘干，置100ml的锥形瓶中，精密加入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸0.8～1.5小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁醇浸出物不得少于8.0％。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，该方法优选如下鉴别和/或正丁 醇浸出物测定方法中的一种或几种鉴别(1)取康肤凝胶5g，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，加入浓氨试液调节pH值 至10 11，再加氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试 品溶液。另取百部对照药材0. 5g，加乙醇20ml，超声提取30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残 渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲 醇-浓氨水(4 4 0.8 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取康肤凝胶lg，加乙醇5ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取薄荷脑 对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸-乙 醇(2 8)的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 正丁醇浸出物取康肤凝胶2g，精密称定，加硅藻土 2g，拌勻，70°C烘干，置IOOml的锥形瓶中，精密加 入正丁醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇勻，用干燥滤器滤 过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小 时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。康肤凝胶含正丁醇浸出物 不得少于8.0%。
全文摘要
本发明公开了一种康肤凝胶的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法对百部、薄荷脑进行质量标准鉴别。本发明中的质量控制方法能很好的控制康肤凝胶的质量，保证用药的安全性。
文档编号G01N30/90GK101897916SQ20091008499
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月27日 优先权日2009年5月27日
发明者李仕幸 申请人:北京因科瑞斯医药科技有限公司