专利名称：一种沥青显微薄片制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备显微分析用薄片的技术，具体地说是采用热压固化的方法得 到显微分析用薄片，以用于浙青等有机高分子物质的分析。
背景技术：
煤浙青是目前炭材料生产唯一可供选择的粘结剂，其质量的优劣对高性能炭材料 的开发和生产以及炭材料工业的发展，起着至关重要的作用。目前用户对煤浙青标准以外 的指标提出了要求，如中间相含量等。在300 500°C左右，浙青类物质在热解过程中会出 现中间相状态，随着中间相阶段分子的预定向，形成明显的各向异性，为使聚合的稠环芳烃 分子形成的新相稳定，在表面张力作用下形成圆球，称中间相小球体(Mesophase beads) 0 当其长大至1 100 μ m，可用偏光显微镜观察到它们的形态。
矿物、煤岩常要制成光片或薄片，以便在显微镜下观察其光学性能。
S. Farooq(Indian Journal of Earth Science，1989)介绍了一种快速而又经济的 光片制备方法，该文指出如果用来磨光的物质孔隙不多，内部结构紧密，那么，它就可以直 接进行研磨；如果用来磨光的物质松散易碎、裂隙很多，则需要对其进行注胶处理。矿物光 薄片的制备标本注胶后被锯成5 6毫米厚的薄片.用来固定的那一面用800目的刚铝 石磨平，然后装在岩相玻璃片上，经切割至0. 5mm厚，再用刚铝石来磨薄，一直磨到标本的 厚度只有60 70微米为止。
在GB/T 16773-1997煤岩分析样品制备方法中，粉煤须经过与粘结剂混合、压制 成煤砖，然后再研磨、抛光成光片；将块煤煮胶、切片、研磨、抛光制成块煤光片；块煤通过 加固、切片、研磨、粘片、再研磨、修饰、盖片等工序制成薄片。其步骤繁复，效率低、成本高、 操作要求高。
中国专利申请号200810047917. 1公开了一种软煤岩试验样品的制备方法及装 置，其步骤是A.将煤岩初步加工成初级试样品；B.将初级试样品置于托盘上，固定并对 中；C.调节划刻度的刀片的高度；D.通过转动轴承装置及转动试样托盘，刀片在试样品顶 面划圆；E.用手工刀具沿圆形刻度刮软煤试样品；F.每刮完一段高度后重复C、D、E步；G当 刮至超过试样高度的一半时，松开试样对中夹持装置，将加工好的部分放入凹槽中，用对中 夹持装置对中固定试样品；重复上面的步骤C、D、E，加工试样的另半部分，直至整个试样品 制备完毕。
以上现有技术的光片或薄片制备方法都较麻烦，须经煮胶、切片、研磨、抛光等复 杂的步骤才能制得，制作成本高。发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种制作方便、成本低、效率 高的浙青显微薄片制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种浙青显微薄片制备方法，包括以下步骤
Si,将浙青粉碎成微粒状态；
S2，将浙青微粒置于一块载玻片上；
S3，对置有浙青微粒的载玻片进行加热脱水5 15min，加热温度为90 100°C ；
S4，脱完水后提高加热温度至100 130°C，使作为分析样品的浙青微粒软化融 熔；
S5，在融熔的分析样品上放上一块盖玻片，在盖玻片上方对准分析样品处加一个 平整重物对处于载玻片与盖玻片之间的分析样品加压，使所述分析样品呈薄片状；
S6，提高加热温度至120 150°C，使受压的分析样品保温10 20min，之后停止 加热，卸下平整重物；
S7，分析所述分析样品有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄片。
所述步骤Sl中各微粒的粒度小于3mm。
所述步骤S2中载玻片上的浙青微粒为4 8mg重。
所述加热的方式或采用烘箱加热，或采用红外灯照射加热。
所述步骤S5中的平整重物为10 50g。
所述步骤S5中的薄片厚度为30 50 μ m。
所述步骤S7中，对有气泡的分析样品采取以下步骤
S71，滑动所述盖玻片，以消除气泡；
S72，观察所述分析样品还有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄 片；
S73，无法消除气泡时，则继续在所述步骤S6的温度下加热并滑动所述盖玻片以 消除气泡；
S74，继续观察分析样品还有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄 片；
S75，如果还有气泡需重新制作。本发明的有益效果
本发明利用煤浙青加热融熔，具有一定粘结性，冷却时再固化，此时没有挥发损 失，同时其内部结构没有被破坏的特点制作薄片。用这种热压固化方法制作薄片，不须经过 煮胶、切片、研磨、抛光等复杂的步骤，且制作的光片具有平整度好、成本低、效率高的优点。
为进一步说明本发明的上述目的、结构特点和效果，以下将结合附图对本发明进 行详细说明。
图1为本发明的浙青显微薄片制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例的附图对本发明的具体实施方式
进行详细说明。
参见图1，图1为本发明的浙青显微薄片制备方法流程图，本发明是利用煤浙青加 热融熔，具有一定粘结性，冷却时再固化，此时没有挥发损失，同时其内部结构没有被破坏 的特点制作薄片，即本发明是采用热压固化方法制作薄片，具体制作步骤如下说明。
Si，将浙青粉碎成微粒状态，各微粒的粒度小于3mm。
S2，称取4 8mg重的浙青微粒置于一块载玻片上。
S3，对置有浙青微粒的载玻片进行加热脱水5 15min，加热温度90 100°C为 宜。加热方法可以采用烘箱加热，此时将置有浙青微粒的载玻片放入烘箱中；也可以用红外 灯照射置有浙青微粒的载玻片进行加热。
S4，脱完水后提高加热温度至100 130°C，使作为分析样品的浙青微粒软化融 熔，温度不宜提得太高，过高会使融熔的浙青微粒流淌、挥发，这样会使浙青成分、结构改变。
S5，在融熔的分析样品上放上一块盖玻片，在盖玻片上方对准分析样品处加一个 10 50g的平整重物进行加压(如采用砝码)，使融熔的分析样品在载玻片与盖玻片之间 受压，使分析样品呈均勻且薄至透明的薄片状，薄片的厚度为30 50μπι。
S6，提高加热温度至120 150°C，一般高于浙青软化点20 40°C，使受压的分析 样品保温10 20min，之后停止加热，卸下平整重物(如果是放入烘箱中加热，此时取出载 玻片与盖玻片及其处于它们之间的分析样品，并卸下平整重物)。
S7,分析所述分析样品有无气泡。
S71，若有气泡，稍微滑动盖玻片，以消除气泡。
S72，观察所述分析样品还有无气泡。
S73，无法消除气泡时，则继续在上述步骤S6的温度下加热并滑动盖玻片以消除 气泡。
S74，继续观察分析样品还有无气泡。
S75，如果还有气泡需重新制作。
S8，上述S7、S72、S74中分析样品无气泡后进行自然冷却即制得薄片。
制成薄片后可以直接将载玻片与盖玻片及其处于它们之间的分析样品一同在显 微镜下观察，为观察方便也可揭开盖玻片。
实施例一
将中温浙青粉碎至粒度3mm以下。称取^ig的浙青微粒置于载玻片上。放入设置 温度为90°C的烘箱中加热脱水5min。脱完水后提高加热温度至105°C，使分析样品软化融 熔。在融熔样品上放上盖玻片，上方加一 50g砝码。提高温度至120°C，保温15min后取出 载玻片与盖玻片及其处于它们之间的分析样品。稍微滑动盖玻片消除气泡。待分析样片冷 却成薄片。
实施例二
将中温浙青粉碎至粒度3mm以下。称取6mg的浙青微粒置于载玻片上。放入设置 温度为95°C的烘箱中加热脱水8min。脱完水后提高加热温度至110°C，使分析样品软化融 熔。在融熔样品上放上盖玻片，上方加一 20g砝码。提高温度至130°C，保温IOmin后取出 载玻片与盖玻片及其处于它们之间的分析样品。稍微滑动盖玻片消除气泡。待分析样片冷 却成薄片。
实施例三
将改质浙青粉碎至粒度3mm以下。称取8mg的浙青微粒置于载玻片上。放入设置 温度为100°c的烘箱中加热脱水lOmin。脱完水后提高加热温度至120°C，使分析样品软化5融熔。在融熔样品上放上盖玻片，上方加一 20g砝码。提高温度至140°C，保温20min后取 出载玻片与盖玻片及其处于它们之间的分析样品。稍微滑动盖玻片消除气泡。待分析样片 冷却成薄片。
实施例四
将改质浙青粉碎至粒度3mm以下。称取8mg的浙青微粒置于载玻片上。用红外灯 照射加热脱水15min。脱完水后提高加热温度至130°C，使分析样品软化融熔。在融熔样品 上放上盖玻片，上方加一 IOg砝码。提高温度至150°C，保温IOmin后停止加热，去除砝码。 稍微滑动盖玻片消除气泡。待分析样片冷却成薄片。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的 目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变 化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。
权利要求
1.一种浙青显微薄片制备方法，其特征在于包括以下步骤 Si，将浙青粉碎成微粒状态；S2，将浙青微粒置于一块载玻片上；S3，对置有浙青微粒的载玻片进行加热脱水5 15min，加热温度为90 100°C ； S4，脱完水后提高加热温度至100 130°C，使作为分析样品的浙青微粒软化融熔； S5，在融熔的分析样品上放上一块盖玻片，在盖玻片上方对准分析样品处加一个平整 重物对处于载玻片与盖玻片之间的分析样品加压，使所述分析样品呈薄片状；S6，提高加热温度至120 150°C，使受压的分析样品保温10 20min，之后停止加热， 卸下平整重物；S7，分析所述分析样品有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄片。
2.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述步骤Sl中各微粒的粒度小于3mm。
3.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述步骤S2中载玻片上的浙青微粒为4 8mg重。
4.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述加热的方式或采用烘箱加热，或采用红外灯照射加热。
5.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述步骤S5中的平整重物为10 50g。
6.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述步骤S5中的薄片厚度为30 50 μ m。
7.如权利要求1所述的浙青显微薄片制备方法，其特征在于 所述步骤S7中，对有气泡的分析样品采取以下步骤S71，滑动所述盖玻片，以消除气泡；S72，观察所述分析样品还有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄片； S73，无法消除气泡时，则继续在所述步骤S6的温度下加热并滑动所述盖玻片以消除 气泡；S74，继续观察分析样品还有无气泡，对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄片； S75，如果还有气泡需重新制作。
全文摘要
一种沥青显微薄片制备方法，是制备显微分析用薄片的技术，解决现有的薄片制备方法麻烦，成本高的问题，本方法利用煤沥青加热融熔，具有一定粘结性，冷却时再固化，此时没有挥发损失，内部结构也没被破坏的特点制作薄片。具体步骤将沥青粉碎成微粒状态；将沥青微粒置于载玻片上；对沥青微粒进行加热脱水；脱完水后提高加热温度使分析样品软化融熔；在分析样品上放一块盖玻片，在盖玻片上方加一个平整重物对分析样品加压，使所述分析样品呈薄片状；提高加热温度，保温一时间后停止加热；对无气泡的分析样品进行自然冷却，制得薄片。本方法制作薄片，不须经过煮胶、切片、研磨、抛光等复杂的步骤，且制作的光片具有平整度好、成本低、效率高的优点。
文档编号G01N1/28GK102033004SQ20091019685
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月30日 优先权日2009年9月30日
发明者杜亚平 申请人:上海宝钢化工有限公司