专利名称：碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法
技术领域：
本发明涉及化学成份的检测的技术领域，具体来说，它涉及一种碘标准溶液的制
备方法，一种用具有不同碘含量的一系列碘标准溶液确定碘标准溶液标准曲线的方法，和一种根据确定的碘标准溶液标准曲线检测乳粉或乳中碘含量的方法。
背景技术：
碘是人体(包括动物)必需的微量元素，为卤族元素之一，碘在卤族元素中化学活
性最弱，但仍可与大多数元素直接化合，并以化合物形式广泛存在于自然界。
在人生的不同阶段，碘缺乏有着严重的影响母亲孕期缺碘，会引起流产、胎儿夭
折、胎儿甲状腺功能减退、围生期死亡率增高；新生儿缺碘会导致先天畸形、新生儿甲状腺
功能减退、新生儿甲状腺肿、婴幼儿期死亡率增高、地方性克汀病、神经运动功能发育落后；
儿童期和青春期缺乏，会引起甲状腺肿、青春期甲状腺功能减退、亚临床型克汀病、智力发
育障碍、体格发育障碍、单纯聋鹏等；成人缺碘，会引起甲状腺肿及其并发症、甲状腺功能减
退、智力障碍、碘致性甲状腺功能亢进等。 但碘也不可摄取过多，如果摄入过多会引起甲状腺功能亢进、记忆力下降、智力受损甚至甲状腺癌等。 自然界中的很多物质中都含有碘，不论坚硬的土块还是岩石，甚至最纯净的透明的水晶，都含有相当多的碘原子。海水里含大量的碘，土壤和流水里含的也不少，动植物和人体里含的更多。 国家标准对每100克奶粉、米粉的碘含量要求是30-150 iig。中国营养学会2000年建议每日膳食中碘的推荐量为婴幼儿50 ii g、儿童90-120 ii g、成年人150 ii g，以免摄入过量的碘。 国家标准《GB/T 5413. 23-1997婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定》中用气相色谱法来测定碘的含量。该方法为先加入10ml滤液到分液漏斗中，在水洗时采用20ml。该标准中测定的是为粉状物，而没有提及液态乳的检测；另外，在该标准的5. 2. 2是先加入滤液再加入水，但是如果分液漏斗的密封性差，会造成漏液；此外在水洗时加入20ml水，会有微量的浓硫酸残留，浓硫酸会对色谱柱造成极大的损害，因此需要采用大量的水来彻底除去浓硫酸。 另外，在《新型活性炭纤维固相微萃取衍生化与GC-MS联用测定牛奶中的碘》(《分析实验室》，2008年第27巻第8期，第67-70，李贝妮，陆亦恺，麻寒娜，王亚林，贾金平)中公开了一种用气相色谱-质谱法检测碘含量的方法，该方法采用固相微萃取的技术，不仅需要特殊的设备，而且操作时间长，采用铬酸还容易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种碘标准溶液的制备方法，该方法可以避免漏液及水洗时有害物质的残留。 本发明还提供了一种碘标准溶液标准曲线的确定方法，它可以用按本发明的碘标准溶液制备方法配备具有不同碘含量的标准工作液，并采用气相色谱_质谱法以准确确定碘含量与峰面积之间的对应关系。 本发明又提供了一种检测乳与乳粉中碘含量的方法，它采用气相色谱-质谱法检
测乳或乳粉样品中的峰面积，根据本发明所确定的碘标准溶液标准曲线确定出与此峰面积对应的乳或乳品中的碘含量，并提高了检测时的抗干扰能力。 为实现上述目的，本发明提供了一种碘标准溶液的制备方法，该方法包括如下步骤 1)取1. 0 ii g/ml的碘标准工作液到一个50ml的容量瓶中； 2)在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止lOmin ;
3)将容量瓶过滤后得到滤液；4)取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于该分液漏斗中，再吸取10ml上述滤液于分液漏斗中，随后在分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，分混匀后静止20min;
5)在分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取； 6)合并经上述两次萃取后得到的有机相，用500-1000ml的水进行水洗；
7)用无水硫酸钠干燥上述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；
8)用正己烷冲洗分液漏斗，所用的冲洗液注入步骤7)所述的容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。 根据本发明的再一种碘标准溶液的制备方法，其中，反应试剂和衍生化试剂是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。 本发明还提出了一种根据上述碘标准溶液制备方法确定碘标准溶液标准曲线的方法，该方法包括 1)制备具有不同碘含量的碘标准溶液； 2)用气相色谱_质谱法分别标定上述步骤1)制备的不同浓度的碘标准溶液；
3)根据所标定的数值确定碘含量与峰面积对应的标准曲线。 根据本发明的再一种确定碘标准溶液标准曲线的方法，其中，碘标准溶液的碘含
量分别为取1. Oil g/ml的碘标液O. 5ml、l. Oml、l. 5ml、2. Oml和4. Oml。 根据本发明的另一种确定碘标准溶液标准曲线的方法，其中，气相色谱的条件
为 色谱柱毛细管色谱柱，固定相为5%苯基_甲基聚硅氧烷或相当者，色谱柱规格为30mX0. 25mmX0. 25践或30mX0. 32mmX0. 25 ii m ;
进样口温度200-300 °C ;
分流方式不分流； 载气高纯氦气； 流速毛细管色谱柱内径为0. 25 ii m的流速为1. 0_1. 4ml/min，毛细管色谱柱内径为0. 32 ii m的流速为1. 8-2. 5ml/min ;
升温程序如下初温为40-50。C维持l-2min，然后以7_10°C /min升到100-130°C后，保持4-7min，程序共13-22min。 根据本发明的又一种确定碘标准溶液标准曲线的方法，其中，质谱的条件为 电离方式EI ; 电离能量70eV ; 离子源温度200-220。C ; 传输线温度100-15(TC ; 溶剂延迟时间3. 0-5. Omin ; 进样量l-2iiL; 扫描模式选择离子检测(SIM)方式，定性离子m/z 127、155、198，定量离子m/z198。 本发明又提出了一种用上述方法确定的碘标准溶液标准曲线检测乳粉中碘含量的方法，该方法包括 1)称取2g乳粉样品，用20ml、40至50°C的水振摇溶解到50ml容量瓶中； 2)往该容量瓶中加5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容
到50ml，充分振摇后静止10min ; 3)将该容量瓶中的溶液过滤后得到滤液； 4)吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml滤液于该分液漏斗中，随后加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min ; 5)在该分液漏斗中加入20ml正己烷进入萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取； 6)合并经上述两次萃取后的有机相，用500-1000ml的水进行水洗； 7)用无水硫酸钠干燥有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中； 8)用正己烷冲洗分液漏斗，得到的冲洗液也转入步骤7)所述的容量瓶中，定容到
刻度，制得待测液； 9)用气相色谱_质谱仪测量待测液的峰面积； 10)将峰面积与碘标准溶液标准曲线进行比对，确定峰面积所对应的待测液的碘
11)根据待测液的碘含量确定乳粉中的碘含量。 根据本发明的再一种检测乳粉中碘含量的方法，其中，反应试剂和衍生化试剂是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。 本发明又提出了一种用上述方法所确定的碘标准溶液标准曲线检测乳中碘含量的检测方法，该方法包括 1)称取10g乳样品到50ml容量瓶中，随后加5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min ;
2)将该容量瓶中的溶液过滤后得到滤液； 3)吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml滤液于该分液漏斗中，加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min ; 4)在上述的分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一分液漏斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取； 5)合并经上述两次萃取后的有机相，用500-1000ml的水进行水洗；
6)用无水硫酸钠干燥上述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；
7)用正己烷冲洗分液漏斗，得到的冲洗液也转入步骤6)容量瓶中，定容到刻度，制得待测液； 8)用气相色谱_质谱仪测量待测液的峰面积； 9)将峰面积与碘标准溶液标准曲线进行比对，确定峰面积所对应的待测液的碘含
10)根据待测液的碘含量确定待测乳中的碘含量。 根据本发明的再一种检测乳中碘含量的方法，其中，反应试剂和衍生化试剂是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。 本发明的碘标准溶液的制备方法具体过程中先加水然后再加入滤液，并采用500-1000ml浓硫酸进行水洗，可将浓硫酸彻底的除去，可以避免漏液及水洗时有害物质的残留。另外，本发明的气相色谱_质谱法检测乳与乳粉中碘含量的方法，采用气相色谱_质谱法测定乳与乳粉中的碘，具有提取时间短、操作简单方便、检测准确率高、抗干扰能力强等特点。
图1是在气相色谱-质谱仪处于SCAN模式时，碘含量为取1. 0 ii g/ml的碘标准溶液4. Oml得到的总离子流色谱图； 图2是在气相色谱_质谱仪处于SCAN模式时，碘含量为取1. 0 y g/ml的碘标准溶液4. Oml得到的质谱图; 图3是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时，碘含量为取1. 0 P g/ml的碘标准溶液0. 5ml得到的总离子流色谱图； 图4是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时，碘含量为取1. 0 P g/ml的碘标准溶液O. 5ml得到的质谱图； 图5是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时的一种碘标准溶液标准曲线图。
具体实施例方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照
本发明的具体实施方式
。需要指出的是，本发明中所提到的各具体数值，并非完全数学意义上的数字，凡是符合化学工程意义上的数值都是适用的。
各个实施例采用的实验仪器与试剂如下
Varian 450GC-300MS(美国VARIAN); 色谱柱Varian VF-5ms， 30mX0. 25mmX0. 25 ii m(5X苯基-甲基聚硅氧烷或相当者)； 分液漏斗500ml ;
容量瓶50ml ; 碘化钾光谱纯，天津市光复精细化工研究所；
铅标准应用液100ng/mL，精确吸取铅标准储备液，逐级稀释至100ng/mL ; 碘标准贮备液浓度为1. Omg/ml。准确称取131mg光谱纯的碘化钾，用蒸馏水定
容到100ml ，冷藏保存； 碘标准中间液浓度为100 ii g/ml 。取10ml标准贮备液，用蒸馏水定容到100ml ; 碘标准工作液浓度为1. 0 ii g/ml 。取浓度为100 y g/ml的碘标准中间液1ml，用蒸馏水定容到100ml ; 亚铁氰化钾c[K4Fe(CN)6 3H20]为109g/L。称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于lOOOmL容量瓶中； 乙酸锌c (ZnAc2)为219g/L。称取219g乙酸锌，用蒸馏水定容于lOOOmL容量瓶中； 浓硫酸优级纯； 丁酮色谱纯； 双氧水体积分数为3. 5% ; 正己烷色谱纯； 无水硫酸钠分析纯。 各实施例采用的仪器条件如下 气相色谱条件 进样口温度230。C; 分流方式不分流； 载气高纯氦气； 流速1. 2ml/min ; 升温程序如下初温40。C维持lmin，以7°C /min升到120。C后，保持4min。 质谱条件 电离方式EI ; 电离能量70eV ; 离子源温度220。C; 传输线温度10(TC; 溶剂延迟时间5. Omin ; 进样量1 ; 扫描模式选择离子检测(SIM)方式，定性离子m/z 127、155、198，定量离子m/z198。 实施例1碘标准溶液的制备 说明碘含量为1. 0 ii g/ml的碘标准溶液的制备方法。 先取1.0iig/ml的碘标准工作液lml到一个50ml容量瓶中，在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min。随后将容量瓶过滤，得到滤液。 取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于该分液漏斗中，再吸取10ml上述滤液于分液漏斗中，随后在分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min。在本发明碘标准溶液的一种制备方法中，所述的反应剂和衍生化试剂为0. 7ml浓硫酸、0. 5ml丁酮、2. 0ml体积分数为3. 5%的双氧水，当然也可以其他采用适宜的反应试剂和衍生化试剂。 随后，在分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取。合并经上述两次萃取后得到的有机相，进行水洗。用无水硫酸钠干燥上述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中，用正己烷冲洗分液漏斗，所用的冲洗液也注入到这个容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。
虽然上面只描述了一种碘含量的标准的配制方法，但本领域技术人员可以理解，只要制备过程开始时，在同样容量的若干容量瓶中不同量的碘标准工作液，就可以得到一系列具有不同碘含量的碘标准溶液。 在本发明碘标准溶液标准曲线的确定方法中，可以先采用上述方法，分别制备出碘含量为o. 5ml、lml、1. 5ml、2ml、4ml碘标准溶液。
实施例2碘标准曲线的确定 可以按照上述制备碘标准溶液的条件，按各实施例采用的仪器条件调节仪器，待状态稳定后，用气相色谱_质谱法对制备出的具有不同碘含量的碘标准溶液分别进行分析。 随后用气相色谱_质谱法对制备不同浓度的碘标准碘标准溶液曲线进行标定。例如图1是在气相色谱-质谱仪处于SCAN模式时，碘含量为取1.0iig/ml的碘标准溶液4. Oml得到的总离子流色谱图；图2是在气相色谱_质谱仪处于SCAN模式时，碘含量为取
1. 0 ii g/ml的碘标准溶液4. Oml得到的质谱图；图3是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时，碘含量为取1. 0 ii g/ml的碘标准溶液0. 5ml得到的总离子流色谱图；图4是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时，碘含量为取1. 0 P g/ml的碘标准溶液0. 5ml得到的质谱图。
图5是在气相色谱_质谱仪处于SIM模式时的一种碘标准溶液标准曲线图。横坐标是所吸取的碘标准溶液中所含的质量(取1. Oii g/ml的碘标液0. 5ml、1. Oml、1. 5ml、
2. Oml和4. Oml)，分别为0. 5 y g、 1. 0 y g、 1. 5 y g、2. 0 y g、4. 0 y g，纵坐标是相应质量(即取1. 0 ii g/ml的碘标液0. 5ml、1. Oml、1. 5ml、2. Oml和4. Oml)对应的峰面积。 利用本发明的上述方法确定出的碘标准溶液标准曲线，可以很方便地对乳粉或液态乳中的碘含量进行检测。下面将结合具体实施例，详细说明乳粉或乳中碘含量的检测方法。 实施例3乳粉中碘含量的检测 首先乳粉中称取2g的乳粉样品，用20ml、40至50°C的水振摇溶解到50ml容量瓶中。随后，往该容量瓶中加5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min。 将该容量瓶中的溶液过滤，得到滤液。吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml滤液于该分液漏斗中，随后加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min。所述的反应试剂和衍生化试剂可以是O. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。 在该分液漏斗中加入20ml正己烷进入萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取。合并经上述两次萃取后的有机相，用500-1000ml的水进行水洗。 用无水硫酸钠干燥有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；用正己烷冲洗分 液漏斗，得到的冲洗液也注入到这个容量瓶中，定容到刻度，制得待测液。
将待测液注入到气相色谱-质谱仪中得到峰面积，从标准曲线中查得式样中碘的 含量(P g)。 假定乳粉样品中碘含量为X，以质量分数(P g/100g)表示，该值可以按下式计算 得出
Cs<formula>formula see original document page 11</formula> 式中 Cs表示从标准曲线中查得乳粉样品中碘的含量(P g)，
mi表示乳粉样品的质量(g)。在此实施例中，Cs为1. 354ii 为2. 0038g，由上式计算得67. 6 y g/100g，这样，
就可以确定出乳粉中的碘含量。 实施例4液态乳中碘含量的检测 先从乳品中称取10g的乳样品到50ml容量瓶中，随后加5ml亚铁氰化钾(109g/ L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min。将该容量瓶中的溶 液过滤，得到滤液。 吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml滤液于该分液漏斗中，加入 反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min。反应试剂和衍生化试剂可以是O. 7ml浓硫 酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。 在上述的分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另 一分液漏斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取。合并经上述两次萃取后的有机相，用 500-1000ml的水进行水洗。 用无水硫酸钠干燥所述的有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；用正己烷 冲洗所述的分液漏斗，得到的冲洗液也注入这个容量瓶中，定容到刻度，制得待测液。
将待测液注入到气相色谱-质谱仪中得到峰面积，从标准曲线中查得式样中碘的 含量(P g)。 假定液态乳样品中碘含量为X，以质量分数(P g/100g)表示，该值可以按下式计 算得出
Cs <formula>formula see original document page 11</formula> 式中 Cs表示从标准曲线中查得液态乳样品中碘的含量(y g)。
nii表示液态乳样品的质量(g)。 在此实施例中，Cs为2.064iig， 1^为10. 0279g，由上式计算得20. 6 ii g/100g，这 样，就可以确定出液态乳中的碘含量。 如上所述，本发明的碘标准溶液的制备方法中，具体过程中先加水然后再加入滤液，如果分液漏斗密封性不好，可以在加入水后就能检测出，同时采用500-1000ml的水进
行水洗，可将浓硫酸彻底的除去，可以避免浓硫酸对色谱柱造成极大的损害。 以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式
，并非用以限定本发明的范围。任何
本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，
均应属于本发明保护的范围。
权利要求
一种碘标准溶液制备方法，其特征在于该方法包括1)取1.0μg/ml的碘标准工作液到一个50ml的容量瓶中；2)在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min；3)将所述容量瓶过滤后得到滤液；4)取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于所述分液漏斗中，再吸取10ml所述滤液于所述分液漏斗中，随后在所述分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min；5)在所述分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取；6)合并经上述两次萃取后得到的所述有机相，用500-1000ml的水进行水洗；7)用无水硫酸钠干燥所述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；8)用正己烷冲洗所述分液漏斗，所用的冲洗液注入步骤7)所述的容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。
2. 如权利要求1所述的碘标准溶液制备方法，其特征在于所述的反应试剂和衍生化 试剂是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。
3. —种根据权利要求1所述碘标准溶液制备方法确定碘标准溶液标准曲线的方法，其 特征在于1) 制备具有不同碘含量的碘标准溶液；2) 用气相色谱-质谱法分别标定上述步骤1)制备的所述各种碘标准溶液；3) 根据所标定的数值确定碘含量与峰面积对应的标准曲线。
4. 如权利要求3所述的碘标准溶液标准曲线的确定方法，其中所述的碘标准溶液的量 分别为取1. Oil g/ml的碘标液O. 5ml、l. Oml、l. 5ml、2. Oml和4. Oml。
5. 如权利要求4所述的方法，其中所述气相色谱的条件为色谱柱毛细管色谱柱，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷或相当者，色谱柱规格为 30mX0. 25mmX0. 25iim或30mX0. 32mmX0. 25 ii m ; 进样口温度200-300。C ; 分流方式不分流； 载气高纯氦气；流速毛细管色谱柱内径为0. 25iim的流速为1.0-1.4ml/min，毛细管色谱柱内径为 0. 32 ii m的流速为1. 8-2. 5ml/min ;升温程序如下初温为40-50。C维持l-2min，然后以7-10°C /min升到100-130。C后，保 持4-7min，程序共13-22min。
6. 如权利要求5所述的方法，其中所述质谱的条件为 电离方式EI ;电离能量70eV ; 离子源温度200-220。C ;传输线温度100-15(TC ;溶剂延迟时间3. 0-5. Omin ;进样量1-2 il L ;扫描模式选择离子检测(SM)方式，定性离子m/z 127、155、198，定量离子m/z 198。
7. —种用权利要求3所确定的碘标准溶液标准曲线检测乳粉中碘含量的方法，其特征 在于包括1) 称取2g乳粉样品，用20ml、40至5(TC的水振摇溶解到50ml容量瓶中；2) 往该容量瓶中加5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到 50ml，充分振摇后静止lOmin ;3) 将该容量瓶中的溶液过滤后得到滤液；4) 吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml所述滤液于所述分液漏斗中， 随后加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min ;5) 在该分液漏斗中加入20ml正己烷进入萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏 斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取；6) 合并经上述两次萃取后的有机相，用500-1000ml的水进行水洗；7) 用无水硫酸钠干燥所述的有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；8) 用正己烷冲洗所述的分液漏斗，得到的冲洗液也转入步骤7)所述的容量瓶中，定容 到刻度，制得待测液；9) 用气相色谱_质谱仪对所述的待测液进行测量；10) 将步骤9)所得的测量结果与所确定的碘标准溶液标准曲线进行比对，确定所述待 测液的碘含量；11) 根据所述待测液的碘含量确定所述乳粉中的碘含量。
8. 如权利要求7所述的检测乳粉中碘含量的方法，其中所述的反应试剂和衍生化试剂 是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。
9. 一种用权利要求3所确定的碘标准溶液标准曲线检测乳中碘含量的检测方法，其特 征在于包括1) 称取10g乳样品到50ml容量瓶中，随后加5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌 (219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止lOmin ;2) 将该容量瓶中的溶液过滤后得到滤液；3) 吸取10ml水于一个500ml的分液漏斗中，再吸取10ml滤液于该分液漏斗中，加入反 应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min ;4) 在上述的分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一分液 漏斗，另加入20ml正己烷进行再次萃取；5) 合并经上述两次萃取后的有机相，用500-1000ml的水进行水洗；6) 用无水硫酸钠干燥所述的有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；7) 用正己烷冲洗所述的分液漏斗，得到的冲洗液也转入步骤6)所述的容量瓶中，定容 到刻度，制得待测液；8) 用气相色谱_质谱仪对所述的待测液进行测量；9) 将步骤8)所得的测量结果与所确定的碘标准溶液标准曲线进行比对，确定所述待 测液的碘含量；10) 根据所述待测液的碘含量确定所述乳中的碘含量。
10.如权利要求9所述的检测乳中碘含量的方法，其中所述的反应试剂和衍生化试剂是0. 7ml浓硫酸、0. 5ml 丁酮、2. Oml体积分数为3. 5%的双氧水。
全文摘要
本发明提供了一种碘标准溶液制备方法、一种根据该方法确定碘标准溶液标准曲线的方法和一种检测乳或乳粉中碘含量的方法。上述方法利用分液漏斗提取乳与乳粉中的碘，进行衍生化后加正己烷振摇萃取，待有机相澄清后，将下层液体转入另一分液漏斗，再加入正己烷振摇萃取，合并上层有机相，用水洗有机相，无水硫酸钠干燥有机相后移入容量瓶中，用正己烷定容，然后通过气相色谱-质谱仪检测乳与乳粉中碘的含量，用毛细管色谱柱利用程序升温即可满足检测要求。该气相色谱-质谱法检测乳或乳粉中碘含量的方法，提取时间短、操作简单方便、检测准确率高、抗干扰能力强，可以满足实验室中检测量大的需要。
文档编号G01N1/28GK101696917SQ200910210080
公开日2010年4月21日 申请日期2009年11月4日 优先权日2009年11月4日
发明者刘卫星, 常建军, 胡桂林, 陈军 申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司;