专利名称：一种测定黏度指数改进剂中半结晶胶含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种石油产品添加剂的检测方法，特别是用于测定乙丙共聚物黏度指 数改进剂中半结晶胶含量的方法。
背景技术：
乙丙共聚物黏度指数改进剂(以下简称黏指剂)是生产润滑油的重要添加剂，它 由基础油和一定比例的乙丙胶制成，在油品中起到增加黏度指数的作用，是生产多级内燃 机油不可缺少的添加剂。乙丙胶有半结晶型和无定型两种，半结晶型乙丙胶比无定型乙丙 胶的增稠能力强，具有较好的经济和技术价值。但这种半结晶型乙丙胶由于乙烯含量高，容 易产生结晶，用于含蜡高的基础油中将影响油的倾点和低温性能，特别是当使用温度降到 o°c左右时会产生絮状物，并对降粘剂的效果有抑制作用，因此用含蜡高的基础油如大庆基 础油生产润滑油的厂家不希望使用半结晶型乙丙胶配制的黏指剂。目前，检测黏度指数改进剂中半结晶型乙丙胶含量的方法是先用脂肪抽提器把 黏指剂抽提成干剂即乙丙胶，然后再用红外色谱仪来检测乙丙胶中乙烯含量，因半结晶胶 乙烯含量在70%以上，而无定型胶乙烯含量在50%左右，因此可以此方法鉴别黏指剂是否 是由半结晶胶生产的。在红外色谱仪检测方法中，欲测试样品，必须先对乙丙胶标准样品进 行多次测定，建立一条精确的校正曲线，然后在校正曲线上读取未知样品的乙烯质量百分 数。由于乙丙胶标准样品很难得到，因此该方法难于实施。根据委托查新，国内文献仅检索 到关于OCP型粘度指数改进剂中乙丙共聚物含量测定方面的文献报道有三篇，如文献1介 绍了应用凝胶色谱仪(GPC)测定OCP型粘度指数改进剂中乙丙共聚物含量的色谱条件、校 正线和评定方法的建立。文献3用IH-NMR代替13C-NMR完成对无规乙丙共聚物中乙烯与 丙稀链节比的定量计算。国内外相关文献中均未涉及对乙丙共聚物黏度指数改进剂中半结 晶胶含量测定方法的报道，也未见利用小型旋转黏度仪(MRV)检测黏指剂中的半结晶胶含 量的国内外相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定黏度指数改进剂中半结晶胶含量的方法，利用该 方法可以容易的测出黏指剂中半结晶胶的含量。实现本发明目的的技术解决方案是一种测定黏度指数改进剂中半结晶胶含量的 方法，其特征在于该方法包括以下步骤1、调配标准样品，按比例配制半结晶型与无定型乙丙胶混合物，将不同比例的混 合物分别加入到基础油中，将其加热到80-120°C搅拌形成不同含量的半结晶胶黏指剂标准 样品，并使每个样品的100°C黏度在670-720mm2//S范围内；2、屈服应力测试，采用小型旋转黏度仪对不同含量的半结晶胶标准样品在-10°C 条件下进行屈服应力测试，不同含量的半结晶胶样品得出不同的屈服应力值；3、建立坐标和参考曲线，以屈服应力为竖坐标，以半结晶型乙丙胶含量为横坐标，在坐标图上找出与含有不同比例的半结晶胶样品相对应的屈服应力值的坐标点，将各点用 圆滑曲线连接就得到一条参考曲线；4、测定产品即黏度指数改进剂中半结晶胶含量，使用小型旋转黏度仪对乙丙胶待 测样品在-10°c条件下进行屈服应力测试，得出屈服应力数值，在坐标图的竖坐标上找出所 测屈服应力数据对应的数据点，在该数据点到参考曲线做一条水平连线，得一交点，从该交 点到横坐标做一条垂线，垂线与横坐标的交点即对应的数值即为该测试样品的半结晶胶含量值。在步骤1中，半结晶型与无定型乙丙胶混合物的质量混合比例为0 10;1 9; 2 8 ;3 7 ;4 6 ;5 5。本发明的特点是测定方法简单，操作方便，结果与实际比较接近，通过测定黏指 剂中半结晶胶的含量，决定所测产品是否可以作为生产润滑油的添加剂，以此保证生产的 润滑油产品质量。
图1是本发明的含有不同比例半结晶型乙丙胶标准样品测试曲线图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详述小型旋转黏度仪为美国CANNON的CMRV-4300型。实施例11、调配标准样品，在HVI150基础油中分别加入按0 10、1 9、2 8、3 7、 4 6、5 5质量比配制的半结晶型与无定型乙丙胶混合物，将混合物加热到80-120°C，不 断搅拌使其充分溶解，得到6个标准样品，并将每个样品的100°C黏度调至670-720mm2//S的 范围内。2、进行屈服应力测试，使用小型旋转黏度仪按行业标准SH/T0562-2001规定的操 作规程对上述各样品作-10°c测试。具体实验步骤如下a、按行标附录要求，使用仪器配带的电脑设定程序，使由温度控制器控制的小型 旋转黏度仪的铝块温度可以达到-10°c的测试程序控制温度。b、向小型旋转黏度计的各黏度计池中分别注入IOml 士 Iml的不同半结晶胶含量
的试样。C、按照程序控制，将试样加热至80士 1°C并恒温2小时，以确保在室温下不能完全 溶解的物质能全部溶解。d、在80°C恒温池结束后，开始冷却循环，根据规定的程控降温顺序冷却试样，从 开始升温到降温至-10°C共需45小时。e、当程序降温达到设定温度-10°C的士0. 2°C范围内，降温程序结束，并在30分钟 内测量各样品的屈服应力值。3、建立坐标，以屈服应为竖坐标，以半结晶型乙丙胶含量为横坐标，在坐标图上找 出与6个不同比例的半结晶胶试样相对应的屈服应力值上限的坐标点，将各点用圆滑曲线 连接就得到一条参考曲线，见图1 ；
4、测定RHY-614黏度指数改进剂中半结晶胶含量，重复测试步骤2，得出屈服应力 数值为35-70N，在坐标图的竖坐标上找出所测屈服应力上限数据即70N对应的数据点，由 于从该数值上限所作的横坐标平行线在参考曲线的0点，因此可以判断该黏指剂不含半结 晶胶。实施例2选择一种实验室配制的含半结晶胶40%的黏度指数改进剂，对该产品进行半结晶 胶测定，重复实施例1步骤2中的测定过程，得出屈服应力数值为300-350N，按照实施例 1建立的坐标和参考曲线图，在坐标图的竖坐标上找出所测屈服应力数据上限对应的数据 点，在该数据点到参考曲线做水平连线，得一交点，从该交点到横坐标做垂线，垂线与横坐 标的交点即对应的数值即为检测结果，得出该产品的半结晶胶含量为38%。
权利要求
1. 一种测定黏度指数改进剂中半结晶胶含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、调配标准样品按不同比例配制半结晶型与无定型乙丙胶混合物，将不同比例的混 合物分别加入到基础油中，将其加热到80_120°C搅拌形成不同含量的半结晶胶黏指剂标准 样品，并使每个样品的100°C黏度在670-720mm2//S范围内；B、屈服应力测试采用小型旋转黏度仪对不同含量的半结晶胶黏指剂标准样品 在-10°C条件下进行屈服应力测试，不同含量的半结晶胶黏指剂标准样品得出不同的屈服 应力值；C、建立坐标和参考曲线以屈服应力为竖坐标，以半结晶型乙丙胶含量为横坐标，在坐 标图上找出与含有不同比例的半结晶胶样品相对应的屈服应力值的坐标点，将各点用圆滑 曲线连接就得到一条参考曲线；D、测定产品即黏度指数改进剂中半结晶胶含量使用小型旋转黏度仪对乙丙胶待测样 品在-10°C条件下进行屈服应力测试，得出屈服应力数值，在坐标图的竖坐标上找出所测 屈服应力数据对应的数据点，在该数据点到参考曲线做一条水平连线，得一交点，从该交点 到横坐标做一条垂线，垂线与横坐标的交点即对应的数值即为该测试样品的半结晶胶含量 值；步骤1中，半结晶型与无定型乙丙胶混合物的质量混合比例分别为0 10;1 9; 2 8 ;3 7 ;4 6 ;5 5。
全文摘要
本发明涉及一种测定乙丙共聚物黏度指数改进剂中半结晶胶含量的方法；其特征在于该测定方法包括以下步骤1、调配标准样品；2、屈服应力测试；3、建立坐标和参考曲线；4、测定产品的半结晶胶含量，在得出屈服应力数值后，在坐标图的竖坐标上找出所测屈服应力数据对应的数据点，在该数据点到参考曲线做一条水平连线，得一交点，从该交点到横坐标做一条垂线，垂线与横坐标的交点即对应的数值即为该测试样品的半结晶胶含量值；其特点是测定方法简单，操作方便，通过测定黏指剂中半结晶胶的含量，决定所测产品是否可以作为生产润滑油的添加剂。
文档编号G01N11/14GK102087190SQ20091024207
公开日2011年6月8日 申请日期2009年12月3日 优先权日2009年12月3日
发明者丛文, 包冬梅, 陈德宏 申请人:中国石油天然气股份有限公司