专利名称：温度调制柱端安培检测电极的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种可实现与分离技术联用的温度调制柱端安培检测电极，尤其 是能消除加热电流对安培检测信号干扰的热电极。
背景技术：
在分析化学分离技术领域，检测器是分离装置的重要组成部分。目前常用的检测 器有光学检测器(如紫外一可见光检测器、示差折光检测器、荧光检测器等)、电化学检测 器、质谱、核磁共振、火焰离子化检测、光电二极管阵列等。电化学检测器具有死体积小、响 应速度快、造价低、灵敏度高、选择性好、方便灵活等优点，将它与分离技术联用，在分析化 学研究领域有着广泛的应用。柱端安培法是目前应用最广泛的电化学检测方法。但是目前柱端安培检测法在分离技术方面的应用由于在灵敏度、稳定性、应用范 围上还存在一些急需解决的问题。首先在毛细管电泳、微流控芯片以及毛细管电色谱领域， 由于安培检测是根据电活性物质在工作电极表面发生氧化还原反应时产生的电流进行检 测的方法，分离高压对检测系统具有很大的干扰，因此柱端检测被应用于消除了分离电场 对终柱电化学检测的影响。虽然柱端检测能够消除电场方面有很大优势，但是作为一种传 统的电化学检测器，它还是存在两个缺点。其一是电极在连续进行安培检测过程中，由于电 极表面对物质的催化或者吸附作用，使电极发生钝化从而大大降低了电极检测的灵敏度和 重现性。其二是柱端检测作为一种离柱检测模式，由于检测物质在流出毛细管之后发生扩 散，使得其安培检测效率比较低，从而进一步影响了电极检测的灵敏度。其次在液相色谱领域，大多数蛋白质、类脂和表面活性剂时常常遇到电极相应的 稳定和检测下限达不到要求等困难，这是因为大分子物质或其反应产物吸附到了电表面， 使电极表面被污染和去活化。同时许多生物和环境中的化合物由于在固体电极上有较高的 过电位，所以在一般的电位范围内没有电化学响应。因此，对于这些化合物直接进行电化学 检测一般需要采用较高的电位，这必然会产生较大的背景电流及共存物的干扰，影响了分 析的检测限。因此如何提高电极灵敏度、增强稳定性、降低过电位对于电化学检测器在分离技 术领域的应用具有极其重要的意义。热电极技术是最近十年发展起来的一种新型电化学检测技术，它是通过加热电流 对工作电极进行加热使电极能够在高温下进行工作。电极的温度可以通过调节电流的大小 来精确控制。在高温下，电极表面的扩散层粘度大大减少，对流增强，电解质传质速率提高 同时可以降低检测物质在电极上的氧化电势，这大大提高了安培检测信号同时保证了电 极表面的清洁。现有电极加热方式是利用高频交流电对工作电极进行加热(张兰；宋子旺；陈 国南.毛细管电泳-热工作电极-安培检测装置及热工作电极制作方法[P].中国专利 CN101140259，2008-03-12.)，但是分离装置电化学检测器的安培检测信号一般是在nA级 别，加热交流电对安培检测信号会有很大的干扰，这限制了热电极技术在毛细管电泳柱端安培检测中的应用。本实用新型设计了双线缠绕法并利用直流电流来加热电极，该加热方式能够精确 控制电极温度，并消除加热电流对安培检测信号的影响。
发明内容本实用新型的目的是提供一种温度调制柱端安培检测电极及其制造方法，可用于 分离技术的柱端安培检测，同时可以大大降低加热电流对安培信号的干扰。为实现上述目的，本实用新型采用以下方案一种温度调制柱端安培检测电极，其 特征在于其由检测电极和加热装置组成；所述的检测电极为一根导电体，所述的加热装 置由加热线圈和直流加热电源组成，所述的加热线圈是由一条导线折成平行的两条缠绕在 所述检测电极上；所述加热线圈的一端与直流加热电源连接。制作电极的导电体和制作加 热线圈的导线表面可涂敷一层绝缘漆。所述缠好的检测电极表面套设有管套，所述管套通过环氧树脂胶与检测电极固定。本实用新型的有益效果是可以通过控制加热电流很容易实现对电极温度的控制， 可以完全消除磁场对安培检测的干扰，而且该加热方式结构简单，容易微型化。
图1为本实用新型温度调制柱端安培检测电极结构示意图。图2为本实用新型温度调制柱端安培检测电极磁场分布示意图。附图中1、检测电极2、环氧树脂胶3、加热线圈 4、套管 5、工作电极表面6、加热线 圈连接直流电源的接线端7、工作电极连接电化学工作站的接线端
具体实施方式
以下结合附图及实施例子对本实用新型做进一步说明。如图1所示，本实用新型提供一种热电极一柱端安培检测器，其特征在于其由检 测电极1和加热装置组成；所述的检测电极1为一根涂有绝缘漆的导体，所述的加热装置由 加热线圈3和直流加热电源组成，所述的加热线圈3是由一条涂有绝缘漆的导体折成平行 的两条缠绕在所述检测电极上；所述加热线圈的一端(即加热线圈连接直流电源的接线 端6)与直流加热电源连接；所述缠好的检测电极表面套设有套管4，所述套管4通过环氧 树脂胶2与检测电极固定。此外，为了能让一般技术人员能更好的实现本实用新型，这里对实现上述热电 极-柱端安培检测器的制造方法进行说明，其特征在于包括以下步骤(1)、提供一种导电体作为检测电极和用来制作加热线圈的导线；O)、将导线折成平行的两条缠绕在粗导体上，形成两个回路方向相反并排在一起 的加热线圈；(3)、将加热线圈与一直流加热电源的输出端相连；所述加热线圈所产生的磁场相 互抵消。[0023]最后将缠绕好的电极和加热线圈放入一根管套内，利用环氧树脂胶与所述粗导体 固定。具体的，请继续参照图1所示1、取一根长IOcm的直径为360 μ m的铜漆包线(工作电极)，将其两端固定，并保 持整个制作过程中铜漆包线均处于伸直状态，然后用无水乙醇将要缠绕上加热线圈的一段 铜漆包线清晰干净。2、取一根大约长50cm的75 μ m的铜漆包线，将其从中间位置折成平行的两条线 (线没有断开)，然后将其中间折点的一端先用502胶固定在360 μ m的铜漆包线上，再将 75 μ m的铜漆包线均勻的平行缠绕在360 μ m的铜漆包线，缠绕至线圈长度为2cm，最后将整 个缠绕的线圈拉紧密并用502胶将其固定好。3、将步骤2中缠绕好加热线圈的360 μ m的铜漆包线(工作电极)先用无水乙醇 把缠绕有加热线圈部分的电极清洗干净，插入稍大直径的塑料套管内，并固定好使其工作 电极位置处于套管的中间，再将混合好的环氧树脂胶均勻灌入套管内，在室温下放置0. 5-2 小时后，再将整个套管放入45-75度恒温箱中加热3-6小时。4、将工作电极另一端和加热线圈引线除去绝缘漆并和导线焊接好，分别作为连接 电化学工作站和直流电源的引线，将用环氧树脂固化好的电极在其检测端用砂纸磨平，使 检测电极工作面露出而加热线圈不外露，放入二次水中超声5-20min，取出晾干备用。如图2所示，图2为本实施例子加热线圈在施加直流电时产生的感应磁场示意图。 双线缠绕的线圈施加电流后产生方向相反的两个磁场，这样可以使得整个加热线圈的磁场 被抵消掉，使电极表面附近的磁场消失。值得一提的是，本实用新型所述的加热线圈可以由一条金属漆包线绕制而成。以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均 等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。
权利要求1.一种温度调制柱端安培检测电极，其特征在于其由检测电极和加热装置组成；所 述的检测电极为一根导电体，所述的加热装置由加热线圈和直流加热电源组成，所述的加 热线圈是由导线折成平行的两条缠绕在所述检测电极上；所述加热线圈的一端与直流加热 电源连接。
2.根据权利要求1所述的温度调制柱端安培检测电极，其特征在于所述缠好的检测 电极表面套设有管套，所述管套通过环氧树脂胶与检测电极固定。
3.根据权利要求1或2所述的温度调制柱端安培检测电极，其特征在于所述的检测 电极侧面涂有一层绝缘漆。
4.根据权利要求1或2所述的温度调制柱端安培检测电极，其特征在于所述的加热 线圈由一条金属漆包线绕制而成。
专利摘要本实用新型涉及一种温度调制柱端安培检测电极，其由检测电极和加热装置组成；所述的检测电极为导电体，所述的加热装置由加热线圈和直流加热电源组成，所述的加热线圈是由一条涂有绝缘漆的导体折成平行的两条缠绕在所述检测电极上；所述加热线圈的一端与直流加热电源连接。本实用新型可以通过控制加热电流很容易实现对电极温度的控制，可以完全消除磁场对安培检测的干扰，而且该加热方式结构简单，容易微型化。
文档编号G01N27/30GK201844994SQ200920279888
公开日2011年5月25日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日
发明者孙建军, 陈启振, 陈国南 申请人:福州大学