专利名称：一种超高温灭菌乳货架期的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种超高温灭菌乳货架期的测定方法。
背景技术：
食品的货架期是指在推荐储存的条件下，保证产品安全，能够达到需要的风味、化学、物理和微生物学特性，并满足产品标签上规定的营养素指标的时间。货架期对产品的储存、分销和货架期的计算具有重要作用。而且，实际操作中还可以通过有效的途径如产品配方或加工技术等手段来探索延长货架期的可能性。为了能够确定食品的货架期，尤其当实际储存时间较长时，往往通过缩短处理时间来获得所需实验数据的加速试验技术进行测定。货架期加速试验(Accelerated Shelf-life Testing,ASLT)是指基于比产品实际货架期显著缩短的时间内获得的实验数据对产品稳定性进行评价的任何方法。食品货架期加速试验的原理主要基于食品体系的化学、物理、生物化学或微生物指标的变化过程中，对产品货架期起决定性的因素，常称之为加速因子。货架期加速试验通过改变储存环境，加速对产品品质影响至关重要的物理或化学的变质过程的加速因子，从而预测货架期与储存环境之间的关系，因此，加速试验的关键在于假设影响货架期的变质过程在正常与加速储存条件下仍然一致。如果在加速条件下，另外一个变质过程占主导地位，那么将不能得到基于该加速因子的预测模型。但是通常来说，货架期加速试验可提高储存温度来实现。乳制品由于产品形式多样，不同产品货架期的限制因素也不同，例如冰晶的形成和脂肪酸败为冰淇淋货架期的限制因素；吸潮导致的结块和脂肪氧化酸败引起的不良风味为奶粉货架期的限制因素；乳清析出、脂肪氧化酸败及霉菌等生长为酸奶和果粒酸奶货架期的限制因素；脂肪氧化酸败为黄油货架期的限制因素；脂肪氧化酸败、乳糖结晶和微生物生长为干酪货架期的限制因素。另外，对于巴氏杀菌乳，其货架期的限制因素为微生物腐败引起的变质，因此，储存温度对其货架期的影响至关重要，细菌繁殖与储存温度间的关系对巴氏杀菌乳的卫生学质量影响已经建立了数学模型。近年来，描述多种乳品中存在的微生物生长与其毒素产生的数学模型也已经建立。因此，巴氏杀菌乳的货架期加速试验可以通过提高存储温度来提高微生物的生长速度来实现。超高温灭菌处理使得灭菌乳体系中的微生物数量达到商业无菌水平，因此，微生物腐败引起的产品变质不是其货架期的限制因素，其限制因素主要为一些嗜冷菌产生的耐热酶、蛋白质的老化胶凝及组织状态的改变(主要表现为脂肪上浮)。鉴于超高温灭菌乳货架期一般为6 8个月，在现有技术中，考察超高温灭菌乳的货架期主要以观察法为主，即将样品放置于室温条件下，每隔一定的时间观察其组织状态的变化，直至组织状态至不可接受为止。也有将样品放置高于实际的储存温度的加速试验，以此缩短货架期的评价周期， 但此方法往往凭借于经验与实际的误差较大。因而，有关超高温灭菌乳货架期的评价的加速试验系统研究测定方法尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种通过建立超高温灭菌乳稳定动力学模型，研究其稳定动力学关系和加速试验的温度范围，获得实验存储温度下的加速比值，进而计算得出超高温灭菌乳实际货架期的超高温灭菌乳货架期的测定方法。该方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期。本发明人经过大量实验研究超高温灭菌乳的稳定性发现尽管对于超高温灭菌乳来说，其货架期的限制因素为一些嗜冷菌产生的耐热酶、蛋白质的老化胶凝、以及以脂肪上浮现象表现的组织状态的改变，但是对上述限制因素仔细分析之后可以确定，目前通过控制原料乳的质量并改变酪蛋白的磷酸化反应是基本可以解决耐热酶和蛋白质的老化胶凝对货架期的影响；而均质虽然可以减小乳脂肪的粒径，减缓其上浮速率，并且添加适量的乳化剂可抑制乳脂肪球的聚集，但是，乳脂肪与乳浆间的密度差属于客观存在的显著差异，乳脂肪的上浮现象不可避免。由此，本发明人确定了以脂肪上浮现象表现的组织状态的改变为超高温灭菌乳货架期的主要限制因素。进一步地研究影响脂肪上浮的控制条件，发现脂肪上浮现象随着温度的升高其上浮速率明显增加。因此，对于超高温灭菌乳的货架期加速试验本发明通过提高存储温度来提高脂肪上浮速率来实现。本发明人根据反射物理模型背反射光的强度与体系的颗粒体积浓度Φ的平方根
成正比，与颗粒平均粒径d平方根成反比，SPjgj5 (O7o) =jr Λ/% (其中f为简化常数)，背
反射光的变化率(ABS)可以反映体系的均一程度、颗粒大小和浓度，据此判断体系的稳定性。因此，可以尝试采用近红外光作为光源基于反射物理模型设计的稳定性分析仪来测定超高温灭菌乳体系的稳定性，ABS与体系稳定性呈负相关，体系越稳定，Δ BS值越小，体系越不稳定，ABS值越大。由于稳定性分析仪给出最终评价指标是经微积分处理后得到的在观察时间内的平均背反射光变化率ABS作为稳定动力学参数Stability Index, Si)，从而可以建立高于实际储存温度条件下的SI与温度之间的数学模型，计算获得可用于加速试验的温度范围和加速试验比，进而测定超高温灭菌乳的实际货架期。本发明中，所述的实际货架期一般是指超高温灭菌乳在常规室温25°C存储条件下的货架期。本发明的超高温灭菌乳货架期的测定方法，其包括如下步骤测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ABS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ABSt,以及25°C对应的 Δ BS25o，将(ABSt/Δ BS25o)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期。其中，所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数△ BS值中存储温度范围可为常规货架期加速试验测定的温度范围，较佳的为20°C 50°C，更佳的为25°C 45°C。所述的不同的存储温度的间隔范围较佳的为5°C，进一步综合考虑实验的准确度和操作繁琐度，更佳的间隔范围为10°C。其中，所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据较佳的通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的数据是指稳定动力学参数与温度相对应的一套数值。所述的呈线性相关较佳的为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数 R2 ≥ 0. 99。其中，所述的(ABSt/ABS25O)是指本发明超高温灭菌乳货架期加速试验的加速比(Accelerated Ration, AR)。本发明中，研究各种配方的超高温灭菌乳发现，Δ BS越大代表体系稳定性越差。一般实验在较低温度下SI的ABS值增加较为缓慢；当存储温度上升到一定范围内时，稳定动力学参数Δ BS值与温度呈线性相关；再继续升高实验存储温度至某一特定温度时，Δ BS值反而有所下降，意味着体系的稳定性提高，分析其原因，有可能因体系的布朗运动剧烈而造成的，但是在此温度条件下，脂肪球的碰撞机率更大，导致脂肪球的聚集，并使后期脂肪球的上浮速率更大。因此，在稳定动力学参数ABS值与温度呈线性相关的范围内，进行加速试验测定超高温灭菌乳的货架期效果较好。其中，所述的超高温灭菌乳是指按照本领域常规配方制备的超高温灭菌乳。根据国家标准中“灭菌乳”的分类规定可以为灭菌纯牛奶(不添加任何辅料，包括乳化剂和增稠剂)、灭菌调味乳和含乳饮料。所述的乳或奶为本领域常规使用的奶；较佳的为牛奶、羊奶或牛羊混合奶；更佳的为牛奶，最佳的为全脂、脱脂或部分脱脂的生鲜牛乳和/或全脂、脱脂或部分脱脂的复原乳。所述的生鲜牛乳是指从健康牛体正常乳房挤下的天然乳腺分泌物，仅经过冷却，可能经过过滤，但未杀菌、加热、净乳，特别是未经过巴氏杀菌，又可称为生牛乳、生鲜牛乳或原料乳，其主要指标为脂肪(F)含量> 3. 1%，蛋白质(P)含量> 2.9%，非脂乳固体 (SNF) >8.1%。所述的复原乳又称还原乳/奶，是指把牛奶浓缩、干燥成为浓缩乳或乳粉， 再添加适量水，制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。其中，所述的超高温灭菌乳可由本领域常规方法制备，较佳的有下述方法制得将原料奶预巴氏杀菌，加入复配物质如稳定剂等配方中其他物质，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。所述的冷却之后较佳的可按照本领域常规的方法进行灌装。所述的超高温灭菌乳制备方法中，预巴氏杀菌步骤之后，较佳地还包括常规的标准化步骤。所述的均质条件较佳的为一级均质，温度为65°C 70V，压力为15MPa ；以及二级均质，温度为60°C 65°C，压力为3MPa。所述的超高温瞬时灭菌条件较佳的为温度为135°C 137°C，时间为3 4秒，更佳的为温度137°C，时间3 4秒。本发明所用试剂和原料除特殊说明外，均市售可得。本发明的积极进步效果在于本发明提供了一种超高温灭菌乳货架期的测定方法。本发明仔细研究了超高温灭菌乳的稳定动力学，建立的方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期；本发明作为能够短时间内评价超高温灭菌乳产品货架期的方法，有利于优化产品配方、提高产品货架期的评价。
图1为实施例1超高温灭菌纯牛乳的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。图2为实施例1超高温灭菌纯牛乳的稳定动力学线性方程示意图。图3为实施例2超高温灭菌调味乳的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。图4为实施例2超高温灭菌调味乳的稳定动力学线性方程示意图。图5为实施例3超高温灭菌含乳饮料的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。图6为实施例3超高温灭菌含乳饮料的稳定动力学线性方程示意图。
具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下述实施例中，百分比均为质量百分比。所用原料的来源和设备的名称规格为Turbiscan Lab Expert 型稳定分析仪，法国 Formulaction 公司。实施例中，未注明具体条件的实验方法，均按照常规操作条件，或按照制造厂商所建议的操作条件。实施例1超高温灭菌纯牛乳产品配方(以每吨最终产品计)
权利要求
1.一种超高温灭菌乳货架期的测定方法，其特征在于其包括如下步骤测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ABS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ABSt,以及25°C对应的ABS25o，将(ABStMBS25O)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ABS值中存储温度范围为20°C 50°C。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ABS值中存储温度范围为25°C 45°C。
4.如权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于所述的不同的存储温度的间隔范围为5°C。
5.如权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于所述的不同的存储温度的间隔范围为IO0Co
6.如权利要求1 5任一项所述的方法，其特征在于所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的呈线性相关为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数R2 ^ 0. 99。
7.如权利要求1 6任一项所述的方法，其特征在于所述的超高温灭菌乳分类为灭菌纯牛奶、灭菌调味乳和含乳饮料；所述的乳或奶为牛奶、羊奶或牛羊混合奶。
8.如权利要求1 7任一项所述的方法，其特征在于所述的超高温灭菌乳由下述方法制得将原料奶预巴氏杀菌，加入复配物质，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述的超高温灭菌乳制备方法中，预巴氏杀菌步骤之后，还包括常规的标准化步骤。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于所述的均质条件为一级均质，温度为 65°C 70°C，压力为15MPa ；以及二级均质，温度为60°C 65°C，压力为3MPa ；所述的超高温瞬时灭菌条件为温度为135°C 137°C，时间为3 4秒。
全文摘要
本发明公开了一种超高温灭菌乳货架期的测定方法，其包括如下步骤测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ΔBSt，以及25℃对应的ΔBS25℃，将(ΔBSt/ΔBS25℃)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期。该方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期。
文档编号G01N33/00GK102207460SQ20101013506
公开日2011年10月5日 申请日期2010年3月30日 优先权日2010年3月30日
发明者杭锋, 王荫榆, 舒妹, 艾连中, 郭本恒, 龚广予 申请人:光明乳业股份有限公司