专利名称：一种极谱流通池的制作方法
技术领域：
本发明涉及电化学分析检测用装置，尤其涉及一种极谱流通池。
背景技术：
1924年捷克化学家海洛夫斯基发明极谱仪，所谓极谱仪，就是指以可更新的汞滴 作为工作电极，在工作电极上施加扫描电位，检测获得相应电流的一种电化学分析仪器，可 以用于化学成分的定性定量检测及一些理论研究。从发明极谱仪后，其电极结构基本形式 就已确定，开始时以快速下滴的汞滴作为工作电极，做一次实验要消耗很多滴汞。这种形 式的电极制作的极谱仪检测灵敏度不高，实用价值有限，至今还有应用，大多应用于学生实 验，用于演示经典极谱仪基本原理和基本实验。上世纪六十年代出现了一种称之为单扫极 谱分析方法，使电极的形式及分析方法都有了很大的改进。这种方法是让汞通过内孔极细 的毛细管，到毛细管下端形成一个汞滴，总用时一般7秒时间。前5秒用于汞滴的增长，后 期进行扫描，一般扫描时间为2秒，这种形式是近代极谱仪的最基本形式，称之为单扫极谱 法。在此基础上又衍生出多种扫描方法，如方波极谱、脉冲极谱等，统称为现代极谱分析，其 中单扫极谱法应用最为普遍。现代极谱分析方法的出现，使得极谱分析方法真正走向实用， 我国有许多检测方法，规定国标法即为单扫极谱分析方法。从经典极谱到现代极谱，电极的基本形式变化不大，只是从一次分析需几十到上 百滴汞，到一次分析只需一滴汞作为电极，仍摆脱不了滴汞电极的限制。在分析过程中，汞 滴不断增大，大到一定程度后受重力影响将自动脱落，汞滴属自动脱落，不受控制，这就大 大限制了极谱分析方法的应用。到上世纪八十年代推出了一种可控的滴汞电极，国内称之 为静汞电极。这种电极排汞可控，汞滴能长时间悬挂，使得极谱分析又前进了一步，但极谱 分析的基本形式没有变化，仍然是毛细管下端悬挂汞滴，电解池的开口方向向上，毛细管作 为滴汞或静汞电极的载体，与其它电极一道浸入到开口方向向上的电解池中的溶液中进行 检测。在现代化学分析中有多种流动分析方法，例如液相色谱、离子色谱、流动注射等，这些 分析方法都有一个分离后或反应后的检测问题，传统大量应用的主流为光度检测方法，其 它方法为辅助，例如电导、电化学检测。电化学检测灵敏度高于光度检测，但仅限于固体电 极，且应用领域极为有限，而在传统电化学分析中应用极为广泛的极谱分析，由于受形式所 限，不能用于这些类型分析方法的检测。传统电化学极谱分析的基本形式为三电极指向下方，电解池开口方向向上，三电 极浸入到电解池溶液中进行分析，而电解池内的溶液分布是均勻的，待测的化学成分也是 均勻分布在溶液中，分析结束后更换溶液或同时更换电解池及溶液，更换新的汞滴后，再进 行下次分析。由于电解池开口方向向上直通大气，待测的元素为均勻分布，溶液无法依次通 过电极表面，而有时候分析检测需对样品分离或反应后，对某一特定区域溶液进行检测；还 有时候溶液先流动到某一特定区域后停止流动，形成一段柱塞状液体区域，然后再进行检 测。这些检测要求用传统极谱分析方法是无法实现的。再由于三电极浸入到放在圆形容器 内的待测溶液中，需要占用较多的化学试剂溶液，并且也不能进行分时、分区域检测，因此传统的电化学极谱分析电极形式，使得电化学极谱工作方式不能实现连续自动分析，包括 一些科技发达的国家，如美国、瑞士产的具有极谱功能的仪器，仍采用传统的三电极方向向 下，电解池开口方向向上，工作完毕后手工更换溶液或同时更换溶液和电解池，仪器的工作 方式仍为传统的为手工操作。液相色谱是一种常用的分离后检测方法，尤其用于有机物的分析，而极谱分析方 法分析有机物尤为见长，且灵敏度较高，但由于受形式限制，过去传统的电化学极谱分析方 法不能用于液相色谱、离子色谱、及流动注射分析检测。电化学发光分析是近期发展起来的 一种高灵敏度分析方法，但由于受电极形式所限，目前的文献报道都是使用固体电极，而无 法应用于可更新的静汞或静卧汞电极，这也限制了电化学发光分析的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种改变传统极谱工作形式的流通池，在使用静汞或静 卧汞电极的基础上，使待测溶液能够按顺序依次通过流通池，与三电极接触，进行电化学检 测，使得传统极谱分析方法可以拓展到其它应用领域，如液相色谱、离子色谱、流动注射分 析、电化学发光分析等，并能够实现连续自动化分析。本发明所述的一种极谱流通池，涉及有参比电极安装通道、工作电极安装通道、进 液口、推汞器、汞滴、壳体、出液口、腔体和辅助电极安装通道组成。壳体是本发明所述一种 极谱流通池的主体件，壳体的居中位置设置有腔体。在壳体的下端，与腔体相连接，设置有 出液口 ；在壳体的上端，与腔体相连接，设置有进液口。居中位置，或者说在基本居中的位 置，设置有与腔体相连通的工作电极安装通道，在所说工作电极安装通道的内端，用于形成 工作用的汞滴。相对于工作电极安装通道成直角的位置，在壳体上呈水平设置的形式，设置 有推汞器。这里所说的推汞器，是要在分析结束后，将汞滴推掉，进入到腔体内的排液位置。 要达到将分析用过的汞滴推落进入到腔体内，这里可以有两种设置形式，一种是工作电极 安装通道在下的形式，另一种是工作电极安装通道在上的形式，只要工作电极安装通道和 推汞器两内端衔接可靠，都可以达到将分析用过的汞滴推落进入到腔体内的效果。壳体采 用透明材料制作，形成腔体内可视的形式。本发明所述的一种极谱流通池，这是一种改变传统极谱工作形式的流通池，能够 使待测溶液按顺序依次通过流通池，与三电极接触，进行电化学检测分析，使得传统极谱分 析方法可以拓展到其它应用领域，如液相色谱、离子色谱、流动注射分析、电化学发光分析 等，并易于实现自动化分析。本发明整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。
附图1是本发明所述一种极谱流通池的结构示意图。附图2是工作电极安装通道 改变方向后的极谱流通池的结构示意图。1一参比电极安装通道2—进液口 3—推汞器 4一壳体 5—工作电极安装通道 6—出液口 7—腔体 8—萊滴9一辅助电极安装通 道
具体实施例方式
现参照附图1和附图2，结合实施例说明如下本发明所述的一种极谱流通池，涉及有 参比电极安装通道1、进液口 2、推汞器3、壳体4、工作电极安装通道5、出液口 6、腔体7、汞滴8和辅助电极安装通道9组成。壳体4是本发明所述一种极谱流通池的主体件，壳体4 的居中位置设置有腔体7。在壳体4的下端，与腔体7相连接，设置有出液口 6 ；在壳体4的 上端，与腔体7相连接，设置有进液口 2。居中位置，或者说在壳体4基本居中的位置，设置 有与腔体7相连通的工作电极安装通道5，在所说工作电极安装通道5的内端，用于形成工 作用的汞滴8。相对于工作电极安装通道5成直角的位置，在壳体4上呈水平设置的形式， 设置有推汞器3。这里所说的推汞器3，是要在分析结束后，将汞滴8推掉，进入到腔体7内 的排液位置。要达到将分析用过的汞滴8推落进入到腔体7内，这里可以有两种设置形式， 一种是工作电极安装通道5在下的形式，另一种是工作电极安装通道5在上的形式，只要工 作电极安装通道5和推汞器3两内端衔接可靠，都可以达到将分析用过的汞滴8推落进入 到腔体7内的效果。壳体4采用透明材料制作，形成腔体7内可视的形式。本发明所述的 一种极谱流通池，这是一种改变传统极谱工作形式的流通池，能够使待测溶液按顺序依次 通过流通池，与三电极接触，进行电化学检测分析，使得传统极谱分析方法可以拓展到其它 应用领域，如液相色谱、离子色谱、流动注射分析、电化学发光分析等，并易于实现自动化分 析。本发明整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。壳体4材质为塑料、玻璃或耐腐蚀性金属制作，蠕动泵从样品中抽取的待测溶液， 由进液口 6送入流通池，分析结束，推汞器3将作为工作电极的汞滴8推掉入腔体7中，两 者位置衔接要求比较严格，经出液口 6排出池外；工作电极、参比电极、辅助电极这三电极 都与流通池腔体7相通，并与大气密封隔离。本发明所述的一种极谱流通池，可以有三种工 作方式
本发明分析工作方式1 由工作电极安装通道5中的工作电极排出汞滴，在毛细管端口 形成电极汞滴，由蠕动泵从样品中抽取待测溶液，待测溶液沿管道流动至极谱流通池电极 位置，当三电极都与溶液接触时，蠕动泵停止转动。此时辅助电极C通过溶液对由静卧汞电 极组成的工作电极施加静止电压及扫描电压，当扫描至某一电位时，在工作电极上获得相 应的法拉第电流或电位信号，这个电流与溶液中待测元素的浓度正相关，可获得待测物质 含量的信息。待一次分析过程结束后，推汞器3将汞滴8推掉排走，蠕动泵再次启动将分析 后的溶液排走，清洗管道后，重复上一次分析过程，准备进行下一次的分析检测。本发明分析工作方式2 将极谱流通池的入口接液相色谱或离子色谱分离柱的末 端，更新电极的汞滴，启动仪器，溶液从分离柱的末端流出，进入极谱流通池的入口后流经 三电极，经检测后从极谱流通池的出口流出。待一次分析过程结束后，推汞器3将汞滴8推 走，更新汞滴，再进行下一次工作过程。本发明分析工作方式3 将极谱流通池整体置于不透光的暗箱内，在极谱流通池 的侧面贴近工作电极处放置光电倍增管，溶液为特定的可通电致其发光溶液，重复分析工 作方式1，当溶液到达指定位置，三电极全部浸入溶液后，施加电压，将会产生化学发光现 象，该光的强度与物质含量正相关，通过测光强度可获知某物质的含量。本发明所述的一种极谱流通池，其极谱流通池进液口设在上端，出液口可设在下 端，工作后的溶液和用后的汞滴都通过蠕动泵排出。极谱流通池工作电极，毛细管管口方向 可向上，汞滴静置于毛细管管口之上，与水平方向垂直；亦可小角度倾斜，与垂直方向夹角 不大于30度，此为采用静卧汞电极方式。极谱流通池工作电极，毛细管口方向可向下，此为 采用静汞电极方式。极谱流通池推汞器，推汞杆的截面形状可是圆柱状，也可以是方形，材质为塑料、玻璃或耐腐蚀性金属制作。推汞器的安装方向与毛细管出汞口垂直，紧贴毛细管 口，可沿毛细管口水平方向往返滑动推动汞滴移动。本发明所述一种极谱流通池，工作电 极、参比电极、辅助电极这三电极通道及推汞器都与流通池腔体相通，并通过密封措施与大 气密封隔离。
权利要求
一种极谱流通池，其特征在于壳体(4)的居中位置设置有腔体(7)；在壳体(4)的下端，与腔体(7)相连接，设置有出液口(6)；在壳体(4)的上端，与腔体(7)相连接，设置有进液口(2)；在壳体(4)基本居中的位置，设置有与腔体(7)相连通的工作电极安装通道(5)，在所说工作电极安装通道(5)的内端，用于形成工作用的汞滴(8)。
2.根据权利要求1所述的一种极谱流通池，其特征在于相对于工作电极安装通道(5) 成直角的位置，在壳体(4 )上呈水平设置的形式，设置有推汞器(3 )。
3.根据权利要求1所述的一种极谱流通池，其特征在于壳体(4)采用透明材料制作， 形成腔体(7)内可视的形式。
全文摘要
一种极谱流通池，涉及有参比电极安装通道、进液口、推汞器、壳体、工作电极安装通道、出液口、腔体、汞滴和辅助电极安装通道组成。壳体是主体件，壳体的居中位置设置有腔体。在壳体的下端，与腔体相连接，设置有出液口；在壳体的上端，与腔体相连接，设置有进液口。居中位置设置有与腔体相连通的工作电极安装通道，在工作电极安装通道的内端，用于形成汞滴。相对于工作电极安装通道成直角的位置，在壳体上呈水平设置的形式，设置有推汞器。本发明改变了传统极谱工作形式的流通池，能够使待测溶液按顺序依次通过流通池，与三电极接触，进行电化学检测分析，使得传统极谱分析方法可以拓展到其它应用领域。本发明整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。
文档编号G01N27/48GK101923067SQ20101014730
公开日2010年12月22日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者许建民 申请人:许建民