专利名称：一种防止缝隙腐蚀的冲洗式电化学实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及电化学测试技术领域，具体地说，本实用新型涉及一种可以避免 缝隙腐蚀影响的冲洗式电化学测试装置。
背景技术：
电化学技术广泛应用于电解、电镀、化学电源、机械行业、环境保护以及金属的腐 蚀与防护等领域，其在金属材料腐蚀行为和机理研究方面已形成完整体系，并成为科研人 员的首选方法。但是，缝隙腐蚀会直接影响电化学试验结果的准确性并导致试验测试的 失败，是当前电化学测试中急需解决的问题。人们应用了各种方法(如硝酸钝化法(GB/ T17899)、电化学封装法、悬挂法、电解池夹持法等)来解决此类问题，但都未达到理想的效 果。这些方法或者试样处理过程复杂，导致实验结果的重现性较差；或者受缝隙腐蚀影响， 试验成功率不高，尤其体现在不锈钢临界点蚀温度、点蚀电位、晶间腐蚀敏感性等方面的应 用。通过大量的试验积累，发明人发现获得理想实验数据的几率为60% 75%。因此，为 了获得更加准确、有效的数据，不得不增加试验量，从而浪费更多的人力和物力。此外，实验 实施过程中，工作电极表面的温度控制也是一大难点，中国专利文献CN02289349. 0公开了 一种密闭恒温水浴电解池结构，其缺点是只能控制水浴温度，但不能表征实际工作电极表 面温度，更无法实现要求有温度实时变化的实验工作。因此，研究出一种操作便捷、试验成 功率更高、能够有效防止缝隙腐蚀并可实现工作电极表面精确的温度变化控制的电化学实 验装置具有重大意义。为解决以往电化学测试实验受缝隙腐蚀和控温不准确影响，试验结果不能准确反 映材料表面电化学信息的问题，本发明的目的在于提供一种防止缝隙腐蚀并可实现工作电 极表面精确的温度变化控制的电化学测试装置，能够方便、准确地测量试样表面电化学信 号(如不锈钢CPT “临界点蚀温度”，不锈钢Eb点蚀电位，EPR晶间腐蚀Ra值等)。
实用新型内容本实用新型提供一种冲洗式电化学实验装置，包括去离子水注入装置、循环水温 控装置、溶液氮气搅拌装置、圆筒状带温控夹层的电解池主体、冲洗式试样夹持体系和三电 极系统，去离子水注入装置、循环水温控装置进出水口、溶液氮气搅拌装置进气口均通过套 管式连接方式与装置主体实现相应管口的对接，三电极分别引出导线以夹持方式与电化学 工作站相应接口连接，其特征在于，所述冲洗式电化学实验装置还包括实验溶液补偿装置， 以套管式连接方式与装置主体连接。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述实验溶液补偿装置包 括储液容器、流量控制阀、莫非氏滴管和进气管，所述储液容器、莫非氏滴管和进气管通过 塑料管粘接形成整体；所述流量控制阀套在塑料管上实行控制。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述循环水温控装置包括 循环水浴入口、循环水浴出口、温度传感器导线。可用德国LAUDA公司产品。
3[0007]根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述溶液氮气搅拌装置包 括氮气进气管(5)。氮气来源有瓶装和管道两种，利用导管通入溶液即可。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述圆筒状带温控夹层的 电解池主体包括电解池顶盖、顶盘、夹层外壁、电解池底盘、固定螺栓、夹层内壁、钼丝支架。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述冲洗式试样夹持体系 包括试样紧固螺栓、密封圈、滤纸、去离子水注入管和阀门，通过螺栓紧固夹持。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，优选的是，所述三电极系统包括试样、 参比电极、辅助电极，更优的是，所述参比电极为带鲁金毛细管的饱和甘汞电极；所述辅助 电极为环形钼丝。本实用新型由去离子水注入装置、实验溶液补偿装置、循环水温控装置、溶液氮气 搅拌装置、圆筒状带温控夹层的电解池主体、冲洗式试样夹持体系、三电极系统等部分组 成。循环水温控装置利用距离试样工作表面1mm的温度探头进行温度测试，测试结果直接 反馈至恒温水温控系统，恒温水温控系统根据该测试值对电解池主体夹层内循环水的温度 进行控制，进而控制试样工作表面附近溶液温度。冲洗式试样夹持体系利用由去离子水浸 润的滤纸控制工作电极的表面积，并形成一个高纯水的扩散阻挡环消除过渡界面以避免缝 隙腐蚀。为使浸润的滤纸吸取的纯水量保持稳定可控，同时也为了形成开放空间以方便纯 水的加入，设计了可控流量的去离子水排出装置。具体结构如图1所示。图1中A区为冲洗式试样夹持体系，为关键部位之一，包含试样紧固螺栓、测试试 样、圆形密封圈、滤纸、去离子水控制回路和测温探头(如图2所示)。B区是去离子水注入 线路区，去离子水注入管经过实验溶液从而消除去离子水与实验溶液的温度差异，从而有 效避免由此导致的实验误差。C区是去离子水注入装置和溶液补偿装置(示意图如图3所 示)，按照医用吊瓶的工作原理进行设计，包含储液容器、进气孔、流量控制器、莫非氏滴管， 主要通过进入莫非氏滴管液滴的数量和排出液体的流量控制阀，实现对浸润滤纸的纯水的 微量控制。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是利用医用吊瓶工作原理设计去 离子水注入装置和腐蚀介质补偿装置，实现加入纯水的微量控制控制。针对高纯水输入时 的排压和稳定过程中去离子水进入腐蚀介质的稀释问题设计带节流阀的排气排水管路。针 对电化学测量时工作电极表面温度准确性的要求，设计了距电极表面1mm的微型温度反馈 探头，同时为使试样表面温度更加稳定，设计去离子水注入的线路经过腐蚀介质以保持温 度平衡。针对温度控制精度的需求，设计将测得的样品表面附近溶液温度直接作为温控装 置的输入信号，从而直接实现对样品表面附近溶液温度的有效精确控制。本实用新型的有益效果为本装置可有效控制实验过程中缝隙腐蚀的发生，更加方便、准确、快捷地完成去离 子水的注入，实现了对工作电极表面附近溶液温度更加准确、稳定地控制，从而使得对临界 点蚀温度、点蚀点位、EPR曲线的测量等更加准确、便捷。
图1是本实用新型的结构示意图，其中，1-电解池顶盖、2-顶盘、3-夹层外壁、 4_循环水浴出口、5-氮气进气管、6-循环水浴出口、7-温度传感器导线、8-去离子水注入管、9-密封圈、10-测温探头、11-紧固螺栓、12-滤纸、13-试样(工作电极)、14-支撑架底 盘、15-固定螺栓、16-阀门、17-电解池底盘、18-带鲁金毛细管的饱和甘汞电极(参比电 极)、19-环形钼丝(参比电极)、20_固定螺栓、21-夹层内壁、22-钼丝支架、23-补偿溶液 注入管；图2是图1中A区的结构示意图，其中，9-密封圈、10-测温探头、12-滤纸、13-试 样；图3是图1中C区液体注入装置的结构示意图，其中，24-储液容器、25-流量控制 阀、26-莫非氏滴管、27-进气管；图4是本实用新型装置应用过程中的温度控制曲线，其中，目标温度为实验需要 控制的工作电极表面温度曲线，水浴温度为循环水浴的温度曲线，实测温度为实验过程中 工作电极表面1mm温度曲线；图5是本实用新型装置在不锈钢Eb点蚀电位测试实验中的应用。腐蚀形貌如图 六所示。图6是设备在进行不锈钢Eb点蚀电位测试实验后试样测试区域的腐蚀形貌。点 蚀均发生在测试区域，没有缝隙腐蚀发生。
具体实施方式
以下用实施例结合附图对本实用新型作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本实 用新型最佳实施方式的描述，并不对本实用新型的范围有任何限制。实施例将试样13利用紧固螺栓11固定在电解池底盘17上，利用密封圈9密封，通过去 离子水在滤纸12上的渗透形成高纯水的扩散阻挡环消除过渡界面以避免缝隙腐蚀。利用 外部循环水温控装置和实验溶液中氮气吹扫管道5的搅拌功能完成实验溶液温度的均勻 准确控制，通过距试样工作电极表面1mm处的温度探头实现表面温度的准确反馈。将装置 的试样13、带鲁金毛细管的饱和甘汞电极17、环形钼丝18分别作为工作电极、参比电极、辅 助电极接入电化学工作站。另外考虑到较长周期实验过程中由于去离子水渗入引起实验溶 液稀释问题，设计补偿溶液注入装置。该装置的温度控制曲线如图4所示，可以看出，温度控制非常理想。将本实用新型 装置应用于不锈钢Eb点蚀电位测试实验中，得到316L不锈钢Eb点蚀电位测量曲线(如图 5所示)，测试实验后试样测试区域的腐蚀形貌如图6所示，可以看出，点蚀均发生在测试区 域内，没有缝隙腐蚀发生。根据本实用新型的冲洗式电化学实验装置，可有效控制实验过程中缝隙腐蚀的发 生，更加方便、准确、快捷地完成去离子水的注入，实现了对工作电极表面附近溶液温度更 加准确、稳定地控制，从而使得对临界点蚀温度、点蚀点位、EPR曲线的测量等更加准确、便 捷。
权利要求一种冲洗式电化学实验装置，包括去离子水注入装置、循环水温控装置、溶液氮气搅拌装置、圆筒状带温控夹层的电解池主体、冲洗式试样夹持体系和三电极系统，去离子水注入装置、循环水温控装置进出水口、溶液氮气搅拌装置进气口均通过套管式连接方式与装置主体实现相应管口的对接，三电极分别引出导线以夹持方式与电化学工作站相应接口连接，其特征在于，所述冲洗式电化学实验装置还包括实验溶液补偿装置，以套管式连接方式与装置主体连接。
2.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述实验溶液补偿装 置包括储液容器(24)、流量控制阀(25)、莫非氏滴管(26)和进气管(27)，所述储液容器 (24)、莫非氏滴管(26)和进气管(27)通过塑料管粘接形成整体；所述流量控制阀(25)套 在塑料管上实行控制。
3.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述循环水温控装置包 括循环水浴入口(4)、循环水浴出口(6)、温度传感器导线(7)。
4.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述溶液氮气搅拌装置 包括氮气进气管(5)。
5.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述圆筒状带温控夹层 的电解池主体包括电解池顶盖(1)、顶盘(2)、夹层外壁(3)、电解池底盘(17)、固定螺栓 (20)、夹层内壁(21)、钼丝支架(22)。
6.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述冲洗式试样夹持体 系包括试样紧固螺栓(11)、密封圈(9)、滤纸(12)、去离子水注入管(8)和阀门(16)，通过 螺栓紧固夹持。
7.如权利要求1所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述三电极系统包括试 样(13)、参比电极(18)、辅助电极(19)。
8.如权利要求7所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述参比电极(18)为带 鲁金毛细管的饱和甘汞电极。
9.如权利要求7所述的冲洗式电化学实验装置，其特征在于，所述辅助电极(19)为环 形钼丝。
专利摘要本实用新型提供一种冲洗式电化学实验装置，包括去离子水注入装置、循环水温控装置、溶液氮气搅拌装置、圆筒状带温控夹层的电解池主体、冲洗式试样夹持体系和三电极系统，其特征在于，还包括实验溶液补偿装置，以套管式连接方式与装置主体连接。本装置可有效控制实验过程中缝隙腐蚀的发生，更加方便、准确、快捷地完成去离子水的注入，实现了对工作电极表面附近溶液温度更加准确、稳定地控制，从而使得对临界点蚀温度、点蚀点位、EPR曲线的测量等更加准确、便捷。
文档编号G01N17/02GK201653874SQ201020033030
公开日2010年11月24日 申请日期2010年1月14日 优先权日2010年1月14日
发明者吴玮巍, 胡凡, 赵艳亮, 陈红星 申请人:宝山钢铁股份有限公司