专利名称：Tga-ir-gcms三联机在烟草分析中的应用及方法
技术领域：
本发明涉及烟草检测技术领域，具体是一种TGA-IR-GCMS三联机(热重-红外-气相质谱)在烟草分析中的应用及方法。
背景技术：
目前烟草燃烧检测研究主要采用热裂解-气相质谱、热重-红外、热重-气相质谱或离线捕集等研究手段，但不能同时在线收集到几种分析方法的共同数据。热裂解能对烟草的燃烧氛围进行模拟，但不能对其热重和热流变化进行分析，而采用热重分析既能模拟烟草燃烧氛围，同时得到相应的热分析数据。热重质谱(TG-MS)联用技术具有在线性好、方便快捷等优点，在获取样品热失重信息的同时，可以对样品热解过程中挥发组分的逸出行为进行在线监测，但不能采集到红外数据。热重-红外联用技术(TG-FTIR)是在80年代末发展起来的一种红外联用技术，并在1987年美国Nicolet仪器公司TGA-FTIR首次商品化之后，得到了长足的发展，但其热解产物不能进行准确的定性。而现有的TG-MS或TG-FTIR 等两联机只能采集到热重和质谱或者是热重和红外两联机的分析结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种TGA-IR-GCMS三联机在烟草分析中的应用及方法。可以对烟草燃烧及其烟草添加物质对烟草产生的影响等进行准确的定性分析，分析方法快速、 全面。本发明的技术方案为TGA-IR-GCMS三联机是将热重分析仪、傅立叶红外光谱仪和气相质谱联用仪由一个控制平台将三台仪器依次连接在一起，实现同步在线检测。应用TGA-IR-GCMS三联机对烟草燃烧及其烟草添加物质对烟草产生的影响等进行分析的方法为卷烟烟丝或其添加物质放到试样杯中，失重的反应氛围为氮气或氮氧混合气，气体的流量在40-260mL/min范围内设定，通过升温程序进行热解(自50°C以20°C / min升至90(TC)，热解产物气通过氮气吹扫至在线检测的红外检测池，通过红外检测池后， 被惰性气体吹扫到GC-MS的六通阀内的定量环，然后经过气质联用的事件控制，对所需要的时间点热解产物进行进样分析。TGA-IR-GCMS三联机能够同时得到分析物质的热重信息、红外信息和气质联用的数据，这样能对烟草的燃烧过程进行在线检测，同时对其热解产物进行在线分析和定性。因为热重可以对热能及其失重情况进行分析，同时热解产物可以通过红外进行结构的初步判定，最后再进入气相质谱进行定性检测，这样就能更准确的采集到烟气的主要产生物质，从而可以利用该技术对烟草添加物质对烟草燃烧产生的影响进行跟踪，并且能通过气相质谱进行准确的定性检测。本发明的特点在于对烟草及其添加进行热重分析，并能对热解产物进行不间断的红外检测，对热解产物的结构进行初步判断。同时可以通过GCMS对不同温度点的热解产物进行定性分析，利用该方法对卷烟前体的机理研究和卷烟燃烧产物的研究提供科学的全面的数据和理论支持。
图1是本发明的烟丝样品的热重曲线图； 图2是本发明的FTHR烟丝样品图3是本发明的200°C下烟样GC-MS色谱图； 图4是本发明的250°C下烟样GC-MS色谱图； 图5是本发明的300°C下烟样GC-MS色谱图； 图6是本发明的350°C下烟样GC-MS色谱图； 图7是本发明的400°C下烟样GC-MS色谱图； 图8是本发明的450°C下烟样GC-MS色谱图； 图9是本发明的500°C下烟样GC-MS色谱图； 图10是本发明的550°C下烟样GC-MS色谱图； 图11是本发明的600°C下烟样GC-MS色谱图； 图12是本发明的700°C下烟样GC-MS色谱图； 图13是本发明的800°C下烟样GC-MS色谱图； 图14是本发明的350°C下FT-IR图。
具体实施例方式1.仪器与试剂
热重分析仪STA6000 (美国PE公司)；傅立叶红外光谱仪Spectrum 100 (美国PE公司);Clarus 600 /Clarus 600 T气相色谱/质谱联用仪(美国PE公司)，氦气、氮气，卷烟烟丝样品。将热重分析仪、傅立叶红外光谱仪和气相质谱联用仪由一个控制平台将三台仪器依次连接在一起进行同步在线检测。2.样品准备
在STA的试样杯中加入15mg的前处理过的样品，待称量和热解分析。3.步骤热重条件
初始温度50°C，自50°C以20°C /min升至900°C，热解氛围为氮气，流量为50mL/min。 热重分析仪与红外光谱传输线温度为270°C (或200°C 270°C之间)。FT4R 条件
红外光谱仪的传输线温度设为270°C。GCMS分析条件
HP-5MS色谱柱，进样口温度250°C (或220°C 250°C之间)，炉温程序以80°C (或 50°C 80°C之间)保持lmin，以5°C /min升温至200°C，再以10°C /min升温至250°C然后保持lOmin。质谱传输线温度280°C，离子源温度220°C (或210°C 280°C之间)。4、检测
将卷烟烟丝粉末加入到热重分析仪器的试样杯中，然后以以下方式升温 50°C(lmin) 歉她>900pC ,热解氛围为氮气，氮气流量为50mL/min。卷烟样品的热重图如图1所示。热解产物在惰性气体的携带下，经过红外检测池，可以对产生的气体进行实时的红外补集，如图2所示。为了对不同温度下烟丝粉末的热解产物进行研究，把不同温度点下的产物通过六通阀进行切换，使其切入到GC-MS进样，通过GC色谱柱进行分离，然后进行质谱检测。 通过将不同温度点的热解产物进行分析，分别对200°C -800°C的产物进行分析， GC-MS的分析结果如下表1，其中烟碱在各个温度点都能检测到，在600°C以上只有烟碱， 而其他物质未检出，如图13所示。通过图1和图2可以看出有两个明显的失重点分别在 158. 56°C和354. 86°C，结合表1的分析结果，在350°C时所能检测到的物质为最多，说明该温度点的热解产物中挥发性成分为最多。其红外扫描图见图14，其中在^35cm-l、2355 cm-l、2383 cm_l、2305 cm_l、1774 cm_l、1177cm_l处有吸收，因其为烟气混合物，故不能对某一物质进行判断，为此对其GC-MS进行分析，结果如表1。
权利要求
1.一种TGA-IR-GCMS三联机在烟草分析中的应用，对卷烟烟气成分进行热重-红外-气相质谱分析。
2.—种TGA-IR-GCMS三联机在烟草分析中的应用方法，其特征在于将卷烟样品置于热重样品杯中，热重接入高纯氮气或氧氮混合气，通过对其在该氛围下的热解产物被气体吹入在线检测的红外光谱仪中，进行结构的初步判断，然后再经过气体吹扫入GC-MS检测，从而能对卷烟样品进行准确的定性，对不同时间点和温度点热解产物进行分析。
3.根据权利要求2所述的TGA-IR-GCMS三联机在烟草分析中的应用方法，其特征在于热重初始温度50°C，自50°C以20°C /min升至900°C，热解氛围为氮气，流量为50mL/min， 热重分析仪与红外光谱传输线温度为200°C 270°C。
4.根据权利要求2所述的TGA-IR-GCMS三联机在烟草分析中的应用方法，其特征在于 GCMS分析条件为HP-5MS色谱柱进样口温度220°C 250°C，炉温程序以50°C 80°C保持 Imin,以5°C /min升温至200°C，再以10°C /min升温至250°C然后保持lOmin，质谱传输线温度210°C 280°C，离子源温度220°C。
全文摘要
本发明是一种TGA-IR-GCMS三联机(热重-红外-气相质谱)在烟草分析中的应用及方法。采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)三联机对卷烟烟气成分进行热重-红外-气相质谱分析。将卷烟样品置于热重样品杯中，热重接入高纯氮气或氧氮混合气，通过对其在该氛围下的热解产物被气体吹入在线检测的红外光谱仪中，进行结构的初步判断，然后再经过气体吹扫入GC-MS检测，从而能对卷烟样品进行准确的定性，对不同时间点和温度点热解产物进行分析。本发明操作简单、分析速度快、检测全面等特点，能够对卷烟热解产物进行在线检测分析定性，为以后的卷烟添加剂、安全性评价、减害降焦等方面的机理原理研究提供了科学可靠分析方法。
文档编号G01N5/04GK102183389SQ201110032569
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月30日 优先权日2011年1月30日
发明者何沛, 刘志华, 刘春波, 孙志勇, 王昆淼, 缪明明, 陈永宽 申请人:云南烟草科学研究院