专利名称：基于毛细压力和粘滞力分级的柔性孔尺寸测定装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种柔性毛细孔径分布的测定装置和方法。
背景技术：
柔性材料的微孔结构对其性能有重大影响。特别是织物的孔结构对于其湿加工和热湿舒适性都是至关重要的。作为两端开口、部分有序的毛细孔集合体，织物的润湿性通常与其毛细孔分布密切相关，因为无论是湿加工或者服用过程中，水分、有机溶剂及汗液的输运都主要是在毛细孔中进行，其中涉及的吸附、扩散、渗透、蒸发等过程都依赖于毛细孔的构造(形状、粗糙度、大小、分布等)。鉴于织物结构的复杂性，长期以来测量织物润湿性的方法大都是在较毛细孔更大尺度上的度量，主要包括毛细芯吸法、液滴法、沉降法等，由于没能与织物的毛细孔结构直接关联，制约了深入研究织物润湿行为的本质和进一步定量化测定和对上述各个过程的精确控制。申请人前期已经申报了基于质量分级法的沿织物平面的孔径分布测试方法的发明专利(申请号200910194353. 9)，但迄今还没见有关利用液体毛细压力和粘滞力进行分级测定柔性毛细孔径分布的报道。质量分级法由于垂直重力作用的局限，对微小的孔内液体的分级作用难以显现，只能测定十几微米-毫米量级的孔径。 而水平毛细渗透的驱动力主要取决于粘滞力与毛细压力之间的竞争，申请人导出的公式和测试方法可以揭示纳米层级的孔内液体的运动状态差别，进而可以依据相关参数测定和计算纳米尺度的孔尺寸和分布。这些数据与质量分级法孔径分布数据互补，可涵盖纳米-微米-毫米的尺寸分布数据，能够更全面的反应柔性材料的微孔结构。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种采用毛细压力-粘滞力分级法对柔性毛细孔径分布的测量和计算方法，本发明可测定纳米尺度沿样片平面毛细孔径的分布，并可通过调节级分宽度灵活调控测试范围和精度，解决了质量分级法不能测定纳米范围孔径分布的不足。本发明是通过如下技术方案实现的涉及一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的装置，包括样片水平悬挂框架装置、样片卷绕装置、液体槽、计时器和统计级分小条切割装置。通过液体在水平样片润湿平衡时，沿垂直于液体前进方向样片润湿部分切割成若干用于统计处理的级分小条，测定其含液量并计算得到对应的孔径分布数据和图表。所述的样片水平悬挂矩形框架装置用于悬挂长方形样片进行水平芯吸，该装置由两个水平条形夹板和多个连接调节杆组成，夹板沿长度方向从两侧夹住样片主体，样片前端留有小部分未夹持的自由段，调节杆可横向调节夹板间距离使样片达到合适的张力。所述的样片卷绕装置用于夹持样片浸入液体的自由段并通过卷绕调节其张力。该装置有一对垂直并固定于底板的支撑板和一根紧固样片的旋转轴组成，该轴穿过两板，其一端有转柄和自锁机构，通过旋转紧固轴调节样片自由段张力并固定样片。所述的液体槽用于填充测试的润湿液体并将卷绕装置放入槽底，液面要浸没卷绕装置的紧固旋转轴。槽底部装有多个调节螺丝，用于调节高度并保持液面水平。通过高度调节使伸出液槽与夹板相连的自由段样片保持适当紧绷状态并与水平方向成1-10度倾角。 样片张力以自由段浸湿液体后中间部分不产生塌陷下垂为依据；角度调节到尽可能小，以尽量保持接近于水平态以消除重力影、自由段边缘不得接触槽边缘为原则。所述的级分小条切割装置用于同时准确平行切割多条级分小条，尽量消除剪切时间过长由于液体渗透引起的液体含量在样片各部分产生变化，进而消除测试和计算误差；所述的级分小条切割时须将切割器上黏附的液体一并计算在级分含液量中；本发明涉及一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量和计算沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的方法，包括以下步骤步骤一，对样片进行前处理，除去表面污物；步骤二，实验过程控制温湿度恒定；步骤三，将长0. 5-2m,宽0. 05-0. 5m的样片用条形夹板夹紧，前端留出一定长度的自由段用于卷绕并置于槽底，用调节杆调节夹板间横向距离，使样片适当绷紧，以润湿后中间部分不下沉为限度；步骤四，调节液体槽高度，使样片自由段与水平夹角尽可能小，但不能接触槽边；步骤五，加入润湿液体，使之淹没卷绕架的轴，同时开始计时，记录不同时间液体前沿线距离液面的距离，直至液体不再明显前进，此时时间作为代入计算孔径分布的公式中的时间参量；步骤六，用级分小条切割装置沿垂直于液体渗透方向同时将浸湿部分切割成多个矩形小窄条，小条宽度为Di,从样片液面线算起，各个小条的渗透距离H1, H2, H3,…扎依次对应为 D1, D1-D2，Di+D^Da, ...DADJD3+...+!^ ；步骤七，称出各个湿小条的湿重，干燥后再分别称出其干重，用湿重减去干重得到各个级分小条的含液量Gi;步骤八，根据步骤五、六、七得到的数据，提出的数据计算和处理方法，其特征是a.沿渗透方向依次用后方小条减去相邻前方小条的含液量Gi-Gw得到后方小条所处距离对应半径(由下面公式计算得到)孔内的含液量，利用申请人导出的公式A = EGiAi1-Gn计算各个小条的含液百分比&，即该统计级分的频数，也即对应半径^孔的体积百分比；b.发明人对计算公式的推导如下根据层流流体在毛细孔中渗透的Washburn方程H2 = Kt(1)式中H-渗透距离，t-渗透时间，其中K = r γ cos θ /2 η(2)式中r-织物平均孔径；Y-液一气的界面张力；
θ -织物与测试液接触角；η -测试液黏度；移项得到K = H2/t(3)代入各参数，得到孔径计算公式r = 2 η H2/tycos θ(4)由式(4)可知，对于同一观察时间t，毛细孔半径r越大，液体在其中渗透距离H越远，所以，相邻两级分中距离较远级分内液体仅存在于较大孔内，而较近级分中液体则既含在较大孔内也含在稍小孔内，较近级分的液体减去较远级分的液体就得到较近级分内较小孔内的液体量，对应着与其成正比的该孔的体积。由于不同孔径毛细孔沿轴向是均勻分布的，所以依次进行相邻级分含液量差减就可得到各个级分所处距离对应尺寸孔的体积和体积百分比。c.当渗透接近平衡时，即液体前沿在观察时间段内不再变化，将其中最短的时间定为测量孔径分布的时间tm，迅速同时切割，将沿样片轴线液体梯度固定，再将各个切割级分小条中心线离液面的距离定为Hi，由(4)式算出对应的各个渗透距离Hi级分孔径a.对应各级分小条的和A画出孔径分布直方图、曲线图和累积图.与现有技术相比，由于不需加压或抽真空本发明具有保持柔性材料孔结构不失真的特点，还具有测量尺寸小的特点，可测定纳米尺度毛细孔径和分布，装置简单、方法易操作，并与质量分级法互补，可解决长期困扰柔性材料孔径分布测定的难题，即加压或抽真空使柔性孔变形失真的难题。
图1是本发明装置结构示意图；图2是本发明实施例的测试结果直方图；图3是本发明实施例的测试结果直方图；图4是本发明实施例的测试结果累积图。150D X 530D X 564 X 264/72F斜纹锦纶孔径分布 150D X 530D X 564 X 264/72F斜纹锦纶孔径分布 150D X 530D X 564 X 264/72F斜纹锦纶孔径分布
具体实施例方式下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在本发明技术方案前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限於下述的实施例。本发明提出一种质量分级法互补的一种柔性毛细孔径分布的测定装置和方法，主要根据材料毛细孔内液体毛细压力驱动和粘滞力的阻滞作用建立关系式并提出相应装置和方法。如图1所示，本实施例涉及一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的装置，包括样片水平悬挂框架装置、样片卷绕装置、液体槽、计时器和统计级分小条切割装置。通过液体在水平样片润湿平衡时，沿垂直于液体前进方向样片润湿部分切割成若干级分小条，测定其含液量并计算得到对应的孔径分布数据和图表。所述的样片水平悬挂矩形框架装置，用于悬挂长方形样片进行水平芯吸，该装置由两个宽1cm，厚度1. 5cm,长15cm的6个水平条形夹板和6个等间距放置的连接调节杆组成，样片为150DX530DX564X^4/72F斜纹锦纶，宽10cm，长100cm，夹板沿长度方向从两侧夹住90cm长的样片主体，前端留有IOcm长的自由段。六个调节杆固定于两夹板底部，沿长度方向从两端均分距离放置，每个杆两端为顺反螺纹丝杆，分别连接对应的两侧夹板，使夹板保持平行，丝杆可用螺母调节夹板横向距使样片达到合适的张力，以润湿时样片中间不下沉为准。所述的样片卷绕装置，用于夹持样片浸入液体的自由段并通过卷绕调节其张力。 该装置有一对并列固定于底板的支撑板和一根紧固样片的旋转轴组成，该轴穿过两板，其一端有转柄和自锁机构用于固定样片并通过旋转紧固轴调节样片自由段张力，其大小以润湿后样片中间部分不下垂为准。由于卷绕装置固定于槽底板上，随着槽升降可调节自由段的水平倾角。所述的液体槽，用于填充测试的润湿液体并将卷绕装置放入槽底，液面要浸没卷绕装置的紧固旋转轴。槽底部装有多个调节螺丝，用于调节高度并保持液面水平。通过高度调节使伸出液槽与夹板相连的自由段样片保持适当紧绷状态并与水平方向成8度倾角。 此时自由段样片浸湿液体后中间部分不产生塌陷下垂，自由段边缘不得接触槽边缘；所述的级分小条切割装置是一个组合多头平行剪，可同时剪取用于同时准确平行切割7条级分小条，尽量消除剪切时间过长由于液体渗透引起的液体含量在样片各部分产生变化，进而消除测试和计算误差；所述的级分小条切割装置配有吸液纸巾，切割时须将切割器上黏附的液体吸进并一并称重和计算在级分含液量中；一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量和计算沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一，对样片进行前处理，除去表面污物；步骤二，实验过程控制温湿度恒定；步骤三，将长0. 5-2m,宽0. 05-0. 5m的样片用条形夹板夹紧，前端留出一定长度的自由段用于卷绕并置于槽底，用调节杆调节夹板间横向距离，使样片适当绷紧，在润湿后中间部分不下沉；步骤四，调节液体槽高度，使样片自由段与水平夹角3-8度，但不能接触槽边；步骤五，加入蒸馏水，使之淹没卷绕架的轴，同时开始计时，记录不同时间蒸馏水前沿线距离液面的距离，直至液体不再明显前进；步骤六，迅速用级分小条切割装置同时沿垂直于蒸馏水渗透方向将浸湿部分切割成多个矩形小窄条，小条宽度为2. 5cm,从样片液面线算起，各个小条的渗透距离H1, H2, H3,…Hn 依次对应为 2. 5cm，5. 0cm，7. 5cm，…；步骤七，称出各个湿小条的湿重，干燥后再分别称出其干重，用湿重减去干重得到各个级分小条的含液量Gi;步骤八，根据步骤五、六、七得到的数据，提出的数据计算和处理方法，其特征是
b.沿渗透方向依次用后方小条减去相邻前方小条的含液量Gi-Gw得到后方小条所处距离对应半径孔内的含液量，利用申请人导出的公式& =Σ GiAG1-Gn)计算各个小条的含液百分比&，即该统计级分的频数，也即对应尺寸孔的体积百分比；c.由Washiburn方程，H2 = Kt可算出平衡时间t和对应的各个渗透距离Hi的渗透常数Ki,也即位于Hi距离级分小条半径氏的孔中毛细液体的渗透速率常数Ki ；d.依据导出的公式Ki = Ri γ cos θ/2 11(其中Ri为孔半径，、为液体表面张力， θ为接触角，η为液体粘度)计算得到距离为Hi的各个级分小条对应的孔半径Ri ；d.对应各级分小条的\和R画出孔径分布直方图、曲线图和累积图；实验数据如下150DX530DX564X^4/72F斜纹锦纶布样的平均孔径范围为0. 83-75. 62nm。本实施仅给出了一个具体应用的例子，但对于从事柔性材料孔结构测定的专利人员而言，还可根据以上启示设计出多种方式的变形产品，这仍被认为涵盖于本发明之中。
权利要求
1.一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的装置，包括样片水平悬挂框架装置、样片卷绕装置、液体槽、计时器和统计级分小条切割装置，通过液体在水平样片润湿平衡时，沿垂直于液体前进方向样片润湿部分迅速切割成若干级分小条，测定其含液量并通过相邻级分数据差减和申请人推导出的公式计算得到对应的孔径分布数据和图表。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的样片水平悬挂矩形框架装置用于悬挂长方形样片进行水平芯吸，该装置由两个水平条形夹板和多个连接调节杆组成，夹板沿长度方向从两侧夹住样片主体，样片前端留有小部分未夹持的自由段，调节杆可横向调节夹板间距离使样片达到合适的张力。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的样片卷绕装置用于夹持样片浸入液体的自由段并通过卷绕调节其张力，该装置有一对垂直并固定于底板的支撑板和一根紧固样片的旋转轴组成，该轴穿过两板，其一端有转柄和自锁机构，通过旋转紧固轴调节样片自由段张力并固定样片。
4.据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的液体槽。用于填充测试的润湿液体并将卷绕装置放入槽底，液面要浸没卷绕装置的紧固旋转轴。槽底部装有多个调节螺丝，用于调节高度并保持液面水平，通过高度调节使伸出液槽与夹板相连的自由段样片保持适当紧绷状态并与水平方向成尽可能小的倾角，以自由段样片浸湿液体后中间部分不产生塌陷下垂为依据，一般为1-10度，自由段边缘不得接触槽边缘。
5.据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的级分小条切割装置用于同时准确平行切割多条级分小条，尽量消除剪切时间过长由于液体渗透引起的液体含量在样片各部分产生变化，进而消除测试和计算误差；
6.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的级分小条切割时须将切割器上黏附的液体一并计算在级分含液量中；
7.一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量和计算沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一，对样片进行前处理，除去表面污物；步骤二，实验过程控制温湿度恒定；步骤三，将长0. 5-2m,宽0. 05-0. 5m的样片用条形夹板夹紧，前端留出一定长度的自由段用于卷绕并置于槽底，用调节杆调节夹板间横向距离，使样片适当绷紧，在润湿后中间部分不下沉；步骤四，调节液体槽高度，使样片自由段与水平夹角尽可能小，但不能接触槽边；步骤五，加入润湿液体，使之淹没卷绕架的轴，同时开始计时，记录不同时间液体前沿线距离液面的距离，直至液体不再明显前进；步骤六，迅速用级分小条切割装置同时沿垂直于液体渗透方向将浸湿部分切割成多个矩形小窄条，小条宽度为Di,从样片液面线算起，各个小条的渗透距离H1, H2, H3,…扎依次对应为 D1, D1-D2，Di+D^Da, ...DADJD3+...+!^ ；步骤七，称出各个湿小条的湿重，其中湿重包含切割器上黏附的残留液体，干燥后再分别称出其干重，用湿重减去干重得到各个级分小条的含液量Gi ；步骤八，根据步骤五、六、七得到的数据和发明人提出的数据计算和处理方法，计算各个积分小条内含液毛细孔的半径和体积百分比，其特征是a.沿渗透方向依次用后方小条减去相邻前方小条的含液量Gi-Gw得到后方小条所处距离对应半径孔内的含液量，利用申请人导出的公式& =Σ GiAG1-Gn)计算各个小条的含液百分比&，即该统计级分的频数，也即对应尺寸孔的体积百分比；b.由Washiburn方程，H2= Kt = (r γ cos θ/2 η) t，从实验得到的H2_t对画图中找出液体渗透距离H不再随时间变化的拐点处平衡时间tm，代入上式计算得到对应各个渗透距离Hi的级分小条孔内液体在tm时刻的渗透常数Ki,c.将Ki代入下式T1 = 2 ITHiVtmYcos θ得到处于不同距离氏级分小条内含液毛细孔的半径式中、为液体表面张力，θ为接触角，η为液体粘度；d.对应各级分小条毛细孔的Xi和A画出孔径分布直方图，曲线图和累积图。
全文摘要
一种基于毛细压力和粘滞力分级的沿水平方向测量沿柔性样片平面毛细孔尺寸及分布的方法和装置，既避免了加压或抽真空使柔性材料变形和尺寸失真，又拟补了垂直质量分级法难以测定纳米级孔尺寸的不足。本发明根据毛细压力和粘滞力平衡原理建立方程，提出液体对柔性样片渗透平衡时进行相邻级分的含液量差减的方法，依据自己提出的级分含液公式和孔径方程计算得到对应孔径数据。设计了测试装置，包括样片夹持和张力调节机构、自由段倾角调节机构和多头平行切割装置，采用了残液收集计算方法，提高了测试精度和重现性。该方法和装置和操作简单，精度高、数据重复性好，具有实用性，解决了柔性材料纳米尺度孔径分布定量测定的问题。
文档编号G01N15/08GK102183446SQ201110054849
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月8日 优先权日2011年3月8日
发明者杜文琴, 狄剑锋, 齐宏进 申请人:五邑大学