专利名称：高压高效液相色谱稳流系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备液相色谱稳流系统，特别是涉及一种高压高效液相色谱稳流系统。
背景技术：
近年来，毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)分析技术被越来越多地应用。与传统的色谱分析技术不同之处在于毛细管电泳和毛细管电色谱分离技术利用电场力推动供试品的运动，利用供试品电泳和色谱性质的差异使得供试品得以分离，使分析的灵敏度和分离度都有很大的提高。但是，无论如何，这些技术的特征都表现为供试品与流动相运动的方向是一维的；电场在系统中的作用是作为推动供试品运动的动力，本身不是分离的手段。色谱分析的关键是分离度，提高系统的分离能力一直是色谱分析所追求的目标。现代色谱分析技术的发展都是在围绕改善和提高系统的分离能力上做工作，都是在寻求提高系统分离能力的新方法。对于复杂的混合物，使供试品仅仅在一维方向上运动，仅仅采用一种分离手段有时候不能够将混合物分离开来。色谱分析主要是利用供试品在色谱流动相和固定相之间分配或者吸附能力的差异使化合物按不同的顺序随色谱流动相流出色谱柱，从而获得或者测定单一化合物的一种化学分析技术。根据流动相和固定相的不同，现代色谱分析可以分为气相色谱分析(Jennings ff.GasChromatography with Glass Capillary Columns,2nd Ed. New York Academic Press, 1980 ;以及美国专利 U. S. Pat. No. 4, 479, 380)、高效液相分析(SimpsonCF. Practice HighPerformance Liquid Chromatography, Heyden & Son Ltd.,1978)、离子色谱分析(安登魁主编，药物分析，济南出版社，1992)、毛细管气相色谱分析(美国专利U. S. Pat. No. 4，479，380.以及美国专利，U. S. Pat. No. 4，124，358)、毛细管电泳(WiktorwiczTE, Colburn TC.CapillaryElectrophoresis Theory and Practice, New York AcademicPress, 1992 ；Jorgenson Tff, Lukacs KD, Capillary Zone Electrophoresis, Science,1983)、毛细管电色谱(DittmanMM, Wienand K, Bek F. et al, Theory and Practice ofCapillary electrochromatography, LC-GC, 1995 以及美国专利 U. S. Pat. No. 5, 942, 093)以及薄层色谱分析(Fired B, etal. Thin-layer Chromatography, Marcel Dekker, NewYork，1986 ;以及中国专利，申请号97113908 ;)。根据系统的开放与封闭的区别又可以将色谱分析分为开放系统分析方法和封闭系统分析方法。其中薄层色谱分析是一种开放系统的分析方法；气相色谱，高效液相色谱，离子色谱，毛细管气相色谱，毛细管电泳，毛细管电色谱则是封闭系统的色谱分析方法。自1906年Tswett创立色谱法以来，分析型色谱和制备型色谱均得到了长足发展，广泛应用于生活生产中的各个领域。其中制备液相色谱现已成为药物工业、生物工程和精细化学品制备、纯化的主要手段。科技的发展、工业规模化生产，制备液相色谱流动相流量有着急剧增大的趋势。同时，对各种单体的纯度要求也越来越高，这就对制备色谱系统分离能力提出更高的要求。色谱泵是为色谱系统输液的装置，其输送液体流量的大小决定了生产规模，输液的稳定性也对色谱系统分离能力产生决定性影响。为了大幅度提高液相泵输出流动相的流量，达到制备色谱的要求，同时保证输液的稳定性，达到产品纯度要求，人们对液相泵做了很多改进。如何低成本，有效地保证大流量输液的稳定性成为研究的热点。采用双球座单向阀，在往复泵和进样器之间安装脉动缓冲器或阻尼限制器，是制备液相色谱中保证色谱 泵大流量输液稳定性的常用方法。同时为了满足高稳定性输液要求，也应用现代新技术设计的电子控制系统，调节活塞冲程频率以自动补偿输液的脉动等设计，使液相泵的高流量达到制备色谱的要求。但这些高新技术的使用也大大提高了制备色谱泵的价格。目前市场上，一台流量为O 1000mL/min、稳定性RSD ( I %的中低压液相制备泵售价高达数万美金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、有效的大流量中低压制备液相色谱泵稳流装置及其使用方法。采用该装置可以在高性能中低压制备色谱系统中使用流量稳定性差的输液泵，利用两个以上的稳流装置，有效地减弱输液泵的脉动，得到稳定的流速，达到高性能中低压制备液相色谱的要求。此外，该稳流装置成本低、结构简单、操作方便。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种高压高效液相色谱稳流系统，其特征在于，所述高压高效液相色谱稳流系统包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；其中，(I)所述高压恒压恒流供给装置保证整个所述高压高效液相色谱稳流系统始终为高压恒压恒流，高压恒压恒流供给装置包括电源模块、对电源部输入的高压交流电源进行稳流及平滑的稳流平滑模块、对高压交流电源的变动状态的功率系数进行补偿的功率系数补偿模块、改变上述功率系数补偿模块中输出的高压直流电压的频率以输出相应的一定的高压交流电压的反相器模块、以及对上述反相器模块输入的高压交流电压进行变压控制的微机；(2)所述化学分离密闭容器内部光滑，体积V = IOmL lOOOOmL，具体大小与液相流速对应；化学分离密闭容器壁上开有进液口与出液口，出液口通过聚合物软管与可压缩性气囊相连，所述可压缩性气囊耐酸、碱腐蚀，气囊壁为具有较强柔韧性的高分子聚合物材料制成，气囊内充有惰性气体；化学分离密闭容器还具有适合高压快速试样溶剂反应的高速搅拌器，将高速搅拌器充分搅拌后的试样溶剂反应物通过双层多通阀，进入化学分离密闭容器内置的均匀密布的分离柱区域；(3)上述通过分离柱区域的有效试样溶剂反应物进入所述液相送液检测指示器，液相送液检测指示器内置有输送有效试样溶剂反应物的多个输送通道，以及通过软管与多个输送通道连接的一个浓缩液送液部，浓缩液送液部内置有星形向外放射状的多个浓缩柱，浓缩柱用于捕捉试样有效检测成分并进行浓缩；所述液相送液检测指示器还内置有与浓缩液送液部水平连接的光电探测感应器，所述光电探测感应器对浓缩柱浓缩的试样有效检测成分进行光电感应，获得光信号；
(4)将上述光信号直接输送至光电信号增大切换机构进行过滤转换获得排噪后的光信号，然后通过进样阀控制进入光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件，然后，再通过光栅光谱模数转换装置将最终的光信号转换为数字信号，该数字信号进入与光栅光谱模数转换装置连接的计算机，由计算机对数字信号进行采集、记录和计算处理。作为一种优选方式，所述化学分离密闭容器内部体积V = 1000mL。
作为一种优选方式，所述柔韧性的高分子聚合物材料为橡胶、聚四氟乙烯或弹性塑料。作为一种优选方式，所述的惰性气体为氮气、氦气。所述稳流仪可根据需要选择合适体积的稳流仪，还可串联多个稳流仪。还可以在同一稳流装置中可置入多个不同材质的气囊，使其能在不同压力下进行缓冲。本发明有以下优点和效果第一，本发明能有效减弱大体积中低压制备液相色谱泵的脉动，得到稳定的流速。在大流量制备色谱泵后，加入这一简易的稳流仪，利用流量偏大时，气囊收缩，减少输出的液体；流量偏小时，气囊扩大，给泵于流量的补偿，形成流量缓冲，从而得到稳定的流量，为中低压制备液相色谱提供流量稳定的流动相。第二，结构简单，操作简便。该稳流仪拆卸方便，使用简便，只需直接串联在制备液相色谱泵后。第三，使用灵活。可以根据流量，选择合适大小及合适串联数的稳流仪，还可灵活的更换稳流仪内部的可压缩性气囊，或放置多个不同材质的气囊。第四，具有较高的推广价值。使用该稳流装置后，输出流动相流量的稳定性能达到与昂贵的制备液相色谱泵同样的要求，大大节省了制备色谱的成本。第五，应用范围广。本发明可被用在中低压制备液相色谱中，稳定大体积输液泵输出的流量，可应用于药物工业、生物工程和精细化学品制备、纯化的工业化和规模化生产。
图I为本发明闻压闻效液相色谱稳流系统不意图；其中I、高压恒压恒流供给装置，2、可压缩性气囊。
具体实施例方式实施例I—种高压高效液相色谱稳流系统，包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；其中，(I)所述高压恒压恒流供给装置保证整个所述高压高效液相色谱稳流系统始终为高压恒压恒流，高压恒压恒流供给装置包括电源模块、对电源部输入的高压交流电源进行稳流及平滑的稳流平滑模块、对高压交流电源的变动状态的功率系数进行补偿的功率系数补偿模块、改变上述功率系数补偿模块中输出的高压直流电压的频率以输出相应的一定的高压交流电压的反相器模块、以及对上述反相器模块输入的高压交流电压进行变压控制的微机；
(2)所述化学分离密闭容器内部光滑，体积V = IOmL lOOOOmL，具体大小与液相流速对应；化学分离密闭容器壁上开有进液口与出液口，出液口通过聚合物软管与可压缩性气囊相连，所述可压缩性气囊耐酸、碱腐蚀，气囊壁为具有较强柔韧性的高分子聚合物材料制成，气囊内充有惰性气体；化学分离密闭容器还具有适合高压快速试样溶剂反应的高速搅拌器，将高速搅拌器充分搅拌后的试样溶剂反应物通过双层多通阀，进入化学分离密闭容器内置的均匀密布的分离柱区域(3)上述通过分离柱区域的有效试样溶剂反应物进入所述液相送液检测指示器，液相送液检测指示器内置有输送有效试样溶剂反应物的多个输送通道，以及通过软管与多个输送通道连接的一个浓缩液送液部，浓缩液送液部内置有星形向外放射状的多个浓缩柱，浓缩柱用于捕捉试样有效检测成分并进行浓缩；所述液相送液检测指示器还内置有与浓缩液送液部水平连接的光电探测感应器，所述光电探测感应器对浓缩柱浓缩的试样有效检测成分进行光电感应，获得光信号；(4)将上述光信号直接输送至光电信号增大切换机构进行过滤转换获得排噪后的光信号，然后通过进样阀控制进入光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件，然后，再通过光栅光谱模数转换装置将最终的光信号转换为数字信号，该数字信号进入与光栅光谱模数转换装置连接的计算机，由计算机对数字信号进行采集、记录和计算处理。其中，所述化学分离密闭容器内部体积V = 1000mL。实施例2一种高压高效液相色谱稳流系统，包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；其中，(I)所述高压恒压恒流供给装置保证整个所述高压高效液相色谱稳流系统始终为高压恒压恒流，高压恒压恒流供给装置包括电源模块、对电源部输入的高压交流电源进行稳流及平滑的稳流平滑模块、对高压交流电源的变动状态的功率系数进行补偿的功率系数补偿模块、改变上述功率系数补偿模块中输出的高压直流电压的频率以输出相应的一定的高压交流电压的反相器模块、以及对上述反相器模块输入的高压交流电压进行变压控制的微机；(2)所述化学分离密闭容器内部光滑，体积V = IOmL lOOOOmL，具体大小与液相流速对应；化学分离密闭容器壁上开有进液口与出液口，出液口通过聚合物软管与可压缩性气囊相连，所述可压缩性气囊耐酸、碱腐蚀，气囊壁为具有较强柔韧性的高分子聚合物材料制成，气囊内充有惰性气体；化学分离密闭容器还具有适合高压快速试样溶剂反应的高速搅拌器，将高速搅拌器充分搅拌后的试样溶剂反应物通过双层多通阀，进入化学分离密闭容器内置的均匀密布的分离柱区域；(3)上述通过分离柱区域的有效试样溶剂反应物进入所述液相送液检测指示器，液相送液检测指示器内置有输送有效试样溶剂反应物的多个输送通道，以及通过软管与多个输送通道连接的一个浓缩液送液部，浓缩液送液部内置有星形向外放射状的多个浓缩柱，浓缩柱用于捕捉试样有效检测成分并进行浓缩；所述液相送液检测指示器还内置有与浓缩液送液部水平连接的光电探测感应器，所述光电探测感应器对浓缩柱浓缩的试样有效检测成分进行光电感应，获得光信号；
(4)将上述光信号直接输送至光电信号增大切换机构进行过滤转换获得排噪后的光信号，然后通过进样阀控制进入光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件，然后，再通过光栅光谱模数转换装置将最终的光信号转换为数字信号，该数字信号进入与光栅光谱模数转换装置连接的 计算机，由计算机对数字信号进行采集、记录和计算处理。其中，所述柔韧性的高分子聚合物材料为橡胶、聚四氟乙烯或弹性塑料。实施例3一种高压高效液相色谱稳流系统，包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；其中，(I)所述高压恒压恒流供给装置保证整个所述高压高效液相色谱稳流系统始终为高压恒压恒流，高压恒压恒流供给装置包括电源模块、对电源部输入的高压交流电源进行稳流及平滑的稳流平滑模块、对高压交流电源的变动状态的功率系数进行补偿的功率系数补偿模块、改变上述功率系数补偿模块中输出的高压直流电压的频率以输出相应的一定的高压交流电压的反相器模块、以及对上述反相器模块输入的高压交流电压进行变压控制的微机；(2)所述化学分离密闭容器内部光滑，体积V = IOmL lOOOOmL，具体大小与液相流速对应；化学分离密闭容器壁上开有进液口与出液口，出液口通过聚合物软管与可压缩性气囊相连，所述可压缩性气囊耐酸、碱腐蚀，气囊壁为具有较强柔韧性的高分子聚合物材料制成，气囊内充有惰性气体；化学分离密闭容器还具有适合高压快速试样溶剂反应的高速搅拌器，将高速搅拌器充分搅拌后的试样溶剂反应物通过双层多通阀，进入化学分离密闭容器内置的均匀密布的分离柱区域；(3)上述通过分离柱区域的有效试样溶剂反应物进入所述液相送液检测指示器，液相送液检测指示器内置有输送有效试样溶剂反应物的多个输送通道，以及通过软管与多个输送通道连接的一个浓缩液送液部，浓缩液送液部内置有星形向外放射状的多个浓缩柱，浓缩柱用于捕捉试样有效检测成分并进行浓缩；所述液相送液检测指示器还内置有与浓缩液送液部水平连接的光电探测感应器，所述光电探测感应器对浓缩柱浓缩的试样有效检测成分进行光电感应，获得光信号；(4)将上述光信号直接输送至光电信号增大切换机构进行过滤转换获得排噪后的光信号，然后通过进样阀控制进入光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件，然后，再通过光栅光谱模数转换装置将最终的光信号转换为数字信号，该数字信号进入与光栅光谱模数转换装置连接的计算机，由计算机对数字信号进行采集、记录和计算处理。其中,所述的惰性气体为氮气、氦气。以上所述是本发明的一种使用方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干该进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种高压高效液相色谱稳流系统，其特征在于，所述高压高效液相色谱稳流系统包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；其中， (1)所述高压恒压恒流供给装置保证整个所述高压高效液相色谱稳流系统始终为高压恒压恒流，高压恒压恒流供给装置包括电源模块、对电源部输入的高压交流电源进行稳流及平滑的稳流平滑模块、对高压交流电源的变动状态的功率系数进行补偿的功率系数补偿模块、改变上述功率系数补偿模块中输出的高压直流电压的频率以输出相应的一定的高压交流电压的反相器模块、以及对上述反相器模块输入的高压交流电压进行变压控制的微机； (2)所述化学分离密闭容器内部光滑，体积V=IOmL lOOOOmL，具体大小与液相流速对应；化学分离密闭容器壁上开有进液口与出液口，出液口通过聚合物软管与可压缩性气囊相连，所述可压缩性气囊耐酸、碱腐蚀，气囊壁为具有较强柔韧性的高分子聚合物材料制成，气囊内充有惰性气体；化学分离密闭容器还具有适合高压快速试样溶剂反应的高速搅拌器，将高速搅拌器充分搅拌后的试样溶剂反应物通过双层多通阀，进入化学分离密闭容器内置的均匀密布的分离柱区域； (3)上述通过分离柱区域的有效试样溶剂反应物进入所述液相送液检测指示器，液相送液检测指示器内置有输送有效试样溶剂反应物的多个输送通道，以及通过软管与多个输送通道连接的一个浓缩液送液部，浓缩液送液部内置有星形向外放射状的多个浓缩柱，浓缩柱用于捕捉试样有效检测成分并进行浓缩；所述液相送液检测指示器还内置有与浓缩液送液部水平连接的光电探测感应器，所述光电探测感应器对浓缩柱浓缩的试样有效检测成分进行光电感应，获得光信号； (4)将上述光信号直接输送至光电信号增大切换机构进行过滤转换获得排噪后的光信号，然后通过进样阀控制进入光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件，然后，再通过光栅光谱模数转换装置将最终的光信号转换为数字信号，该数字信号进入与光栅光谱模数转换装置连接的计算机，由计算机对数字信号进行采集、记录和计算处理。
2.根据权利要求I所述的高压高效液相色谱稳流系统，其特征在于所述化学分离密闭容器内部体积V = IOOOmL。
3.根据权利要求I或2所述的高压高效液相色谱稳流系统，其特征在于所述柔韧性的高分子聚合物材料为橡胶、聚四氟乙烯或弹性塑料。
4.根据权利要求1-3任一所述的高压高效液相色谱稳流系统，其特征在于所述的惰性气体为氮气、氦气。
全文摘要
本发明涉及一种高压高效液相色谱稳流系统，该高压高效液相色谱稳流系统包括高压恒压恒流供给装置、化学分离切换密闭容器、可压缩性气囊、液相送液检测指示器、光电信号增大切换机构、进样阀、光纤式远红外吸收/荧光两用流通池及其配套光纤组件、光栅光谱模数转换装置和计算机；通过控制流量、稳流器空间体积的有效控制来实现色谱稳流仪达到稳流的作用。本发明可有效减弱大体积中低压制备液相色谱泵的脉动，得到稳定的流速。不仅结构简单、操作简便，使用灵活，而且成本低廉，能大大降低生产成本。
文档编号G01N30/36GK102621257SQ20111007156
公开日2012年8月1日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者刘翻, 张维冰, 戈兆松, 熊志超, 邵平 申请人:苏州汇通色谱分离纯化有限公司