专利名称：氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法
技术领域：
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法。
背景技术：
工业循环冷却水在运行过程中由于冷却水不断被蒸发损失掉，造成水体中的各种有结垢倾向的离子Ca2+、Mg2+、Ba2+不断升高，循环冷却水容易产生水垢，危害系统安全，为了维持各种矿物质和离子含量稳定在某一个定值上，必须对系统补充一定量的冷却水，并排出一定量的冷却水(排污量)。但是以此同时，补充水的加入和污水的排出造成水体中阻垢缓蚀剂的浓度下降，而要保证工业循环冷却水的阻垢缓蚀功能，水体中的缓蚀阻垢剂必须维持在一定的浓度范围内，如果工业循环冷却水阻垢缓蚀剂的含量偏低的话，起不到缓蚀阻垢的效果，如果含量过高，运行成本又过高，所以必须对冷却水中的药剂含量能够做到实时监测。在工业水处理领域中，大部分企业的工业水处理都采用传统的磷系配方技术，即有机膦+聚羧酸及羧酸类共聚物。有机磷类阻垢缓蚀剂如氨基三甲叉膦酸(ATMP)、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMPA)等，其在循环冷却水系统中的浓度可以通过测定磷元素的含量来测定，因为磷元素的测定有成熟的方法《锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定(GB/T6913-2008))。因此根据测定出来的有机膦类浓度变化，可以推算聚羧酸及羧酸类共聚物的浓度。磷系配方能够有效地控制结垢和腐蚀，却给水体带来了不容忽视的环境问题。有机膦类缓蚀阻垢剂会分解为正磷酸盐而影响水体，导致水体富营养化。此外聚羧酸及羧酸类共聚物阻垢分散剂如聚丙烯酸虽然曾经使水处理技术取得了突破性进展。由于无磷，曾被认为是无毒、污染很小、环境可接受的水处理药剂。但对这些毒性较低或无毒的水处理药剂，忽略了它们在环境中的长期累积而造成的潜在危害。因为近年来的研究成果表明尽管多数聚竣酸阻垢分散剂毒性较低，但它们一般无法在微生物和真菌的作用下分解成简单无毒的物质，即无法生物降解或只能少量被生物降解，若在水体中长期富集，也将污染环境， 尤其是在一些对环保要求比较严格的领域如海上油田等。因此进入20世纪90年代，美国、日本、德国等几家知名的水处理企业都相继开始致力于寻找一种能替代聚羧酸，在具有优良的阻垢缓蚀性能的同时，又可被生物降解的 “绿色环保”型水处理化学品——无磷、生物可降解绿色缓蚀阻垢剂聚环氧琥珀酸和聚天冬氨酸。进入21世纪，聚环氧琥珀酸开始在我国实现产业化生产，由聚环氧琥珀酸为主要成分的无磷生物可降解的绿色循环冷却水处理配方开始逐渐得到应用，但由于聚环氧琥珀酸的有效浓度没有切实可行的方法进行测定，给循环冷却水系统的管理带来了不利影响， 也妨碍了聚环氧琥珀酸的推广应用。
以聚环氧琥珀酸为主要成分的无磷、生物可降解的绿色循环冷却水处理配方，由于不含有机膦，不能通过测定有机膦的浓度来推算聚环氧琥珀酸的浓度。目前关于聚环氧琥珀酸的浓度测定方法，还没有报道过。本发明提供的氯化频哪氰醇分光光度法测定工业循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，优势在于可为循环冷却水处理系统在投加聚环氧琥珀酸的的过程中提供定量依据，从而解决药剂的使用效率低和药剂浪费的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法测定循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的方法，以解决目前没有方法测定聚环氧琥珀酸含量的问题。为实现上述目的，本发明提出的一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，具体步骤为
(1)溶液配制分别配制4. 25父10_411101/1的氯化频哪氰醇标准溶液、1001^/1的聚环氧琥珀酸标准溶液、PH为9. 40的硼砂-氢氧化钠缓冲液，待用。(2)标准曲线绘制向IOOml具塞比色管加入步骤(1)得到的100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液(100mg/L),使聚环氧琥珀酸的含量在(Tl. 5mg/L,加入pH为9. 40的硼砂-碳酸氢钠缓冲液anl，稀释至刻度后再加入4. 25 X ΙΟ"4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液^iil， 轻微振荡后显色5分钟。将显色后的溶液倒入IOmm的比色皿中，用分光光度计在波长600nm 处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；建立吸光度与聚环氧琥珀酸浓度的线性关系的回归方程，即标准曲线；
(3)循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的测定取循环冷却水样V ml，置于100ml容量瓶中，加入缓冲溶液anl，加水稀释至刻度，摇勻，加入4.25X10_4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色5分钟，在600nm处测定吸光度。将测定值带入步骤2所得的线性回归方程，可以推算出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C。循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为
权利要求
1.一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，其特征在于具体步骤如下(1)溶液配制分别配制4.25父10_411101/1的氯化频哪氰醇标准溶液、1001^/1的聚环氧琥珀酸标准溶液、PH为9. 40的硼砂-氢氧化钠缓冲液，待用；(2)标准曲线绘制向IOOml具塞比色管加入步骤(1)得到的聚环氧琥珀酸标准溶液， 使聚环氧琥珀酸的含量在(Tl. 5mg/L,加入pH为9. 40的硼砂-碳酸氢钠缓冲液2ml，稀释至刻度后再加入4. 25 X ΙΟ"4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液^iil，轻微振荡后显色5分钟； 将显色后的溶液倒入IOmm的比色皿中，用分光光度计在波长600nm处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；建立吸光度与聚环氧琥珀酸浓度的线性关系的回归方程，即标准曲线；(3)循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的测定取循环冷却水样Vml，置于IOOml容量瓶中，加入缓冲溶液anl，加水稀释至刻度，摇勻，加入4. 25X 10_4mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液2 ml，显色5分钟，用分光光度计在600nm处测定吸光度，将测定值代入步骤(2) 所得的线性回归方程，推算出稀释样品中聚环氧琥珀酸的浓度C ；循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸含量的计算公式为1.00X = CX —— ￥式中V 所取循环冷却水的体积，单位ml ；C:从标准曲线上得到的聚环氧琥珀酸的含量，单位mg/L。
2.根据权利要求1所述的循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的测定方法，其特征在于， 所述的氯化频哪氰醇是一种阳离子花青染料，具有如下结构H3C"CH3
3.根据权利要求1所述的循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的测定方法，其特征在于 所述4. 25X 10_4mol/L氯化频哪氰醇溶液的制备是准确称取氯化频哪氰醇0. 1665g， 加入250ml甲醇和750ml乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得4. 25X10—4 mol/L的氯化频哪氰醇标准溶液，于4° C环境保存；所述100mg/L聚环氧琥珀酸的制备是准确称取IOOmg聚环氧琥珀酸，加水稀释至 1000ml，充分摇动，即得100mg/L的聚环氧琥珀酸标准溶液；所述PH为9. 40的硼砂-氢氧化钠缓冲液的配置为量取0. 05mol/L的硼砂溶液50ml 和0. 2mol/L的氢氧化钠溶液11ml，加水稀释至200ml，充分摇动，混勻。
全文摘要
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的方法，具体步骤为配制一组浓度范围为0~1.5mg/L的聚环氧琥珀酸溶液，向溶液中加入pH为9.40的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液及氯化频哪氰醇标准溶液，显色5分钟；用分光光度计在600nm处测定吸光度；以蒸馏水作为空白，溶液的吸光度扣除空白吸光度后，与聚环氧琥珀酸浓度呈线性关系；通过标准曲线可得到循环冷却水系统中聚环氧琥珀酸的浓度。该方法具有方法简便，易于操作，能够快速、准确测定循环冷却水中阻垢分散剂聚环氧琥珀酸含量等优点。本发明的测试方法能为工业循环冷却水的聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂添加提供定量依据，有利于降低药剂成本，提高药剂使用效率，使循环冷却水系统正常运行。
文档编号G01N1/28GK102252985SQ201110154759
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者刘杨, 孙培蒂, 张冰如, 李风亭, 胡伟 申请人:同济大学