专利名称：一种铜乙二胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铜乙二胺的制备方法，尤其是涉及一种采用氢氧化铜快速制备铜乙二胺的方法。
背景技术：
纸浆粘度主要用以表征纤维素分子链的平均长度。纸浆粘度大小不但可以间接表示纤维素在蒸煮和漂白等工艺过程中被降解破坏的程度，而且可以进一步评估成浆的物理性能优劣情况，因此测定纸浆的粘度具有重要意义。测定纸浆的粘度通常使用毛细管粘度计。测定前首先要选择适宜的溶剂将纤维素物质溶解，然后用所形成的纤维素溶液来测定。 过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和易使纤维素分子发生氧化降解等缺点，因此现在多采用铜乙胺作为溶剂来测定纸浆的粘度。铜乙二胺的配制要求严格，需要具有相当的操作经验。而且铜乙二胺配制时间较长，按照现有铜乙二胺的配置方法及步骤，需要至少7天的时间。配制过程中任何的失误都将导致所配制的溶液难以达到要求，从而需要从头再来，费时费力。
发明内容
针对铜乙二胺难以配置和配制周期长的缺陷，本发明旨在提供一种用氢氧化铜快速制备测定纸浆粘度用铜乙二胺的方法。为了实现上述目的，本发明的方法采用以下技术方案一种铜乙二胺的制备方法，其特征在于采用氢氧化铜和乙二胺在冰浴中混合而成。其制作步骤为1)称取一定质量的氢氧化铜放入容器中，加入蒸馏水1-1000倍，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾斜法洗涤沉淀1-30次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至20°C以下，最好在10°C以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为O. 5-2. 5 1，并记录加入乙二胺的体积；5)然后用蒸馏水稀释混合液，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积2-10倍；6)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1-5天后，用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。配制完毕的铜乙二胺按照GB/T 1548-2004纸浆粘度的测定方法标准中附录C“铜乙二胺的制备方法中铜乙二胺的标定方法”进行标定、调整。与现有技术比较，本发明由于直接利用氢氧化铜作为制备原料，不再使用硫酸铜，摒弃了硫酸铜制备氢氧化铜的过程，因此相对于原有技术缩短了制备周期；同时本发明显著减少了铜乙二胺在制备过程的相关影响因素，使铜乙二胺的制备成功率大幅度提高，例如在制备过程中不需要使用氨水，省去了传统铜乙二胺配置过程中耗水又费时的洗涤过程，降低了成本，节约了时间，同时避免了由于制备过程中氨水使用不当带来的失败和洗涤过程中铜的流失，故此，本发明明显提高了铜乙二胺制备的经济效益和社会效益。
具体实施例方式实施例II)称取98g(l摩尔)氢氧化铜于2000ml烧杯中，加入蒸馏水2000g，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾泻法洗涤沉淀4次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，然后将糊状沉淀冷却至10°C以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入纯度99%，密 度0. 898g/cm3的乙二胺120克，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为2 1，并记录加入乙二胺的体积133. 6ml ；5)然后用蒸馏水稀释至体积为801. 6ml，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积的6倍；5)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中2天后，用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
权利要求
1.一种铜乙二胺的制备方法，其特征在于采用氢氧化铜和乙二胺在冰浴中混合而成，其制作步骤为1)称取一定质量的氢氧化铜放入容器中，加入蒸馏水1-1000倍，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾斜法洗涤沉淀1-30次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至20°C以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为0. 5-2. 5 1，并记录加入乙二胺的体积；5)然后用蒸馏水稀释混合液，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积2-10倍；6)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1-5天后，即可进行标定，以备用。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中I天后，即可进行标定，以备用。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1-5天后采用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至10°C以下。
全文摘要
本发明涉及一种铜乙二胺的制备方法，尤其是涉及一种快速制备铜乙二胺的方法。本发明改进了硫酸铜制备铜乙二胺的过程，因此相对于原有技术缩短了制备周期，同时本发明显著减少了铜乙二胺在制备过程的相关影响因素，使铜乙二胺的制备成功率大幅度提高。
文档编号G01N11/00GK102967532SQ20111025734
公开日2013年3月13日 申请日期2011年9月1日 优先权日2011年9月1日
发明者陈彬, 吕卫军 申请人:中国制浆造纸研究院