专利名称：一种聚合反应转化率的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合反应转化率的测定方法。
背景技术：
酸化技术已成为国内外油藏工程师解除油水井近井地带堵塞，扩大或延长油气流动通道，提高地层渗透率，增产增注的重要技术措施和开发手段，尤其是对一些碳酸盐岩油藏和某些砂岩油藏的高效开采和开发更具有重要意义。稠化酸作为一种缓速酸，它的使用比例愈来愈大，这种发展趋势今后还会加快。稠化酸主要应用在酸化压裂处理中。由于稠化剂增大了酸液粘度，降低了酸的挤注性，经常无谓地延长施工时间，故基质酸化中很少使用稠化剂。 稠化剂作为配制稠化酸的关键。随着对稠化剂认识的加深及稠化酸技术现场应用的不断扩大，对酸液稠化剂提出了更高的要求。目前认为比较理想的酸液稠化剂应该具备以下几个方面的要求(I)易溶于水和酸，溶解速度比较快；(2)耐酸能力较好，对酸的增粘性受酸浓度影响较小；(3)热稳定性比较好；(4)与其它的酸液添加剂，如铁离子稳定剂、酸液缓蚀剂等配伍性好；(5)配制20% HCl的稠化酸，表观粘度> 50mPa s ；(6)受机械剪切的影响较小；(7)配制的稠化酸残酸粘度< IOmPa S，残渣含量< 7% ；(8)与清水相比，井筒内的降阻率> 50% ；(9)配制稠化酸的单方成本< 1000元。国外酸液稠化剂的研究开始于20世纪70年代，经历了从天然聚合物到合成物制备的研究，近年国外对酸液稠化剂的类型品种发展趋于稳定，而且更注重产品性能的改善。无论是改良老产品还是开发新产品，一般都把注意力集中在提高产品的高温稳定性、降失水性、在高浓度酸中的适用性以及耐高浓度离子、抗高剪切速率、不生成有害残渣等方面。国外近期发展的酸液稠化剂在大的类别上没有新的突破，这主要是原料选择方面没有突破性进展所致。中高温井所用的合成稠化剂原料仍以丙烯酰胺类和乙烯类聚合物为主，这类稠化剂具有天然物无可比拟的优点，在品种数量和应用范围上占有绝对优势，其中尤以丙烯酰胺类聚合物最具优势。低温浅井或中深井所用天然物稠化剂的原料仍以胍胶、纤维素为主剂，一般在60°C以下温度条件下使用，经改性也仅达到70°C左右，由于高温耐酸性能不理想，使其实际应用受到限制。国外绝大多数酸液稠化剂产品为干粉，便于包装运输，也因其易分散于酸液中而便于使用，但是乳液型稠化剂更易溶于酸液，从而可提高使用效果。而且，生产乳液型稠化剂也可节省生产粉剂所耗能量，所以，近些年出现了多种乳液型稠化剂。我国对酸液稠化剂的试验研究开始于1984年引进美国哈里伯顿公司稠化剂在四川施工之后。开始的十余年中，从事此项工作的并研制出产品的只有两家北京石油科研院油化所和四川石油局天研所。20世纪90年代后期，北京石油勘探开发科学研究院研制出阳离子型粉状酸液稠化剂VY-101，室内性能评价试验显示，VY-101酸液稠化剂具有良好的增粘性，热稳定性和抗剪切性，并有一定的防止粘土膨胀的作用。该剂在大港油田潜山油藏的开发中进行过现场应用，由于是粉状的高分子产品，现场配制时需要花费较长时间进行溶解。随着对稠化剂认识的加深及稠化酸技术现场应用的扩大，对酸液稠化剂的要求不断提高，主要表现在稠化剂对酸液的增粘能力强，稳定性好，现场应用简单。但目前应用于各油田的稠化剂大多在现场配制方面需要花费较多的时间，提高了施工成本，配制出的酸液体系粘度较低，耐剪切性差，不能很好的满足措施的需要，限制了稠化剂作用的发挥。
发明内容
本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种聚合反应转化率的测定方法，该测定方法能快速测定出聚合反应转化率，且测试精度高，测试步骤简单，大大降低了测试成本。本发明的目的通过下述技术方案实现一种聚合反应转化率的测定方法，包括以下步骤(a)在聚合反应开始前，称取一定量的单体混合物W。，加入蒸馏水溶解，；(b)用移液管向试液中准确的加入一定体积的溴酸钾-溴化钾和盐酸溶液后，立即盖紧塞子，摇匀，置于阴暗处反应后迅速加入碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定;(C)滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点；(d)记录下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2，同时做空白实验记录V1 ；(e)在结束反应后，称取一定量的产品混合物Ws，配成试液，作与以上相同的实验，得到 vn，V22 ；(f)通过下式进行数据处理，根据测得的转化率可以推测聚合反应进行的程度残余单体的含量％=(V1-V2) Xffs/(V11-V22) XffcX 100%转化率=1-残余单体的含量％所述步骤(a)中，试液浓度控制在0. 5% (wt)左右。所述步骤(b)中，置于阴暗处反应30min。所述步骤(C)中，淀粉指示剂的加入量为I 2mL。综上所述，本发明的有益效果是本工艺能快速测定出聚合反应转化率，且测试精度高，测试步骤简单，大大降低了测试成本。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例本发明涉及一种聚合反应转化率的测定方法，包括以下步骤
(a)在聚合反应开始前，称取一定量的单体混合物W。，加入蒸馏水溶解，；(b)用移液管向试液中准确的加入一定体积的溴酸钾-溴化钾和盐酸溶液后，立即盖紧塞子，摇匀，置于阴暗处反应后迅速加入碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定;(C)滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点；(d)记录下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2，同时做空白实验记录V1 ；(e)在结束反应后，称取一定量的产品混合物Ws，配成试液，作与以上相同的实验，得到 vn，V22 ；(f)通过下式进行数据处理，根据测得的转化率可以推测聚合反应进行的程度残余单体的含量％=(V1-V2) Xffs/(V11-V22) XffcX 100%转化率=1-残余单体的含量％所述步骤(a)中，试液浓度控制在0. 5% (wt)左右。所述步骤(b)中，置于阴暗处反应30min。所述步骤(C)中，淀粉指示剂的加入量为I 2mL。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种聚合反应转化率的测定方法，其特征在于，包括以下步骤(a)在聚合反应开始前，称取一定量的单体混合物W。，加入蒸馏水溶解，；(b)用移液管向试液中准确的加入一定体积的溴酸钾-溴化钾和盐酸溶液后，立即盖紧塞子，摇匀，置于阴暗处反应后迅速加入碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定；(C)滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点；(d)记录下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2,同时做空白实验记录V1；(e)在结束反应后，称取一定量的产品混合物Ws，配成试液，作与以上相同的实验，得到 V11^V22;(f)通过下式进行数据处理，根据测得的转化率可以推测聚合反应进行的程度残余单体的含量 ％= (V1-V2) X Ws/(V11-V22) XffcX 100%转化率=1-残余单体的含量％。
2.根据权利要求1所述的一种聚合反应转化率的测定方法，其特征在于，所述步骤(a) 中，试液浓度控制在O. 5% (wt)左右。
3.根据权利要求1所述的一种聚合反应转化率的测定方法，其特征在于，所述步骤(b) 中，置于阴暗处反应30min。
4.根据权利要求1所述的一种聚合反应转化率的测定方法，其特征在于，所述步骤(c) 中，淀粉指示剂的加入量为I 2mL。
全文摘要
本发明公开了一种聚合反应转化率的测定方法，包括步骤(a)称取单体混合物Wc并溶解；(b)加入溴酸钾-溴化钾和盐酸溶液，盖紧，摇匀，加入碘化钾溶液并滴定；(c)滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点；(d)记录下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2，同时做空白实验记录V1；(e)在结束反应后，称取一定量的产品混合物Ws，配成试液，作与以上相同的实验，得到V11，V22。本发明能快速测定出聚合反应转化率，且测试精度高，测试步骤简单，大大降低了测试成本。
文档编号G01N31/22GK102998415SQ20111029036
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者蔡雨江 申请人:蔡雨江