专利名称：枪支射击时间的测定方法
枪支射击时间的测定方法技术领域
本发明属于射击残留物分析和射击时间检测的技术领域，具体指通过测定枪支射击残留物中亚硝酸盐的含量，并通过该含量与时间的关系而测定出枪支的射击时间。技术背景
枪支的射击残留物成份复杂，不仅含量在微量或痕量级，而且针对不同组分的检测方法各异；我国目前关于射击残留物中亚硝酸盐的检测主要集中在定性分析，对定量分析关注较少，应用其含量随时间的变化关系检测射击时间未见报道，从枪支内壁残留的亚硝酸盐的提取条件到射击时间的确定还没有较成熟的技术和方法。
近年来，涉枪案件有增多趋势，而且随着科学技术的发展和进步，犯罪嫌疑人的反侦查意识增强，用于侦查破案的指纹、弹头弹壳等传统物证难于得到和鉴定，这就使得对嫌疑枪支检测的重要性日益凸显，通过枪支射击残留物中亚硝酸盐含量的测定来确定射击时间，对于案件侦破和法庭审判具有重要的证据作用。然而，从目前已有的亚硝酸盐测定方法看，多为测定食品或工业用水中的亚硝酸盐含量，如下所述申请号为201010526803. 2 “水基金属清洗剂中亚硝酸盐含量的测定方法”的专利，申请号为901(^835. 5 “亚硝酸根离子的测定方法”的专利，2009年第3期《光谱实验室》中的“分光光度法测定食品中痕量亚硝酸根”论文，2011年第4期《精细与专用化学品》中的 “食品中亚硝酸盐的测定”论文，2010年第6期《中国酿造》中的“水质中微量亚硝酸盐的测定”论文等，其中所述的测定方法，均是对食品或水中的“微量”亚硝酸盐含量进行测定，而且其样品的前期处理也较为复杂。
食品中的亚硝酸盐含量测定方法，工业水，地表水等水质中亚硝酸盐含量的测定方法，均不适用于射击残留物中的亚硝酸盐含量测定，这是因为(1)上述这些被测定物的基体组成成分与射击残留物的组成成分相差较大，待测试样的前期处理方法也各不相同，且不适于射击残留物试样的提取和预处理；(2)射击残留物中亚硝酸盐的含量与食品中相比较，前者含量要低。故上述用于食品中 “微量”亚硝酸盐的测定方法的实验条件及工作曲线，不能满足射击残留物中亚硝酸盐含量的测定。
目前关于射击残留物中亚硝酸盐的检测，一般只进行有或无的定性分析；关于检测枪支的射击时间，只能在大致范围给出三天内是否击发过的结论，误差较大，准确度不尚ο
因此，如何应用高灵敏的方法检测射击残留物中的亚硝酸盐含量并准确测定射击时间，是一个亟待解决的问题。发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种射击残留物中亚硝酸盐含量的测定方法；本发明通过残留物中亚硝酸盐含量与射击时间的对应关系，可准确测定枪支的射击时间；本发明在保证准确的前提下，对枪支无任何损害；本发明具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，满足日常检验和科研的需要。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下所述技术方案一种枪支射击时间的测定方法，在醋酸(HAC)条件下，射击残留物中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(SN)进行重氮化反应，再与α -萘胺(NC)偶合显色，采用分光光度法测定亚硝酸盐含量，绘制吸光度-亚硝酸盐含量标准曲线；提取射击后不同时间对应的射击残留物进行分析，得到吸光度与射击时间的关系，经过标准曲线将该吸光度-时间的变化曲线转换为亚硝酸盐含量-射击时间的关系曲线；测定嫌疑枪支射击残留物提取液的吸光度值，并从所述标准曲线得到对应的亚硝酸盐含量，利用亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线确定枪支的射击时间；具体步骤如下(1)射击残留物提取方法纯水冲洗枪支内壁提取射击残留物；(2)实验条件的确定a.本发明所用试剂为亚硝酸钠，冰醋酸，对氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亚硝酸钠为优级纯，其余试剂为分析纯；b.最大吸收波长用纯水冲洗未射击枪支内壁的提取液作为定容液S，并在其中加入冰醋酸和显色剂作为参比液；在505-555nm波长范围内测定亚硝酸钠标准溶液的吸光度 得到最大吸收波长范围为515-525nm ；c.冰醋酸及其用量向显色反应体系分别加入不同体积的冰醋酸，进行显色反应及吸光度测定，得到冰醋酸的用量为0. 1-0. 6mL ；d.对氨基苯磺酸(SN)的用量SN为显色剂；分别使用不同体积的lX10_2mol/L的对氨基苯磺酸溶液进行显色反应及吸光度测定，得到SN的用量为I-IOmL ；e.α -萘胺(NC)的用量NC为显色剂；分别使用不同体积的1 X lO^mol/L α -萘胺溶液进行显色反应及吸光度测定，得到NC的用量为5-15mL ；f.显色反应的稳定性，经过实验，显色液和参比液的稳定时间为30-120分钟；(3)干扰因素消除用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为标准曲线待测液和参比液的定容液S，消除了枪支射击残留物中其他成分的背景干扰；用硝酸盐加标法进行实验，证明亚硝酸盐的氧化产物硝酸盐对亚硝酸盐的测定无干扰；(4)分析检测方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的对氨基苯磺酸的醋酸溶液，将该溶液称为SN工作液，其中含体积比为1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，将该溶液称为NC 工作液，其中含体积比为1%的醋酸；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S ；b.试样的处理使用100mL-150mL纯水冲洗射击枪支的内壁，提取液转入250mL容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用纯水定容，摇勻后放置30-120分钟，在波长515-525nm处测定吸光度；此液为待测样品显色液；c.标准曲线配制1X 10_4mol/L亚硝酸钠的标准溶液；在编号为1_7的7个IOmL容量瓶中，加入SN工作液、NC工作液各lmL，分别加入1X10_4 mol/L NaNO2S准溶液0mL、0. ImL, 0. 2mL、0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、1. OmL ；用所述定容液S定容，摇勻后静置30-120分钟测定吸光度；此系列溶液为标准曲线待测显色液；d.吸光度值测定采用分光光度仪，Icm比色皿，在波长515-525nm处，测定所述标准曲线待测显色液和待测样品显色液的吸光度值；以所述标准曲线待测显色液的吸光度值为纵坐标、以亚硝酸盐的浓度为横坐标绘制吸光度-亚硝酸盐浓度的标准曲线；e.从所述标准曲线上求得待测样品的亚硝酸盐含量从所述标准曲线可得到与纵坐标吸光度值对应的亚硝酸钠的浓度在IX 10_5 mol/L以内，符合朗伯一比尔定律，线性方程为:A=28047x+0. 001，线性相关系数 R=O. 9995 ；f.亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线分别在射击后011、211、411、811、1211、对11、3611、4811、 72h、120、16 用纯水冲洗枪支内壁得到待测亚硝酸盐提取液，在波长为515-525nm处测定射击后不同时间枪支提取液的吸光度值，从所述标准曲线上求得各吸光度值对应的亚硝酸盐浓度，绘制射击后的不同时间与提取液中亚硝酸盐含量的关系曲线，此为亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线；g.测定嫌疑射击枪支提取液的吸光度值，并从标准曲线得到对应的亚硝酸盐含量，利用亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线确定枪支的射击时间。
(5)回收率测定在IOOmL容量瓶中，分别加入亚硝酸钠标准溶液、冰醋酸和显色剂，使亚硝酸盐含量为lX10-6mOl/L、2X10_6 mOl/L、4X10_6 mol/L。在所述定容液S中加入冰醋酸和显色剂作为参比，分别测得吸光度值为0. 0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)； 从所述标准曲线求得对应的亚硝酸钠含量分别为:9.8X10_7 mol/L、2.04X10_6 mol/L、 4. 07X10—6 mol/L ；得到该方法测定射击残留物中亚硝酸盐含量的回收率在9896-10 之间，能够满足射击时间测定和科研的要求。
本发明利用射击残留物中的亚硝酸盐在空气中逐渐氧化为硝酸盐，亚硝酸盐残留量随射击后间隔时间的延长逐渐减少的氧化还原特性；利用亚硝酸盐在酸性条件下与芳香族伯胺反应生成重氮盐，重氮盐与芳香胺类化合物偶合生成紫色偶氮化合物的显色特性； 提取射击后不同时间的残留物，经化学反应显色，用分光光度仪测定提取液的吸光度，得到吸光度随射击时间的变化关系，通过标准曲线将该吸光度-时间的关系转换为亚硝酸盐含量-射击时间的关系曲线；测定嫌疑枪支残留物提取液的吸光度，即可确定亚硝酸盐含量和对应的射击时间。本发明具体有益效果如下1.本发明用于测定枪支的射击时间，是通过分光光度法予以检测，准确快捷，可大大提高检测效率；2.本发明在标准曲线的绘制中使用以纯水冲洗未射击枪支(不含亚硝酸盐)的提取液进行定容，使标准曲线与待测定提取液的体系一致，保证了测定结果的准确性；3.本发明通过对射击残留物中亚硝酸盐含量的测定确定枪支的射击时间，在保证准确性的前提下，方法对枪支本身无任何损害；4.本发明所述的测定方法，以嫌疑枪支被扣留时提取到的射击残留物溶液为检材，进行射击时间的测定，避免了寻找指纹、弹头弹壳等传统物证的困难；5.本发明所述的检测方法，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，满足日常检验和科研的需要。
具体实施方式
公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，下面的实施例并不是对本发明的限定。通过下面的实施例可以更详细的解释本发明。
一种枪支射击时间的测定方法，在醋酸(HAC)条件下，射击残留物中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(SN)进行重氮化反应，再与α -萘胺(NC)偶合显色，采用分光光度法测定亚硝酸盐含量，绘制吸光度-亚硝酸盐含量标准曲线；提取射击后不同时间对应的射击残留物进行分析，得到吸光度与射击时间的变化关系，经过标准曲线将该吸光度-时间的关系转换为亚硝酸盐含量-射击时间的关系曲线；测定嫌疑射击枪支提取液的吸光度值，并从所述标准曲线得到对应的亚硝酸盐含量，利用亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线确定枪支的射击时间；具体步骤如下(1)射击残留物提取方法的确定利用亚硝酸盐溶于水的特性a.使用纯水冲洗枪支内壁，提取射击残留物；b.利用脱脂棉蘸纯水擦拭枪管内壁，提取射击残留物；c.用干的脱脂棉球擦拭枪管内壁，提取射击残留物。实验结果表明a法提取效果最好，所以本发明采用纯水冲洗枪支内壁提取射击残留物。
(2)实验条件的确定a.本发明所用试剂为亚硝酸钠，冰醋酸，对氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亚硝酸钠为优级纯，其余试剂分析纯；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S;分析仪器为 Agilent8453紫外-可见分光光度计(美国)，Denver SI-234分析天平(美国)，枪支为国产制式64式手枪。
b.最大吸收波长在编号为1、2的两个IOOmL容量瓶中，1号不加亚硝酸钠标准溶液，2号加入ImL亚硝酸钠标准溶液，两瓶中各加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL，对氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到lOOmL， 摇勻，放置30、45、60、75、90、105或120分钟；在505_555nm波长范围内，以1号瓶中的溶液为参比，用Icm比色皿测定2号瓶中显色液的吸光度，吸光度值最大且稳定的吸收波长为 515-525nm,最佳吸收波长为520nm。同等条件下用射击后2小时的枪支实际样品提取液进行验证，结果吻合。
c.冰醋酸用量在编号为1-8的8个IOOmL的容量瓶中，各加入ImL亚硝酸钠标准溶液，分别加入冰醋酸0、0. 05、0. 10,0. 20,0. 40,0. 60,0. 80、1. OOmL,加入对氨基苯磺酸溶液1、5或10mL、α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到IOOmL,摇勻，放置30、 45、60、75、90、105或120分钟，以1号瓶中的溶液为参比，在波长为515_525nm处，用Icm比色皿测定显色液的吸光度，实验确定冰醋酸的加入范围为0. 1-0. 6mL,最佳用量为0. 2mL。 同等条件下用射击后2小时的枪支实际样品提取液进行验证，结果吻合。
d.对氨基苯磺酸(SN)的用量SN为显色剂，在编号为1-6的6个IOOmL的容量瓶中，各加入ImL亚硝酸钠标准溶液，加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL, α -萘胺溶液5、10或15mL，分别加入对氨基苯磺酸溶液0、0. 1、0. 5、1、5、10mL，用所述定容液S定容到 10011^，摇勻，放置30、45、60、75、90、105或120分钟，以1号瓶中的溶液为参比，在波长为 515-525nm处，用Icm比色皿测定显色液的吸光度，实验确定对氨基苯磺酸溶液的加入量为 I-IOmL,最佳用量为5mL。同等条件下用射击后2小时的枪支实际样品进行验证，结果吻合。
e. α-萘胺(NC)的用量NC为显色剂，在编号为1-8的8个IOOmL的容量瓶中， 各加入ImL亚硝酸钠标准溶液，加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL,加入对氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，分别加入0-萘胺溶液0、0. 1、0. 5、1、5、10、15、30mL，用所述定容液S 定容到1001^，摇勻，放置30、45、60、75、90、105或120分钟，以1号瓶中的溶液为参比，在波长515-525nm处，用Icm比色皿测定显色液的吸光度，实验确定α-萘胺溶液的用量为 5-15mL，最佳用量为10mL。同等条件下用射击后2小时的枪支实际样品进行验证，结果吻I=I ο
f.显色反应的稳定性，在编号为1、2的两个IOOmL容量瓶中，1号不加亚硝酸钠标准溶液，2号加入ImL亚硝酸钠标准溶液，各加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL,加入对氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到lOOmL，摇勻，以1号瓶中的溶液为参比，在波长515-525nm处，用Icm比色皿测定不同反应时间显色液的吸光度，实验确定反应稳定时间为30-120分钟，考虑到检测效率，选择30分钟的显色反应稳定时间。同等条件下用射击后2小时的枪支实际样品进行验证，结果吻合。
(3)干扰因素消除用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为标准曲线待测液和参比液的定容液S，消除了枪支射击残留物中其他成分的背景干扰；用硝酸盐加标法进行实验， 证明亚硝酸盐的氧化产物硝酸盐对亚硝酸盐的测定无干扰。
(4)分析检测方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的对氨基苯磺酸的醋酸溶液，将该溶液称为SN工作液，其中含体积比为1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，将该溶液称为NC 工作液，其中含体积比为1%的醋酸；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S。
b.试样的处理使用100mL-150mL纯水冲洗射击枪支的内壁，提取液转入250mL 容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用纯水定容到250mL，摇勻后放置30-120分钟，在波长515-525nm处测定吸光度；此液为待测样品显色液。
c.标准曲线配制lX10_4mol/L亚硝酸钠的标准溶液；在编号为1_7号的7个 IOmL容量瓶中，加入所述SN工作液、NC工作液各lmL，分别加入1 X IO"4 mol/L NaNO2标准溶液0mL、0. ImL,0. 2mL、0. 4mL, 0. 6mL、0. 8mL、l. OmL ；用所述定容液S定容，摇勻后静置 30-120分钟，以1号瓶中的溶液为参比，在波长515-525nm处测定2-7号瓶中系列显色液的吸光度；此系列溶液为标准曲线待测显色液。
d.吸光度值测定采用所述的分光光度仪，Icm比色皿，在波长515-525nm处，测定所述标准曲线系列显色液和待测样品显色液的吸光度值；以所述标准曲线系列显色液的吸光度值为纵坐标、以亚硝酸盐的浓度为横坐标绘制吸光度-亚硝酸盐浓度的标准曲线。不同亚硝酸盐浓度对应的吸光度值测定结果列于表1 :表1不同亚硝酸盐浓度对应的吸光度值加入NaNO2体积CmL)00. 10. 20.40. 60. 81. 0NaNO2 浓度(1 X 10"6mol/L)01246810吸光度值(A)00. 02950. 06280. 1080. 16880. 22550. 2831e.从所述标准曲线上求得待测样品的亚硝酸盐含量从所述标准曲线可得到与纵坐标吸光度值对应的亚硝酸钠的浓度在IX 10_5 mol/L以内，符合朗伯一比尔定律，线性方程为:A=28047x+0. 001，线性相关系数 R=O. 9995 ；f.亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线在11个250mL容量瓶中，各加入冰醋酸 0. 25-1. 5mL，对氨基苯磺酸溶液10-20mL，α -萘胺溶液12. 5-37. 5mL ；分别在射击后0h、2h、 处、811、1211、2411、3611、4811、7211、120、16 1用纯水冲洗枪管内壁，将提取液移入容量瓶，定容后摇勻，在定容液S中加入等量的冰醋酸和显色剂作为参比液，在波长为515-525nm处，用 Icm比色皿测定射击后不同时间提取液的吸光度，得到吸光度随射击时间的变化关系，通过标准曲线将该吸光度-时间的关系转换为亚硝酸盐含量-射击时间的关系曲线；测定嫌疑枪支残留物提取液的吸光度，即可确定亚硝酸盐含量和对应的射击时间。
(5)回收率测定在3个IOOmL容量瓶中，分别加入亚硝酸钠标准溶液、冰醋酸和显色剂，使亚硝酸盐含量为lXl(T6mol/L、2X10-6 mOl/L、4X10_6 mol/L ；在所述定容液S 中加入冰醋酸和显色剂作为参比，分别测得吸光度值为0. 0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)；从所述标准曲线求得对应的亚硝酸钠含量分别为9. 8X 10_7 mol/L、2. 04X 10_6 mol/ L、4. 07X10—6 mol/L ；本发明测定射击残留物中亚硝酸盐含量的回收率在9896-10 之间， 能够满足射击时间检测和科研的要求。
按上述实施例步骤操作，使用8支六四式手枪，分别进行8次重复测定，将测定射击时间的结果列于表2。
表2射击时间的平行测定结果
权利要求
1. 一种枪支射击时间的测定方法，其特征在于在醋酸(HAC)条件下，射击残留物中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(SN)进行重氮化反应，再与α -萘胺(NC)偶合显色，采用分光光度法测定亚硝酸盐含量，绘制吸光度-亚硝酸盐含量标准曲线；提取射击后不同时间对应的枪支残留物进行分析，得到吸光度与射击时间的关系，通过标准曲线将该吸光度-时间的变化曲线转换为亚硝酸盐含量-射击时间的关系曲线；测定嫌疑射击枪支提取液的吸光度值，并从所述标准曲线得到对应的亚硝酸盐含量，利用亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线确定枪支的射击时间；具体步骤如下(1)射击残留物提取方法纯水冲洗枪支内壁提取射击残留物；(2)实验条件的确定a.本发明所用试剂为亚硝酸钠，冰醋酸，对氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亚硝酸钠为优级纯，其余试剂为分析纯；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S ；b.最大吸收波长以未射击枪支的提取液即所述定容液S作为参比液；向该提取液中加入亚硝酸钠标准溶液，在505-555nm波长范围内测定吸光度得到最大吸收波长范围为 515-525nm ；c.冰醋酸用量向显色反应体系分别加入不同体积的冰醋酸，进行显色反应及吸光度测定，得到冰醋酸的用量为0. 1-0. 6mL ；d.对氨基苯磺酸(SN)的用量SN为显色剂；分别使用不同体积的lX10_2mol/L对氨基苯磺酸溶液进行显色反应及吸光度测定，得到SN的用量为I-IOmL ；e.α-萘胺(NC)的用量NC为显色剂；分别使用不同体积的1 X 10_3mol/L的α _萘胺溶液进行显色反应及吸光度测定，得到NC的用量为5-15mL ；f.显色反应的稳定性，经过实验，显色液和参比液的稳定时间为30-120分钟；(3)干扰因素消除用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为标准曲线待测液和参比液的定容液S，消除了枪支射击残留物中其他成分的背景干扰；用硝酸盐加标法进行实验，证明亚硝酸盐的氧化产物硝酸盐对亚硝酸盐的测定无干扰；(4)分析检测方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的对氨基苯磺酸的醋酸溶液，将该溶液称为SN工作液，其中含体积比为1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，将该溶液称为NC 工作液，其中含体积比为1%的醋酸；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S ；b.试样的处理使用100mL-150mL纯水冲洗射击枪支的内壁，提取液转入250mL容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用纯水定容，摇勻后放置30-120分钟，在波长515-525nm处测定吸光度；此液为待测样品显色液；c.标准曲线配制lX10_4mol/L亚硝酸钠的标准溶液；在编号为1_7号的7个IOmL 容量瓶中，加入SN工作液、NC工作液各lmL，分别加入1 X 10_4 mol/L NaNO2标准溶液OmL、 0. ImL,0. 2mL、0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、l. 0 mL ；用所述定容液 S 定容，摇勻，静置 30-120 分钟后测定吸光度；此系列溶液为标准曲线待测显色液；d.吸光度值测定采用分光光度仪，Icm比色皿，在波长515-525nm处，测定所述标准曲线待测显色液和待测样品显色液的吸光度值；以所述标准曲线待测显色液的吸光度值为纵坐标、亚硝酸盐的浓度为横坐标绘制吸光度-亚硝酸盐浓度的标准曲线；e.从所述标准曲线上求得待测样品的亚硝酸盐含量由所述标准曲线可得到与纵坐标吸光度值对应的亚硝酸钠的浓度在IX 10_5 mol/L以内，符合朗伯一比尔定律，线性方程为:A=28047x+0. 001，线性相关系数 R=O. 9995 ；f.亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线分别在射击后011、211、411、811、1211、对11、3611、4811、 72h、120、16 用纯水冲洗枪支内壁得到待测亚硝酸盐提取液，在波长为515-525nm处测定射击后不同时间枪支提取液的吸光度值，从所述标准曲线上求得各吸光度值对应的亚硝酸盐浓度，绘制射击后的不同时间与提取液中亚硝酸盐含量的关系曲线，此为亚硝酸盐含量-射击时间关系曲线；测定嫌疑枪支射击残留物提取液的吸光度，即可确定亚硝酸盐含量和对应的射击时间；(5)回收率测定在IOOmL容量瓶中，分别加入亚硝酸钠标准溶液、冰醋酸和显色剂， 使亚硝酸盐含量为lX10_6mol/L、2X10_6 mol/L、4X10_6 mol/L ；分别测得吸光度值为 0.0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)；从所述标准曲线求得对应的亚硝酸钠含量分别为 9. 89 X IO"7 mol/L、2. 04X IO"6 mol/L、4. 07 X IO"6 mol/L ；得到该方法测定射击残留物中亚硝酸盐含量的回收率在9896-10 之间，能够满足射击时间测定和科研的要求。
2.根据权利要求1所述的一种枪支射击时间的测定方法，其特征在于所述最大吸收波长优选520 nm ；所述冰醋酸的用量优选0. 2mL ；所述对氨基苯磺酸的用量优选5mL ；所述 α -萘胺的用量优选IOmL ；所述显色反应的稳定时间优选30分钟。
全文摘要
一种枪支射击时间的测定方法，在醋酸(HAC)条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(SN)发生重氮反应，再与α-萘胺(NC)偶合显色，基于此产物的光吸收特性，用分光光度法测定射击残留物中亚硝酸盐的含量；提取射击后不同时间枪管内的残留物进行分析，得到亚硝酸盐含量与射击时间的关系曲线，从而确定枪支的射击时间。本发明能够为枪支射击时间的检测提供有效方法，在保证提取效果的前提下，对枪支无损害；并且准确快捷，检出率高，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，满足枪支射击时间检验和科研的需要。
文档编号G01N21/78GK102519955SQ20111044143
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者丁斌, 俞诗源, 李波阳, 李重阳, 杨洪国 申请人:甘肃政法学院