专利名称：离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析药片中卡马西平的含量的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是涉及检测卡马西平的离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析系统。
背景技术：
癫痫又名“羊痫风”，是多种原因引起脑部神经元群阵发性异常放电所致的发作性运动、感觉、意识、精神、植物神经功能异常的一种疾病，其中70% -80%是局部发作，药物治疗是癫痫治疗中的主要方法，卡马西平(Carbamazepine，CBZ)是部分性发作首选药物之一，也可有效控制多种类型的癫痫发作，卡马西平具有膜稳定作用，也用于三叉神经痛的治疗，因此临床应用广泛。卡马西平上市剂型主要为片剂，作为预防、治疗癫痫的一线药物，其原料药及其制剂含量测定方法在《中国药典》2005年版中采用在波长处分光光度法测定含量，在波长处含量较高的杂质与卡马西平的紫外吸收光谱极其相似，对卡马西平采用分光光度法测定含量有干扰，不能真实反映出卡马西平的实际含量；目前大部分文献报道用HPLC法测定卡马西平片含量及血浆中卡马西平的浓度，近年来，液质联用技术得到了发展和相应仪器得到了一定普及应用，但该种方法所使用仪器价格昂贵，运行成本高，不宜推广运行。为了提高用药的安全性和有效性，需进行卡马西平药物准确的质量控制。卡马西平在酸性条件下不具有荧光性质，通过衍生，可使其变成具有强荧光性质的物质，以荧光法进行检测，常见的衍生方法有化学衍生法。化学衍生法需要消耗化学试齐U，费时费力。光化学衍生是以光子作为衍生试剂的新颖荧光分析方法。由于光子的加入不会在反应体系中引入杂质，也不会稀释试样，避免了加入化学衍生的许多不利因素。本发明建立了卡马西平片含量测定的IC-PCF法，并对方法进行了验证。考察与有关物质卡马西平 (CBZ)结构类似的抗癫新药奥卡西平(Oxcartaz印ine，0XC)的分离情况等。结果表明本法准确可靠、重复性好、专属性强，干扰少、快速、结果准确，利于更好地控制产品质量，同时为血药浓度的检测提供了新的方法。迄今为止，未见以离子色谱-在线光化学柱后衍生-荧光法测定卡马西平的报道。
发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析系统用以测定卡马西平，该系统简化了卡马西平的检测技术，缩短了分析时间。本发明是一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，阴离子色谱交换柱出口与自制光化学反应器入口相接，光化学反应器出口与荧光检测器的入口相接，荧光检测器的出口与废液缸相连接，荧光信号通过信号线与计算机和工作站相连接。本发明通过离子色谱分离，一些不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机物(卡马西平、奥卡西平)可以被在线光化学氧化为强荧光物质，而不需要进行复杂的离线和在线化学氧化法。本发明也可以应用于不具有荧光或微弱荧光性质的物质进行分析或提高灵敏度和改善检测限。本发明具有如下优点和效果本发明以离子色谱法分离，经光化学柱后衍生，以荧光检测器检测；与化学衍生相比，省去了一个泵和化学试剂，整个系统只需一个泵，一个单线流路，结构简单，简化了卡马西平的检测技术，缩短了分析时间。
图1为离子色谱-光化学衍生-荧光分析系统的流程图；图中，1-流动相；2-液相色谱泵；3-进样阀；4-色谱柱；5-紫外灯和防护外壳； 6-特氟龙管；7-荧光检测器；8-计算机和工作站；9-废液缸；图2为离子色谱-光化学柱后衍生-荧光分析系统的光照与未光照的卡马西平和奥卡西平荧光信号峰；图中，a-光照，1-奥卡西平(20.Omg · L—1)，2-卡马西平(20. Omg · L-1)，a，-未光照。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明如图1所示流动相1自液相色谱泵2输送，分析样品从定量环3定量进样，经阴离子色谱交换柱4分离后的组分在自制的光化学反应器5，在编织的特氟龙管中6被氧化为强荧光物质，氧化产物由自制的光化学反应器出口输送到荧光检测器7进行检测，信号由计算机和工作站8记录并处理，自荧光检测器排出的尾液经废液管至废液缸9。如图2所示a为光衍生后的色谱图，1是20ppm的奥卡西平，2是20ppm的卡马西平；a’为未经过光化学衍生的20ppm的奥卡西平和卡马西平的色谱图。以美国戴安公司(Dionex)的离子色谱仪，Ion Pac AGll保护柱GmmX50mm)， Ion Pac ASll分析柱^nmX250mm)，以IOmmol · I^HCL+IO%乙腈为流动相，流动相流速为l.OmL/min，进样量为25 μ L。自制的自制的光化学反应器，灯管为18w，发射波长主要为 254nm，衍生管路为20m编织的内径为0. 5mm特氟龙管。RF-535荧光检测器(日本岛津公司生产)，激发波长为25細，发射波长为478nm。在该实验条件下，用本发明的离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析系统，可以对卡马西平药片中含量的测定，其中卡马西平检测限为 0. 860 μ g · mlA
权利要求
1.一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，其特征在于，阴离子色谱交换柱 (4)出口与自制光化学反应器(5)入口相接，光化学反应器(5)出口与荧光检测器(7)的入口相接，荧光检测器(7)的出口与废液缸(9)相连接，荧光信号通过信号线与计算机和工作站⑶相连接。
2.一种离子色谱-光化学衍生-荧光检测系统的用途，其特征在于，通过离子色谱分离，一些不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机物(卡马西平、奥卡西平)可以被在线光化学氧化为强荧光物质，而不需要进行复杂的离线和在线化学氧化法。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，该方法也可以应用于不具有荧光或微弱荧光性质的物质进行分析或提高灵敏度和改善检测限。
全文摘要
本发明涉及离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，特别涉及离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析药片中卡马西平的含量，包括液相色谱泵、进样阀、离子色谱柱、自制光化学反应装置、电源、荧光检测器。不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机化合物及其同系物在离子色谱柱上分离，被分离的组分在自制的光化学反应装置中被在线氧化为强荧光物质，经荧光检测器进行检测分析。信号由色谱工作站记录并进行处理。本发明为单泵单流路结构，在线氧化模式，方法快速灵敏，可以用于生物、医药中某些特定有机物的检测分析。
文档编号G01N30/02GK102565222SQ201110442219
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者曹盛林, 朱岩 申请人:浙江大学