专利名称：平面微型射频线圈与微流通道的集成结构的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及核磁共振检测领域，特别涉及一种用于微流体核磁共振检测的平面微型射频线圈与微流通道的集成结构。
背景技术：
核磁共振波谱检测技术对样品具有非破坏性，因而广泛应用于化学、生物医学、生命科学和材料科学等领域。但是与其他分析方法如红外光谱分析、质谱分析等相比，由于在核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)技术下，原子核系统达到热平衡状态， 各个能级状态下的核数目几乎相等，从而导致核磁共振波谱检测技术灵敏度(或信噪比) 很低，一般它的样品检测极限大约为10_9mol。根据经典的信噪比公式(Hoult, D. I. and R. Ε. Richards, SIGNAL-TO-NOISE RATIO OF NUCLEAR MAGNETIC-RESONANCE EXPERIMENT. Journal of Magnetic Resonance, 1976. 24(1) :p. 71-85.)，信噪比与线圈的灵敏度成正比，降低线圈的直径能提高线圈灵敏度，尤其当样品微量或稀有贵重时，使用正好容纳样品的微型线圈对提高信噪比有很大作用。主流研究的螺线管线圈是在毛细玻璃管上采用缠绕导线进行制作，线圈微型化制作不易实现，所以部分学者投向了平面微型射频线圈的研究。平面微型射频线圈可以在光刻胶上运用微制造光刻技术形成凹槽和采用铜电镀技术， 进行自动化和批量化制造；另外随着上世纪九十年代微总分析系统的提出，平面微型射频线圈易与微流控芯片集成结合。CTrumbull，J. D.，et al.，Integrating microfabricated fluidic systems and NMR spectroscopy.Ieee Transactions on Biomedical Engineering, 2000. 47(1) :p. 3_7.)文献最早提出将平面微型射频线圈与微流通道集成用于核磁共振波谱检测，不过由于填充因数小和单匝线圈的高阻抗导致信噪比低。(Massin， C.，et al.，Planar microcoil-based microfluidic NMR probes. Journal of Magnetic Resonance, 2003. 164 (2) :p. 242-255.)文献中分别在525微米厚的A耐热玻璃下表面和B 耐热玻璃上表面HF酸刻蚀深度为75微米的流道，在B耐热玻璃的下表面刻蚀(或钻孔)进管孔和出管孔；A耐热玻璃下表面和B耐热玻璃上表面在温度600°C下对准键合，形成封闭的微流通道；为了使线圈与微流通道中的样品之间的垂直距离为140微米，在键合玻璃上表面(A耐热玻璃的上表面)运用机械抛光将A耐热玻璃厚度从525微米降到65微米；再在键合玻璃上表面运用光刻和电镀技术依次制作出焊盘(和导线)、导通孔和平面微型射步页线圈。(Wensink, H. , D.C.Hermes, and A. van den Berg, High signal to noise ratio in low field NMR on chip, simulations and experimental results. Mems 2004:17th Ieee International Conference on Micro Electro Mechanical Systems, Technical Digest, 2004 :p. 407-410.)文献中与 Massin 有些区别，采用炮口风(powderblaste)在两块Borofloat玻璃上形成横截面为圆V型流道；在600°C下将两块玻璃键合一起；为了使线圈与微流通道的距离为80微米，采用HF酸刻蚀键合玻璃；最后再电镀制作线圈。由此可见他们为了使线圈与微流通道之间达到短距离目标，采用机械抛光或HF酸深刻蚀键合玻璃等技术，从而使后续进行的核磁共振波谱分析表现出良好的效果。但是实际工艺中，机械抛光玻璃和HF酸深刻蚀玻璃(占玻璃原厚度的80% 90% )技术难度大，操作中玻璃易碎， 不易实现线圈与微流通道之间的短距离目标，从而会降低微流体核磁共振检测灵敏度。国内研究学者王明在中国专利申请号为200610164809.3中，在聚酰亚胺基片一面制作平面微型射频线圈，另一面刻蚀形成微流通道结构，但是实际操作中不易实现。线圈与微流通道之间的目标距离很小(如100微米)时，就会使聚酰亚胺很薄，这样不易一面制作线圈和在另一面制作微流通道；另外，聚酰亚胺深刻蚀制作微流通道不易实现。
实用新型内容实用新型目的针对上述现有存在的问题和不足，本实用新型的目的是提供一种平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，使平面微型射频线圈与微流通道之间达到短目标距离。技术方案为实现上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案为一种平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，在衬底的上方依次设有PI(聚酰亚胺)层、第一 PDMS (聚二甲基硅氧烷)层和第二 PDMS层，所述PI层包裹覆盖平面微型射频线圈和引桥， 所述第一 PDMS层和设在引线上方的电极包裹覆盖引线，所述第一 PDMS层与第二 PDMS层对准键合形成微流通道，所述第二 PDMS层上设有直通微流通道的进出管通孔。所述衬底优选玻璃衬底；当射频激励频率较低，不会带来大的附加阻抗，且在实验中对透明度要求不高的时候，可以选用表面覆盖氧化层的硅衬底。所述平面微型射频线圈、引桥、引线和电极可依次连接，所述平面微型射频线圈、 引桥和引线的材料均可为铜，电极的材料可为金或铝。所述平面微型射频线圈用于发射射频激励和接收自由感应衰减信号，其匝数、宽度和间距由实际具体理论计算得出，厚度与趋肤深度相关；引桥用于平面微型射频线圈与引线之间的连接；PI材料即聚酰亚胺，是一种绝缘性好的聚合物材料，将平面微型射频线圈和引桥包裹其内，起到抗氧化效果，另外有利于后续溅射种子层，同时也为后续制作引线和旋涂PDMS层起铺垫作用。所述电极在引线正上方，和第一 PDMS层组合包裹引线，使引线避免被氧化；电极的上表面裸露，用于焊接外部PCB板电路，使射频脉冲信号通过电极、引线、引桥到平面微型射频线圈。PDMS材料即聚二甲基硅氧烷，是一种人造橡胶材料，它具有透光性、电绝缘性和生物兼容性等优点。为了形成封闭的微流通道，第二 PDMS层与第一 PDMS层对准键合，所述微流通道中可设有垂直投影位于平面微型射频线圈内的样品腔，所述微流通道中还可设有与所述进出管通孔同心的进出样品池。为了给微流通道注入样品，对第二 PDMS层进行打孔形成进出管通孑L。有益效果本实用新型提供的这种用于微流体核磁共振检测的平面微型射频线圈与微流通道的集成结构可以实现平面射频线圈与微流通道之间达到短目标距离，从而提高了微流体核磁共振检测灵敏度。本实用新型提供的这种用于微流体核磁共振检测的平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，采用PI材料包裹平面微型射频线圈和引桥，采用PDMS 材料和电极包裹引线，起到对平面微型射频线圈、引线和引桥进行防氧化处理。本实用新型提供的这种用于微流体核磁共振检测的平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，可以用于对微量液态样品进行核磁共振波谱分析。
图1为本实用新型的结构示意图；图2为本实用新型的俯视图；图3为图2A部的放大示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。如图1所示，本实用新型提供的这种用于微流体核磁共振检测的平面微型射频线圈与微流通道的集成结构该集成结构自下向上依次是衬底1、PI层4、第一 PDMS层7和第二 PDMS层8。其中，PI层4内部依次是平面微型射频线圈2和引桥3 ；第一 PDMS层7内部依次是引线5和电极6 ；第二 PDMS层8内部依次是微流通道9和进出管通孔10。平面微型射频线圈2、引桥3、引线5和电极6连接一体，电极6在引线5正上方， 电极6和第一 PDMS层7组合包裹引线5，使引线5避免被氧化；PI层4内部包裹平面微型射频线圈2和引桥3，起到抗氧化作用；电极6的上表面裸露，用于焊接外部PCB板电路(图中未示出)，使激励源通过电极6、引线5、引桥3到平面微型射频线圈2。衬底1优先选用玻璃衬底，也可以选用表面覆盖氧化层的硅衬底；平面微型射频线圈2、引桥3和引线5的材料均为铜；电极6材料可以选用金或铝。如图2和图3所示，第一 PDMS层7与第二 PDMS层8对准键合形成微流通道9 ；微流通道9中的样品腔12的垂直投影位于平面微型射频线圈2内；微流通道9中的进出样品池11与进出管通孔10同心。请再参阅图1，衬底1的厚度不限，常用的是0. 5毫米或1毫米；平面微型射频线圈2的厚度与趋肤深度有关；第一 PDMS层7的厚度直接影响到平面微型射频线圈2与微流通道9之间的目标距离，该目标距离为以下三者之和平面微型射频线圈2厚度的一半、第一 PDMS层7的厚度、微流通道9高度的一半；PI层4的厚度为平面微型射频线圈2与引桥 3的厚度之和；第一 PDMS层7的厚度比引线5和电极6的厚度之和大，比平面微型射频线圈2与微流通道9之间的目标距离小，具体视实际情况要求；第二 PDMS层8的厚度为微流通道9的高度和进出管通孔10的孔深之和，一般为1 2毫米。本实用新型的工作过程如下首先将整个平面微型射频线圈与微流通道的集成结构放到永磁体或者超导磁体中。将微量液态样品通过注射泵注入进出管通孔10中，进入微流通道9到达且充满样品腔12后，微量液态样品在主磁场的作用下发生磁化，宏观上出现磁化矢量，微观上样品内固有的原子核系统出现热平衡状态。在与电极6上表面相连的PCB 板电路上施加指定激励射频脉冲，射频脉冲信号通过PCB板电路依次到达电极6、引线5、引桥3、平面微型射频线圈2，平面微型射频线圈2在射频脉冲信号的激励下产生射频场，射频场使宏观的磁化矢量出现翻转直至翻转到90° ；这时关闭射频脉冲，在弛豫的作用下，原
5子核系统的磁化矢量要回到原来的热平衡状态，即从90°又要回到原来的0°，在这弛豫过程中，平面微型射频线圈2切割磁力线产生自由感应衰减信号(Free Induction Decay, FID)。FID信号通过低噪声放大、检波、傅里叶变换就可以得到相应的核磁共振波谱信号，通过核磁共振波谱信号就可以对液态样品进行结构分析和结构鉴定。
权利要求1.一种平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于在衬底(1)的上方依次设有PI层⑷、第一 PDMS层(7)和第二 PDMS层⑶，所述PI层(4)包裹覆盖平面微型射频线圈⑵和引桥(3)，所述第一 PDMS层(7)和设在引线(5)上方的电极(6)包裹覆盖引线(5)，所述第一 PDMS层(7)与第二 PDMS层⑶对准键合形成微流通道(9)，所述第二 PDMS层(7)上设有直通微流通道(9)的进出管通孔(10)。
2.根据权利要求1所述平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于所述衬底(1)为玻璃衬底或表面覆盖氧化层的硅衬底。
3.根据权利要求1所述平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于所述平面微型射频线圈O)、引桥(3)、引线(5)和电极(6)依次连接，所述平面微型射频线圈 O)、引桥⑶和引线(5)的材料均为铜，电极(6)的材料为金或铝。
4.根据权利要求1所述平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于所述微流通道(9)中设有垂直投影位于平面微型射频线圈O)内的样品腔(12)。
5.根据权利要求1所述平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于所述微流通道(9)中设有与所述进出管通孔(10)同心的进出样品池(11)。
6.根据权利要求1所述平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，其特征在于所述电极(6)的上表面裸露。
专利摘要本实用新型公开了一种平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，在衬底的上方依次设有PI层、第一PDMS层和第二PDMS层，所述PI层包裹覆盖平面微型射频线圈和引桥，所述第一PDMS层和设在引线上方的电极包裹覆盖引线，所述第一PDMS层与第二PDMS层对准键合形成微流通道，所述第二PDMS层上设有直通微流通道的进出管通孔。本实用新型平面微型射频线圈与微流通道的集成结构，使平面微型射频线圈与微流通道之间达到短目标距离。
文档编号G01N24/08GK202283468SQ20112038771
公开日2012年6月27日 申请日期2011年10月12日 优先权日2011年10月12日
发明者倪中华, 吴卫平, 易红, 陆荣生 申请人:东南大学