专利名称：水富集法检测蒙脱石中矿物纤维的方法
技术领域：
本发明涉及一种蒙脱石杂质的检测方法，特别涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，属化工、食品、医药技术领域。
背景技术：
蒙脱石在国民经济的各部门，如建材、冶金、石油、化工、农业、医药、机械、轻工、 食品、化妆品、环保等领域都有应用。蒙脱石在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它制剂；在食品领域用于果汁、酒类的澄清剂；在化妆品领域于防晒霜、面膜、牙膏填料。蒙脱石由膨润土精制而成，膨润土中除主要矿物成分蒙脱石之外，还含有其它矿物，如伊利石、高岭石、绿泥石、海泡石、水铝英石、凹凸棒石(坡缕石)、石棉、沸石、纤维状滑石、硅灰石、水镁石等矿物，这些其它矿物的晶体集合体形态有的成纤维状。由膨润土精制蒙脱石的过程，有可能带入这些其它矿物纤维。用于医药、食品、化妆品的蒙脱石，或进入人体或与人体有直接的接触，含有矿物纤维将直接影响使用者的身体健康。石棉是公认的具有致癌作用的物质。各国对日用品中的石棉含量都有强制性限定。现已知其它非石棉类矿物纤维并不安全，有些甚至比石棉危害更大。国际癌症研究组织(IARC)专家会议(1987年)审定的50种对人体肯定致癌化学物质中，天然矿物有石棉、 毛沸石及纤维状滑石、硅灰石、坡缕石、海泡石、水镁石等。美国职业安全健康研究所正在开展一项再评估活动，确保采取适当的措施，保护从业人员避免接触石棉纤维和其他细长矿物微粒。因此，研究有效准确地检测蒙脱石中的矿物纤维方法，确保人民用药安全，显然是非常重要的。从矿物学的角度说矿物纤维包括石棉和其他晶体形态集合体成纤维状的矿物。人们通常说的石棉，包括纤维状蛇纹石和纤维状角闪石类硅酸盐矿物，不包括其他的矿物纤维。本发明中所述的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物。目前，滑石粉中矿物纤维检测方法有，粉晶X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法 (PLM)、相差显微镜法(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)等。XRD可根据X射线衍射的特征峰，判断试样中存在的矿物种类，但是不能确定其晶体集合体是否成纤维状，因此，XRD要辅以PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，以确认试样中矿物是否成矿物纤维。反之用PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，只能观察试样中是否有纤维状物，若想准确鉴定出试样中纤维状物是何种矿物，需采用 X射线衍射法确认。医药、食品、化妆品用蒙脱石中矿物纤维的含量一般很低，XRD灵敏度不高，在混合物样品中含量低的物相所产生的衍射强度往往也弱，由于背景因素的影响使得它不易被察觉，当蒙脱石中矿物纤维含量低于XRD检测限时，也无法检出。XRD测量精度低，误差大，一般能达到小于10%的误差，已是很好了。PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA，由于所用试样量小，代表性较差，不易检测出微量矿物纤维；因此，现有滑石粉检测矿物纤维的方法，不适用于蒙脱石中微量矿物纤维的检测。医药、食品、化妆品用蒙脱石中是否含有矿物纤维，如何检测鉴别，目前尚无报道。检测蒙脱石中微量矿物纤维的方法成为当前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是，提供一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，严把用于医药、食品、 化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。本发明的另一个目的是，提供一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法。本发明的目的是这样实现的，一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450 V高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM、PCM、 SEM,TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物， 如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否， 则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合富集法。本发明优选以水为介质制备矿物纤维富集物。蒙脱石在水中有分散悬浮性，不易下沉。蒙脱石中的矿物纤维无分散悬浮性，易下沉。因此以水为介质可富集矿物纤维。水富集法有多种方法，包括只用水为介质富集矿物纤维；用水为介质，辅以其他物理、化学方法富集矿物纤维。举例如下
一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入水，充分搅拌， 然后静置，弃去上部混悬液，剩余的沉淀物，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍
4重量的水，充分搅拌，离心，弃去上部混悬液体，反复多次，离心管底部的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-10倍重量的水，充分搅拌，加入分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部混悬液，反复多次，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的O. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部的混悬液，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。分散剂有六偏磷酸钠、水玻璃、焦磷酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化铵、丙烯酸等多种。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的O. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部的混悬液，剩余的沉淀物，加入稀盐酸，离心，弃去液体，水洗3次，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-30倍重量的PH值 5-9的水，充分搅拌后静置，去掉上部混悬液，反复3次，干燥后，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，置超声波分散器中，分散10分钟以上，然后静置，弃去上部混悬液，底部沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入2-3%单宁水溶液中 ，搅拌lh，然后静置，弃去上部混悬液，剩余的沉淀物，即是矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-50倍的 O. 5% -3%镁盐水溶液，超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部悬浮液，沉淀物， 再加入10-30倍的O. 5% -3%镁盐水溶液，超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部混悬液，沉淀物干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-50倍水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的1% -2%,氧化镁到液体重量的O. 8% -1%,超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部混悬液，再重复I次，沉淀物干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-50倍重量的O. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，再放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅匀， 至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混匀，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠， 边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入10倍重量的蒸馏水，浸泡48h后，搅拌12h，加水稀释至蒙脱石质量分数为2%，加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,把悬浮液注入沉降分离器，静沉3d，弃去上层混悬液，沉淀物水洗3 次，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂制，充分搅匀，超声分散15分钟，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用20%的正辛胺水溶液浸泡O. 5 h，离心，放入石油醚，蒙脱石悬浮于石油醚中，底部沉淀即矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，放进装有含O. 5%聚乙烯乙二醇溶液的容器中，在90°C保持10分钟，然后滤去溶液，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入质量分数30%的PEG 水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入15%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将蒙脱石配制成浓度为3% -8%的浆，搅拌均匀后将该矿浆静置24 h，使其充分分散，然后再搅拌使其混合均匀，再静置，弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，倒入已置于超声波清洗器的标准筛中筛分，未通过筛的部分，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，利用蒙脱石对烷基铵的吸附性，用烷基铵类替代蒙脱石矿物中的无机交换性阳离子，形成亲有机质的层间域，使用有机溶剂，使蒙脱石和其中的矿物纤维分离，达到富集矿物纤维的目的。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石用20%的正辛胺水溶液浸泡 0.5 h，离心，放入石油醚，蒙脱石悬浮于石油醚中，底部沉淀即矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入质量分数30%的PEG 水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入15%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。本发明所说的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，是一类发育成纤维状的矿物的统称。其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，包括纤维状海泡石、 纤维状水铝英石、纤维状凹凸棒石、毛沸石、纤维状滑石、纤维状硅灰石、纤维状水镁石等矿物。本发明所说晶体集合体形态成纤维状的矿物，纤维状是指纵横径之比大于3 I
6的粉粒。本发明用粉晶X射线衍射法确认试样中矿物纤维可疑物的存在，必须了解有关矿物的标准X-射线衍射数据，有关矿物的X-射线衍射特征数据，可从国际粉晶X-射线衍射卡检索。本发明与现有技术比较的实质性进步在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物， 用矿物纤维富集物检测矿物纤维，克服了现有技术由于所用试样量小，代表性较差，很难检测出蒙脱石中所含的矿物纤维，易漏检的不足；现有技术当蒙脱石中矿物纤维，含量低于 XRD检测限时，无法检出，通过提取富集能够检出。现有技术提纯蒙脱石的方法很多，提纯蒙脱石的方法可制备高纯度的蒙脱石，但未对高纯度的蒙脱石中矿物纤维的检查方法做出描述和试验，其不能作出有针对性的总结。使用本发明，可以检出蒙脱石中微量矿物纤维，用于医药、食品、化妆品中蒙脱石产品的质量把关，能够确保使用者的身体不受伤害。
图I为蒙脱石试样的X-射线衍射图谱。图谱中未发现石棉和其他晶体形态成纤维状的矿物特征峰。图2为蒙脱石试样经提取富集矿物纤维后的X-射线衍射图谱。图谱中显闪石类矿物的特征峰。图3为蒙脱石试样的偏光显微镜照片。照片中未发现纤维状的结晶。图4为蒙脱石试样经提取富集矿物纤维后的偏光显微镜照片。从照片中可以看出晶体形态成纤维状的矿物。
具体实施例方式一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450 V高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM法、PCM 法、SEM法、TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM法、PCM法、SEM法、TSM法中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物，如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或 “未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否， 则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合富集法。本发明优选以水为介质制备矿物纤维富集物。蒙脱石在水中有分散悬浮性，不易下沉。蒙脱石中的矿物纤维无分散悬浮性，易下沉。因此以水为介质可富集矿物纤维。水富集法有多种方法，包括只用水为介质富集矿物纤维；用水为介质，辅以其他物理、化学方法富集矿物纤维。举例如下
一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入水，充分搅拌， 然后静置，弃去上部混悬液，剩余的沉淀物，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，离心，弃去上部混悬液体，反复多次，离心管底部的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-10倍重量的水，充分搅拌，加入分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部混悬液，反复多次，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的O. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部的混悬液，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。分散剂有六偏磷酸钠、水玻璃、焦磷酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化铵、丙烯酸等多种。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的O. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部的混悬液，剩余的沉淀物，加入稀盐酸，离心，弃去液体，水洗3次，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-30倍重量的PH值 5-9的水，充分搅拌后静置，去掉上部混悬液，反复3次，干燥后，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，置超声波分散器中，分散10分钟以上，然后静置，弃去上部混悬液，底部沉淀物，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入2-3%单宁水溶液中 ，搅拌lh，然后静置，弃去上部混悬液，剩余的沉淀物，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-50倍的 O. 5%-3%镁盐水溶液，超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部悬浮液，沉淀物，再加入10-30倍的O. 5% -3%镁盐水溶液，超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部混悬液，沉淀物干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入5-50倍水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的1% -2%,氧化镁到液体重量的O. 8% -1%,超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部混悬液，再重复I次，沉淀物干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-50倍重量的O. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，再放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅匀， 至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混匀，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠， 边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态， 放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，即是矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入10倍重量的蒸馏水，浸泡48h后，搅拌12h，加水稀释至蒙脱石质量分数为2%，加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,把悬浮液注入沉降分离器，静沉3d，弃去上层混悬液，沉淀物水洗3 次，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂制，充分搅匀，超声分散15分钟，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用20%的正辛胺水溶液浸泡O. 5 h，离心，放入石油醚，蒙脱石悬浮于石油醚中，底部沉淀即矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，放进装有含O. 5%聚乙烯乙二醇溶液的容器中，在90°C保持10分钟，然后滤去溶液，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入质量分数30%的PEG 水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入15%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将蒙脱石配制成浓度为3% -8%的浆，搅拌均匀后将该矿浆静置24 h，使其充分分散，然后再搅拌使其混合均匀，再静置，弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，倒入已置于超声波清洗器的标准筛中筛分，未通过筛的部分，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，利用蒙脱石对烷基铵的吸附性，用烷基铵类替代蒙脱石矿物中的无机交换性阳离子，形成亲有机质的层间域，使用有机溶剂，使蒙脱石和其中的矿物纤维分离，达到富集矿物纤维的目的。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石用20%的正辛胺水溶液浸泡
0.5 h，离心，放入石油醚，蒙脱石悬浮于石油醚中，底部沉淀即矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入质量分数30%的PEG 水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入15%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。本发明所说的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，是一类发育成纤维状的矿物的统称。其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，包括纤维状海泡石、 纤维状水铝英石、纤维状凹凸棒石、毛沸石、纤维状滑石、纤维状硅灰石、纤维状水镁石等矿物。本发明所说晶体集合体形态成纤维状的矿物，纤维状是指纵横径之比大于3 I 的粉粒。本发明用粉晶X射线衍射法确认试样中矿物纤维可疑物的存在，必须了解有关矿物的标准X-射线衍射数据，有关矿物的X-射线衍射特征数据，可从国际粉晶X-射线衍射卡检索。下面取不同产地，同一产地不同矿床的膨润土，用不同的工艺制得的蒙脱石，进行矿物纤维检查，举例如下
实施例I
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，测定技术条件=CU-Ka辐射；工作电压30-45kV ； 工作电流30-60mA ;发散狭缝Imm ;散射狭缝Imm ;接受狭缝O. 3mm ;扫描速度1/80-20(2 Θ ) /min;采样步宽0.02° (2 Θ );测定扫描范围5° -64° (2 Θ );图谱中未发现石棉和其他晶体形态成纤维状的矿物特征峰(
中图I)。取蒙脱石试样，置容器中，加10倍重量的水，充分搅拌，制成浆体，加入占蒙脱石试样重量的O. 3%的六偏磷酸钠，然后用搅拌器先低速搅拌2-7分钟，再高速搅拌2-8分钟， 静置24小时，弃去上部混悬液，沉淀物105°C以下干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，富集物在 450°C高温炉中灰化一小时，用上述同样测定技术条件，作X-射线衍射图谱，图谱中显闪石类矿物的特征峰(
中图2)。取蒙脱石试样和富集物，分别用偏光显微镜观察，拍照片。从照片中可以看出，蒙脱石试样未发现纤维状物(
中图3)，矿物纤维富集物有纤维状物(
中图4)。此种蒙脱石，含有闪石类石棉，不得用于药品、食品、化妆品。实施例2
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察，未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入5倍重量的水，充分搅拌，制成浆体，然后静置，使非蒙脱石类矿物自然沉降，弃去上部的悬浮液，沉淀105°C以下干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中发现蛇纹石矿物的特征峰。取富集物，置于玻璃载物片上， 用滴管加入适量的折光率为I. 550±0. 005的浸油，并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，加盖上盖玻片偏光显微镜观察，发现纤维状物。此种蒙脱石试样，含有蛇纹石石棉，不得用于药品、食品、化妆品。实施例3
取膨润土试样，作X-射线衍射图谱，图谱中发现毛沸石矿物特征峰。相差显微镜法，发现纤维状物。取膨润土加20倍量的水，搅拌均匀后将该矿浆静置24 h，使其充分分散，然后再搅拌使其混合均匀，再静置24h，使非蒙脱石类矿物自然沉降，取上部悬浮液，离心，干燥，得精制蒙脱石。取精制蒙脱石试样，置容器中，加入15倍重量的水，充分搅拌，制成浆体，加入占蒙脱石试样重量的I. 5%的焦磷酸钠，充分搅拌，静置24小时，虹吸弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，再加入蒙脱石试样5倍重量的水，充分搅拌，加入占蒙脱石试样重量的
I.5%的焦磷酸钠，充分搅拌，静置24小时，虹吸弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物， 105°C以下干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，相差显微镜法，未发现纤维状物。取矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现可成纤维的矿物特征峰。此种精制蒙脱石试样，可用于药品、食品、化妆品。实施例4
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的海泡石矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的 O. 3%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置10h，弃去上部悬浮液，沉淀物再加入15倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的O. 3%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置8h，弃去上部混悬液， 100°C以下干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰。 扫描电镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，含有海泡石矿物纤维，不得用于药品、食品、 化妆品。实施例5
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入25倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的 1%的碳酸氢钠，充分搅拌，然后静置，弃去上部悬浮液，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰。透射电镜观察，有纤维状物。 此种蒙脱石试样，含有凹凸棒石矿物纤维，不得用于药品、食品、化妆品。实施例6
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。例如取蒙脱石试样，置容器中，15倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的 O. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部悬浮液，沉淀物加入稀盐酸，离心，弃去液体，水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水铝英石、海泡石的特征峰。偏光显微镜观察，有铝英石、海泡石纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例7
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入8倍重量的水，用盐酸调PH值到6，充分搅拌后静置，去掉上部悬浮液，反复3次，干燥后，得矿物纤维富集物，在450°C高温炉中干燥一小时。扫描电镜镜观察有纤维状物。实施例8
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。相差显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入25倍重量的水，充分搅拌，置超声波分散器中，分散10分钟以上，然后静置，弃去上部悬浮液，反复2次，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显温石棉的特征峰。偏光显微镜观察，有纤维状物。 此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例9
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入加入12倍重量的2%单宁水溶液中，搅拌lh，然后静置，弃去上部混悬液，沉淀物水洗3次，干燥粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显阳起石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例10
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入加入20倍重量的2%单宁水溶液中，搅拌lh，然后静置，弃去上部悬浮液，沉淀物加入10倍重量的稀盐酸，离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，透射电镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例11
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入50倍重量的3%氯化镁水溶液，超声波分散10-30分钟，静置 8小时以上，弃去上部悬浮液，沉淀物，再加入10-30倍的O. 5%硫酸镁水溶液，超声波分散 10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部悬浮液，再重复一次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。 此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例12取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入30倍重量的I %氯化镁水溶液，超声波分散10-30分钟，静置 8小时以上，弃去上部悬浮液，再重复一次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例13
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入5倍重量的I %硫酸镁水溶液，超声波分散10-30分钟，静置8 小时以上，弃去上部悬浮液，再重复一次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样， 不得用于药品、食品、化妆品。实施例14
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入5倍重量的水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的I%，氧化镁到液体重量的0.8%，超声波分散10-30分钟，静置8小时以上，弃去上部悬浮液，水洗2次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维
实施例15
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入50倍重量的水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的2 %，氧化镁到液体重量的I %，超声波分散10-30分钟，静置24小时以上，弃去上部悬浮液，再加入10倍重量的水重复I次，水洗I次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物， 作X-射线衍射图谱，图谱中显硅灰石的特征峰，相差显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维
实施例16
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入20倍水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的 1.5%,氧化镁到液体重量的0.9%，充分搅匀，静置过夜，弃去上部悬浮液，再重复I次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显硅灰石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有硅灰石纤维。实施例17
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入35倍重量的O. 3%的氢氧化铵水溶液，超声波分
13散10分钟，再放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质 105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显青石棉的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有青石棉。实施例18
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入15倍重量的1%的分散剂水溶液，超声波分散25分钟，静置过夜，弃去上部悬浮液，再重复I次，沉淀物20(TC干燥，粉碎，得矿物纤维富集物， 作X-射线衍射图谱，图谱中显兰闪石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有闪石类石棉。实施例19
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入15倍重量的O. 5%的丙烯酸水溶液，超声波分散15 分钟，静置过夜，弃去上部悬浮液，再重复I次，沉淀物150°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显兰闪石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有闪石类石棉。实施例20
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。例如取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅匀，至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混匀，放入离心杯中，3000 r/min离心，沉淀物水洗3次， 干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显镁铁闪石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有镁铁闪石石棉。实施例21
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅匀，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，加入蒙脱石试样，充分混匀，放入离心杯中，5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显透闪石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有透闪石石棉。实施例22
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加15倍的水搅匀，超声波分散15分钟，加入密度为3. 10 g/ml的碘化镉和碘化钡的水溶液，边加边搅匀，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，移入离心杯中，4000 r/min离心，沉淀物水洗I次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱， 图谱中显阳起石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有阳起石石棉。
实施例23
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石； 将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解,加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中， 3500 r/min离心，沉淀物水洗2次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显蛇纹石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有温石棉。实施例24
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水搅匀，制成悬浮体，超声波分散25分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石开始上浮，放入水浸蒙脱石，超声波分散30分钟，移入离心杯中，5000 r/min离心，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石石棉。实施例25
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水搅匀，超声波分散10分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮,移入离心杯中，4500r/min 离心，沉淀物水洗I次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显滑石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有滑石纤维。实施例26
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入30倍重量的水，电泳法使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水镁石的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有水镁石纤维。实施例27
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入10倍重量的水和适量的六偏磷酸钠，再利用电泳法，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例28
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。
取蒙脱石试样，置容器中，加入20倍重量的水和适量的焦磷酸钠，超声分散15分钟，再利用电泳法，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水铝英石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有水铝英石纤维。实施例29
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，分散在10倍重量的蒸馏水中，加入二乙三胺，使二乙三胺与蒸馏水的比例为I : l,4000r/min离心，沉淀物移入无水乙醇中，充分混匀，静置过夜，弃去上部悬浮液，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例30
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，分散在10倍重量的蒸馏水中，加入苯胺，使苯胺与蒸馏水的比例为I : l，4000r/min离心，沉淀物移入无水乙醇中，充分混匀，静置过夜，弃去上部悬浮液， 沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例31
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石用20%的正辛胺水溶液浸泡O. 5 h，离心，放入石油醚，蒙脱石悬浮于石油醚中，底部沉淀即矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维。实施例32
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入O. 5%聚乙烯乙二醇溶液的容器中，在90°C保持10分钟，然后滤去溶液，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例33
取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，扫描电镜观察发现大量纤维状物，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。试样在450°c高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，扫描电镜观察未发现纤维状物。作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰，说明灰化前看到的纤维状物是药用辅料(有机纤维)。取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，加入15倍重量的水，均浆机分散20分钟，加入试样重量的I. 5%的焦磷酸钠，充分搅拌，静置24小时，虹吸弃去上部悬浮液，剩余沉淀物，再加入试样5倍重量的水，充分搅拌，加入占蒙脱石试样重量的I. 5%的焦磷酸钠， 充分搅拌，静置24小时，虹吸弃去上部悬浮液，剩余的沉淀物，在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，作X-射线衍射图谱，图谱中发现直闪石特征峰，扫描电镜观察发现纤维状物，确认试样检出直闪石石棉。实施例34
取蒙脱石散扫描电镜观察发现大量纤维状物，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。取蒙脱石散，加入25倍重量的水,胶体磨分散30分钟,加入蒙脱石试样重量的1% 的碳酸氢钠，充分搅拌，然后静置，弃去上部悬浮液，剩余的沉淀物，干燥，在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，作X-射线衍射图谱，图谱中发现直闪石特征峰。扫描电镜观察发现纤维状物。确认试样检出直闪石石棉。实施例35
蒙脱石试样作X-射线衍射图谱，图谱中未发现直闪石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入25倍重量的水，充分搅拌，制成浆体，加入蒙脱石试样重量的 O. 9%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置，弃去上部三分之二的悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物， 加入稀盐酸除去碳酸盐，离心，弃去液体，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。富集物作X-射线衍射图谱，图谱中发现直闪石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。确认试样检出直闪石石棉。实施例36
蒙脱石散试样作X-射线衍射图谱，图谱中未发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石散试样，加入10量的50%的乙醇溶液，离心，反复3次，加入20量的水， 搅拌lh，然后静置，弃去上部五分之四的悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。富集物作X-射线衍射图谱，图谱中发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。确认蒙脱石散试样检出海泡石纤维。实施例37
蒙脱石混悬液，加入NaCl使之絮凝，离心分离回收蒙脱石，再反复洗涤-离心分离， 直至无氯离子出现，干燥，研磨成粉，得蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入10倍质量分数的蒸馏水，浸泡48h后，用每600r/min的搅拌机搅12h，加水稀释至质量分数为2%，加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,把悬浮液注入沉降分离器，静沉3d，弃去上层悬浮液，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得富集物， 作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。确认蒙脱石混悬液试样检出海泡石纤维。实施例38
取蒙脱石试样3 g,加入质量分数30%的PEG400水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入 15%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM法， 确认试样中有纤维状物，确认试样中检出矿物纤维。
实施例39
取蒙脱石试样6g，加入质量分数25%的PEG4000水溶液100g，室温下搅拌lh，缓慢加入 10%的碳酸钠水溶液，搅拌lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石，低聚物相，水洗，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，富集物在450°c高温炉中灰化一小时，偏光显微镜观察未发现纤维状物，确认试样中未检出矿物纤维。实施例40
取蒙脱石试样5g，加入质量分数25%的PEG8000水溶液200g，室温下搅拌40分钟，缓慢加入20%的碳酸钠水溶液，超声lh，静置后进行液-液分离，弃去高聚物相中的蒙脱石， 低聚物相，水洗，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，富集物在450°C高温炉中灰化一小时，偏光显微镜观察未发现纤维状物，确认试样中未检出矿物纤维。
权利要求
1.一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”。
2.根据权利要求I的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样， 制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450 V高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”。
3.根据权利要求I或权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于 用XRD与PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法相结合，检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认蒙脱石试样中检出矿物纤维， 如果否，则为“未检出”。
4.根据权利要求I或权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于 矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认试样中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
5.根据权利要求I或权利要求2或权利要求3或权利要求4的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于用矿物纤维富集物检测石棉类矿物或晶体集合体形态成纤维状的矿物。
6.一种蒙脱石中矿物纤维的富集方法，其特征在于制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。
7.根据权利要求6的一种蒙脱石中矿物纤维的富集方法，其特征在于以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法结合富集法。
8.根据权利要求6或权利要求7的一种蒙脱石中矿物纤维的富集方法，其特征在于 只用水为介质富集矿物纤维；用水为介质，辅以物理、化学方法富集矿物纤维。
9.根据权利要求8的一种蒙脱石中矿物纤维的富集方法，其特征在于取蒙脱石试样， 置容器中，加入水，充分搅拌，然后静置，弃去上部混悬液，剩余的沉淀物，即得矿物纤维富集物。
10.根据权利要求8的一种蒙脱石中矿物纤维的富集方法，其特征在于取蒙脱石试样，置容器中，加入5-10倍重量的水，充分搅拌，加入分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部混悬液，反复多次，剩余的沉淀物，干燥，粉碎，即得矿物纤维富集物。
全文摘要
本发明涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是用蒙脱石试样用水富集矿物纤维后，用富集物检测矿物纤维，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”,该发明用于严把用于医药、食品、化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。
文档编号G01N1/40GK102589962SQ20121001474
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者冯立娟, 刘爱武, 刘金磊, 张为胜, 李诗标 申请人:济南康众医药科技开发有限公司