专利名称：一种用于钢的显微组织演化的原位追踪金相分析方法
技术领域：
本发明属于金相学领域，尤其涉及一种研究钢的显微组织演化时所需的金相观察、分析方法。
背景技术：
原位追踪观察无疑能够为研究显微组织演化过程提供直接的、高对比性的实验结果。利用高温金相显微镜实现的高温金相法、利用安装有拉伸台或加热台的扫描电子电镜 进行的原位观察、利用具备加热或加载功能的共焦激光扫描显微镜进行的原位观察等方法都是原位分析的有效方法。但是，以高温金相为代表的利用热蚀或热发射等原理进行界面演化原位追踪观察的实验方法存在一个严重的弊端组织的界面痕迹一旦显露就不会消失，即使界面已经发生迁移，从而导致新显露的界面痕迹与旧的界面痕迹混淆在一起，容易产生假象，所得结果难以解释。这就使得高温金相法在某些研究内容下效果较差甚至无能为力，例如贝氏体组织或马氏体组织在重加热等温过程中的组织演化。因此，在材料研究组织演化时，需要一种适用范围广、操作简单并且可靠性高的实验方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种钢的显微组织演化的原位追踪金相分析方法，为一种适用范围广、操作简单并且可靠性高的实验方法。本发明提供一种用于钢的显微组织演化的原位追踪金相分析方法将显微压痕硬度实验与光学金相分析相结合，利用硬度压痕作为观察定位标记与金相照片定位标记，实施“金相观察与拍照、真空保护、热处理、抛光、金相侵蚀”的反复操作，获得所关注的显微组织的原位追踪金相照片，从而实现显微组织演化过程的原位追踪金相分析。所述方法的具体步骤是
(O按常规方法制备金相样品；
(2)选取目标显微组织区域，利用显微硬度计制造出的压痕进行标记；
(3)对目标区域进行金相拍照，获得目标区域的完整照片；
(4)对样品进行石英管真空保护处理；
(5)进行热处理；
(6)从石英管中取出热处理后的样品；
(7)抛光，除去上一次侵蚀残留的痕迹，之后再次侵蚀；
(8)对目标区域进行再次金相拍照，获得目标区域的完整金相照片；
(9)重复步骤(4)至步骤(8)，直至获得所需的显微组织演化信息；(10)利用标记压痕对上述获得的一系列金相照片进行定位裁剪，获得所关注的显微组织的原位追踪金相照片，进行显微组织演化过程的原位追踪金相分析。进一步地，在步骤(3)中所述目标区域包含标记压痕，所述标记压痕至少有两个。实施例中可用四个压痕标记出方形区域。进一步地，在步骤(3)中金相照片拼接采取人工方式或应用图像处理软件。进一步地，在步骤(4)的真空管内压强依具体实验而定，对于低碳钢在650°C左右等温I小时以上的情况，压强应小于10_5Pa。进一步地，步骤(5)中的所述热处理是将样品加热至一定温度并等温一定时间后自然冷却。进一步地，所述温度为550_650°C，所述时间为1-200小时。 进一步地，所述步骤(9)中重复的次数依具体实验内容而定，直至获得所需的显微组织演化信息为止。操作过程中的几点建议如下
(I)样品上、下表面的平行度应满足显微压痕硬度测试的要求。良好压痕状态能够提供精确的照片定位。(2)—个目标区域的标记压痕至少应当有两个，推荐使用四个压痕标记出方形区域。采用四面体形的维氏硬度压痕进行标记能够提供精确的定位。图I为利用两个维氏硬度压痕标记出目标区域的实例。(3)金相照片拼接可采取人工方式，也可利用Adobe Photoshop等图像处理软件。(4)进行石英管真空保护处理时应当确保样品表面清洁。管内压强依具体实验而定，对于低碳钢在650°C等温I小时以上的实验建议小于10_5Pa。(5)由于石英管传热较慢，应尽量避免实施含有急冷过程的热处理。另需要说明的是用于真空保护的石英管为一次性的，取出管内的样品需要将石英管切割或打破。原位追踪试验的每周期需要一只新的石英管保护样品。与高温金相法等原位分析方法相比，本方法的特点及优点在于
(I)将显微压痕硬度实验与光学金相分析这两种成熟的研究手段相结合，所得实验结果既具有直观的原位追踪效果，又能够通过一般金相学知识进行解释。该方法具有高可靠性。(2)不依赖于特殊设备，并且在基本方法之上可以依照实验需求加以变化，例如使用扫面电子显微镜进行高放大倍数的原位形貌分析、原位能谱分析以及原位EBSD分析。该方法具有高灵活性及高拓展性。在现有技术中，一般的金相样品制备过程包括取样、打磨、抛光、侵蚀等四个主要步骤。具体的金相制备方法依样品实际情况而不同，其中低碳钢的金相样品制备方法较为成熟。本发明为了突出作为“特殊的”金相分析方法，将一般金相样品制备过程称为“常规方法”。
图I为一种低碳钢的显微组织在600°C等温I小时、6小时、24小时的原位追踪金相照片，反映出标记压痕在反复抛光、侵蚀过程中的变化情况。图2为实施例I所得的实验钢在加热前(O小时)和650°C等温I小时、3小时、6小
时的原位追踪金相照片。图3为实施例2所得的实验钢在加热前(O小时)和550°C等温192小时的原位追
踪金相照片。图4为实施例3所得的实验钢在550°C等温6小时、192小时的原位追踪金相照片。
具体实施例方式实施例I· 将一种低碳钢按常规方法制备出金相样品，侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。在金相显微镜下观察样品，选取目标显微组织区域。利用维氏显微硬度计以O. 3kgf的载荷在300 μ mX 300 μ m的方形目标显微组织区域的四个角上制造标记压痕。对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照，手动拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。将样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至650°C并等温I小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照，手动拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。将金相拍照后的样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至650°C并等温2小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照，手动拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。将金相拍照后的样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至650°C并等温3小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照，手动拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。利用标记压痕对所得四幅金相照片进行定位裁剪，得到如图2所示的原位追踪金相照片。由图2可以明显地看出样品中的贝氏体铁素体(BF)、粒状贝氏体(GB)、针状铁素体(AF)、魏氏体铁素体(WF)以及准多边形铁素体(QF)在重加热等温过程中的演化过程。实施例2
将一种低碳钢按常规方法制备出金相样品，侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。在金相显微镜下观察样品，选取目标显微组织区域。利用维氏显微硬度计以O. Ikgf的载荷在尺寸为150 μ mX 150 μ m的方形目标显微组织区域的四个角上制造标记压痕。对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照。将样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至550°C并等温186小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照。利用标记压痕对所得两幅金相照片进行定位裁剪，得到如图3所示的原位追踪金相照片。由图3可以看出贝氏体组织在回复过程中的形貌变化以及一部分晶界的迁移。实施例3
将一种低碳钢按常规方法制备出金相样品，侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。在金相显微镜下观察样品，选取目标显微组织区域。利用维氏显微硬度计以O. 5kgf的载荷在尺寸为2000 μ mX2000 μ m的方形目标显微组织区域的四个角上制造标记压痕。将样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至550°C并等温6小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行金相拍照，使用Adobe Photoshop图像处理软件拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。将金相拍照后的样品封入真空石英管并将管内气压降至小于10_5Pa。将样品加热至550°C并等温186小时后自然冷却，将热处理后的样品从石英管中取出。通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标区域(含标记压痕)进行拍照，使用Adobe Photoshop图像处理软件拼合出目标区域(含标记压痕)的完整照片。利用标记压痕对所得两幅金相照片进行定位裁剪，得到如图4所示的原位追踪金相照片。由图4可以清楚地看出偏析带内外的显微组织在再结晶过程完成之后的晶粒尺寸差别。在上述实施例中，为了使得标记压痕不影响目标组织，标记区域通常较大，特别是对于大多数金相显微镜的视场而言。实施例I中标记的目标区域为300 μ mX 300 μ m，而一般的金相显微镜在放大倍数为1000倍的情况下所得照片的尺寸在200 μ mX200 μ m以下，因此一张照片无法拍摄下整个目标区域，需要拍摄四张有重叠的照片拼合为一张“完整的” 目标区域的照片。实施例2中的标记区域能够在放大倍数为500倍的情况下拍摄在一张照片上，因此无需拼合。实施例3中的标记区域更大，所需照片数目更多，因此利用图像处理软件拼合更加方便。在上述3个实施例中，重复次数依具体实验内容而定，直至获得所需的显微组织演化信息就可以停止。由于这3个实施例中分析对象不同，组织演化速率也不同，因此重复次数有差别。与高温金相法等原位分析方法相比，本方法的优点在于将显微压痕硬度实验与光学金相分析这两种成熟的研究手段相结合，所得实验结果既具有直观的原位追踪效果，又能够通过一般金相学知识进行解释。该方法具有高可靠性。本发明不依赖于特殊设备，并且在基本方法之上可以依照实验需求加以变化，例如使用扫面电子显微镜进行高放大倍数的原位形貌分析、原位能谱分析以及原位EBSD分析。该方法具有高灵活性及高拓展性。
权利要求
1.一种用于钢的显微组织演化的原位追踪金相分析方法，其特征在于将显微压痕硬度实验与光学金相分析相结合，利用硬度压痕作为观察定位标记与金相照片定位标记，实施“金相观察与拍照、真空保护、热处理、抛光、金相侵蚀”的反复操作，获得所关注的显微组织的原位追踪金相照片，从而实现显微组织演化过程的原位追踪金相分析。
2.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述方法的具体步骤是 (1)按常规方法制备金相样品； (2)选取目标显微组织区域，利用显微硬度计制造出的压痕进行标记； (3)对目标区域进行金相拍照，获得目标区域的完整照片； (4)对样品进行石英管真空保护处理； (5)进行热处理； (6)从石英管中取出热处理后的样品； (7)抛光，除去上一次侵蚀残留的痕迹，之后再次侵蚀； (8)对目标区域进行再次金相拍照，获得目标区域的完整金相照片； (9)重复步骤(4)至步骤(8)，直至获得所需的显微组织演化信息； (10)利用标记压痕对上述获得的一系列金相照片进行定位裁剪，获得所关注的显微组织的原位追踪金相照片，进行显微组织演化过程的原位追踪金相分析。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步骤(3)中所述目标区域包含标记压痕，所述标记压痕至少有两个。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，用四个压痕标记出方形区域。
5.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步骤(3)中金相照片拼接采取人工方式或应用图像处理软件。
6.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步骤(4)的真空管内压强依具体实验而定。
7.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，步骤(5)中的所述热处理是将样品加热至一定温度并等温一定时间后自然冷却。
8.根据权利要求7所述的分析方法，其特征在于，所述温度为550-650°C，所述时间为1-200小时。
9.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(9)中重复的次数依具体实验内容而定，直至获得所需的显微组织演化信息为止。
全文摘要
本发明提供一种用于钢的显微组织演化的原位追踪金相分析方法将显微压痕硬度实验与光学金相分析相结合，利用硬度压痕作为观察定位标记与金相照片定位标记，实施“金相观察与拍照、真空保护、热处理、抛光、金相侵蚀”的反复操作，获得所关注的显微组织的原位追踪金相照片，从而实现显微组织演化过程的原位追踪金相分析。本发明为一种适用范围广、操作简单并且可靠性高的实验方法。
文档编号G01N1/44GK102879330SQ20121043845
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月6日 优先权日2012年11月6日
发明者孙超, 杨善武, 王学敏, 尚成嘉, 郭晖, 贺信莱, 刘国亮, 杨广善 申请人:北京科技大学