一种包含气流式反应仓的反应型扫描隧道显微镜的制作方法
【专利摘要】本发明属于表面物理【技术领域】。通过构造一个极小的气流式反应仓，并将其集成到扫描隧道显微镜上，实现了一种可同时监控原子表面结构、又可以测试化学反应活性或催化剂催化效率的新型扫描隧道显微镜——反应型扫描隧道显微镜。本发明可用于表面科学研究、薄膜生长领域的研究、细胞生物学研究、电化学以及催化剂领域的研究等。
【专利说明】一种包含气流式反应仓的反应型扫描隧道显微镜
【技术领域】:
[0001]本发明涉及扫描探针显微镜领域，特别是扫描隧道显微镜(STM)领域。本通过构造一个极小的气流式反应仓，并将其集成到扫描隧道显微镜上，实现了一种新型扫描隧道显微镜-反应型扫描隧道显微镜
【背景技术】:
[0002]扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,下文简称为STM)作为一种扫描探针显微工具，于1981年(另一说是1982年，根据文献的发表时间:1982PRL SurfaceStudies by Scanning Tunneling Microscopy)由格尔德.宾宁(G.Binning)及海因里希.罗雷尔(H.Rohrer)在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。两位
【发明者】也因此获得了 1986年诺贝尔物理学奖。
[0003]作为一项强有力的技术工具，STM可以应用在各种复杂的环境:超闻真空以及闻压环境，低温(mK范围)或高温(IO3K范围)环境，甚至是各种液态环境中。同时STM的使用领域也非常广泛，涉及薄膜生长、自组装单分子膜、电化学以及催化剂领域。
[0004]基于STM的基本原理(说明书附图1)，目前已衍生发展起了一系列扫描探针显微镜(SPM)，如原子力显微镜(AFM)、磁力显微镜(MFM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、光子扫描隧道显微镜(PSTM)、扫描电容显微镜(SCAM)、扫描近场光学显微镜(SNOM)、扫描近场声显微镜、扫描近场热显微镜、扫描电化学显微镜等。这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度表现出的物理性质和化学性质。
【发明内容】
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[0005]本发明在现有STM的基础上，创新性地提出了构建一种气流式反应仓、将其集成到STM上的设计方案，实现了一种可同时监控样品表面原子结构、又可以测试样品表面化学反应活性或者催化剂催化效率的新型扫描隧道显微镜——反应式扫描隧道显微镜。
[0006]众所周知催化剂会诱导化学反应发生改变，使化学反应变快(有时是变慢)或者在较低的温度环境下进行。催化剂改变反应过程一般具有两个途径，一个是增加反应物的活性中心，另一种是改变反应途径。当科学研究深入到催化剂表面活性反应的物理机制时，实验操作需要更加严苛的条件，如超高真空(UHV)或高压。目前现有的技术尚未达到可以使催化剂直接暴露以供研究的现实环境。因此，营造现实的反应条件同时又可以进行表面科学的研究，这样一种设备的设计制造变得愈加重要起来。
[0007]本发明正是基于这样的需求，通过巧妙的设计，结合了 STM的观测功能，加入了气流反应仓，通过分析气流反应仓中流出的气体，随时监控样品的活性状况。这种反应型扫描隧道显微镜原理图如说明书附图2。[0008]首先构造一个反应仓V，通过精密的壁体设计出两组极细的气体管道:进气管1，出气管2。进气管I与外部的气体系统相连，可以将预订所需的纯净气体，或按照比例混合两种或两种以上气体，并将其送入反应仓V。出气管2可以根据需求连接四极分光质谱仪之类的测试设备，进行残余气体的分析。对STM而言，只有探针暴露在反应仓A中，通过密封圈Rl将STM的探针扫描控制器与反应仓V分离开来。通过这种设计，可以保持反应仓具有足够小的体积，从而提高内部气体的更新速度和反应时间，同时，也可以保证STM的扫描控制器等其他设备不会长期暴露在高压和强烈的气流中。样品则通过密封圈2置于反应仓A另一侧。密封圈R2也保证了反应仓V与外界的超真空空间隔离开来。样品背面置于外界的超高真空空间中，正面则暴露在高压的反应仓V内，使用STM的探针进行实时的表面观测。
[0009]以上所述即为反应型扫描隧道显微镜(简称反应型STM)的构造原理。实际操作使用中，整个反应型STM将置于一个超高真空下，以满足所观测样品(如催化剂等)所需的严苛操作条件。
[0010]借助本发明，可以实现在高温、高压下对样品表面进行观测、成像。本发明的仪器特性为:
[0011]1.集成在STM上的一个极小的气流式反应仓(体积约0.5ml)；
[0012]2.此气流式反应仓可通过两组极细的气体管道使多种纯净或者混合气体通过，反应仓可承受2-3个大气压的压力；
[0013]3.两组气体管道均配置气流控制系统，可在不改变反应仓压力的情况下，方便地调节气体组分和流量；
[0014]4.STM与反应仓的集成通过密封圈实现，反应仓内只有STM的探针，STM的其他部件，如压电陶瓷管等全部置于反应仓外部；这种设计同时满足了反应仓的小体积，同时保证了 STM的其他部件不被反应仓内的高压和强烈的气流损坏；
[0015]5.整个反应型STM置于具有操作、控制平台的超高真空腔内，保证所观测样品所需的严苛环境；同时可以使操作人员有机会追加使用先进的表面科学技术来测试样品表面特性；
[0016]6.观测样品被设计成反应仓的一部分墙壁，通过密封圈牢牢固定在反应仓上；
[0017]7.反应仓出气管的气体成分直接关系到反应活性或催化转化率，需要精确的测量；本发明可将出气管的气体少量倾泄至超高真空腔中，同时在超高真空腔中配置目前最先进的四极质谱仪等检测仪器等，对气体成分进行检测，从而准确分析反应度或催化转化率。
【专利附图】
【附图说明】:
[0018]图1.扫描隧道显微镜的工作原理示意图。
[0019]图2.反应型扫描隧道显微镜原理示意图。其中V为气流式反应仓；I为进气管，2为出气管；A、B、AB为进入和排出的气体；R1、R2为密封圈，他们将反应仓V与STM和样品进行有效隔离，使反应仓V形成一个极小的密闭空间。
【权利要求】
1.一种包含气流式反应仓的反应型扫描隧道显微镜，其特征在于创新性地提出:构建一种气流式反应仓，并将其集成到扫描隧道显微镜(STM)上，实现了可同时监控样品表面原子结构、又可以测试样品表面化学反应活性或者催化剂催化效率的功能。
2.根据权利要求1所述的气流式反应仓，其特性在于具有极小的体积，约0.5ml。
3.根据权利要求2所述的气流式反应仓，其特性在于可承受2-3个大气压的高压。
4.根据权利要求1所述的气流式反应仓，其特性在于样品被设计成反应仓的一部分墙壁，通过密封圈牢牢固定在反应仓上。
5.根据权利要求1所述的气流式反应仓，前后连接两组极细的气体管道，一组为进气管道，一组为出气管道；根据操作需求使所需的纯净气体或者混合气体进入、排出反应仓。
6.根据权利要求4所述的两组气体管道均配置气流控制系统，可在不改变反应仓压力的情况下，方便地调节气体组分和流量。
7.根据权利要求1所述的反应型扫描隧道显微镜，STM与反应仓的集成通过密封圈实现，反应仓内只有STM的探针，STM的其他部件，如压电陶瓷管等全部置于反应仓外部；这种设计同时满足了反应仓的小体积，同时保证了 STM的其他部件不被反应仓内的高压和强烈的气流损坏。
8.根据权利要求4所述的反应仓出气管道，可连接目前最先进的四极质谱仪检测仪器，对气体成分进行检测，从而准确分析反应度或催化转化率。
【文档编号】G01Q60/10GK103808966SQ201210438741
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】马晖 申请人:马晖