专利名称：一种检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种焦炉煤气中焦油含量的检测方法，尤其涉及一种低焦油含量(小于10mg/m3)的焦炉煤气中焦油含量的检测方法。
背景技术：
焦炉煤气中焦油含量的检测是衡量焦炉煤气净化后煤气质量的重要参数，也是保障焦炉煤气作为能源供应的重要指标。在冶金领域，焦炉煤气中的焦油雾要进行较彻底的清除，否则将会对焦炉煤气净化带来严重的影响，焦油雾会影响脱硫塔的脱硫效果，因此煤气中焦油含量的分析是焦炉煤气杂质含量检测的最重要检测项目之一。现有技术的测定焦炉煤气中焦油含量的一种方法为国标法，即采用GB/T12208-2008《人工煤气组分与杂质含量测定方法》所介绍的方法，通过已知质量的滤膜，以滤膜的质量增加量和取样体积，计算出焦油和灰尘的含量，该方法取样量大，分析时间长，分析结果误差大，而且焦油和灰尘含量不能分开测量。现有技术的测定焦炉煤气中焦油含量的另一种方法为目视比色法。在目视比色法中，采用二甲苯吸收煤气中的焦油，焦油溶解在二甲苯中使二甲苯变色，再与标准系列的二甲苯标准比色液进行比较，得出煤气中焦油含量。焦炉煤气经过固定床干法精脱硫工艺和TSA净化工序后焦炉煤气中的焦油含量基本上低于10mg/m3。对于焦油含量大于10mg/m3的焦炉煤气的焦油含量的测定，目视比色法的测定结果较好，但是对于焦油含量在10mg/m3以下的焦炉煤气的焦油含量的测定，目视比色法的测定结果的误差较大，检测灵敏度低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，而提供一种适用于低焦油焦炉煤气中焦油含量的检测方法。为了实现上述目的，本发明提供一种检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，所述低焦油焦炉煤气中的焦油含量在10mg/m3以下，包括以下步骤(a)获得焦油的二甲苯溶液的焦油浓度与焦油的二甲苯溶液的吸光度之间的线性关系；(b)用二甲苯吸收焦炉煤气中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；(C)测量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述线性关系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度获得吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度获得焦炉煤气中的焦油含量。根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，所述步骤
(a)可以包括用二甲苯溶解焦油，制得基准溶液；取不同体积的基准溶液于容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油浓度的标样；取一个或多个标样于石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上，波长250 350nm之间检测标样的吸光度，所得吸光度最大的波长作为工作波长；另取标样于石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上的所述工作波长处测定标样的吸光度，并以焦油浓度为横坐标，测定得到的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并求出回归方程。
根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，所述工作波长为300nm。根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，在所述制备基准溶液的步骤中，可以用滤纸进行过滤以去除基准溶液中的渣子，并用加热至40 50°C的二甲苯多次冲洗烧杯和滤纸。根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，在所述步骤
(b)中可以控制焦炉煤气的取样量和二甲苯的体积以保证焦油浓度在8 25mg/L之间。根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，所述步骤(C)可以包括将吸收了焦油的二甲苯放入石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上的所述工作波长处测定吸光度，并代入所述回归方程中得到焦油浓度。根据本发明检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法的一个实施例，所述步骤
(d)可以包括将吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度代入公式Ziw= CXV1A0中获得焦炉煤气中的焦油含量，其中，Vtl = 273XPXV/[760X (273+t)]，式中，Zitt为标准状态下的焦油含量，mg/Nm3 ；C为将吸光度代入回归方程计算得到的焦油浓度，mg/L 为二甲苯的体积
为换算至标准状态下的焦炉煤气取样体积，L ;V为取样时焦炉煤气的流量，L ;t为取样时焦炉煤气的平均温度，V ;P为取样时的平均大气压力，mmHg。与现有技术相比，本发明的有益效果包括适用于焦油含量在10mg/m3以下时的焦炉煤气检测，具有简单、快速、准确、再现性好等优点。
图1是本发明示例性实施例的焦炉煤气中焦油含量的检测方法得到的标准曲线。
具体实施例方式在下文中，将结合示例性实施例详细说明本发明的低焦油焦炉煤气中焦油含量的检测方法。根据本发明的检测低焦油含量(焦油含量在10mg/m3以下)的焦炉煤气中焦油含量的方法，包括以下步骤，(a)获得焦油的二甲苯溶液的焦油浓度与焦油的二甲苯溶液的吸光度之间的线性关系；(b)用二甲苯吸收焦炉煤气中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；
(c)测量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述线性关系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度获得吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度获得焦炉煤气中的焦油含量。在本发明的一个示例性实施例中，本发明的低焦油焦炉煤气中焦油含量的检测方法可具体通过如下步骤来实现。(I)称取O.1g焦油于30mL烧杯中，加入少量二甲苯溶解，用滤纸将溶液中的渣子过滤掉，并用加热至40 50°C的二甲苯多次冲洗烧杯和滤纸，以保证焦油中的渣子都被过滤在滤纸上，待滤纸干燥后称量渣子的质量，得到焦油的纯度。其中，将二甲苯加热至40 50°C是因为焦油的主要成份是多环芳烃，40°C 50°C焦油在二甲苯的可溶解性最佳，且可有效去除焦油中的杂质。(2)将过滤后的溶解溶液移入IOOmL容量瓶中，并用二甲苯多次冲洗烧杯后定容至标线，计算出容量瓶内溶液浓度为O. 085mg/mL,并将该溶液作为基准溶液。(3)分别取O. O、O. 5、1. O、2. O、4. O、8. OmL所述基准溶液于50mL容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油浓度的标样，如表I所示，其中，基准溶液取样体积为O. OmL,焦油浓度为O. 0000mg/L的标样是作为参比溶液的纯二甲苯。表I制得的不同焦油浓度的标样
权利要求
1.一种检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，所述低焦油焦炉煤气中的焦油含量在10mg/m3以下，包括以下步骤 (a)获得焦油的二甲苯溶液的焦油浓度与焦油的二甲苯溶液的吸光度之间的线性关系; (b)用二甲苯吸收焦炉煤气中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯； (c)测量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述线性关系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度获得吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度； (d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度获得焦炉煤气中的焦油含量。
2.根据权利要求1所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步骤(a)包括 用二甲苯溶解焦油，制得基准溶液； 取不同体积的基准溶液于容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油浓度的标样； 取一个或多个标样于石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上，波长250 350nm之间检测标样的吸光度，所得吸光度最大的波长作为工作波长； 另取标样于石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上的所述工作波长处测定标样的吸光度，并以焦油浓度为横坐标，测定得到的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并求出回归方程。
3.根据权利要求2所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，所述工作波长为300nm。
4.根据权利要求2所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，在所述制备基准溶液的步骤中，用滤纸进行过滤以去除基准溶液中的渣子，并用加热至40 50°C的二甲苯多次冲洗烧杯和滤纸。
5.根据权利要求1所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，在所述步骤(b)中控制焦炉煤气的取样量和二甲苯的体积以保证焦油浓度在8 25mg/L之间。
6.根据权利要求2或3所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步骤(C)包括将吸收了焦油的二甲苯放入石英比色皿中，以纯二甲苯为参比溶液，在紫外分光光度计上的所述工作波长处测定吸光度，并代入所述回归方程中得到焦油浓度。
7.根据权利要求6所述的检测低焦油焦炉煤气中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步骤(d)包括将吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度代入公式Ziw=CXV1ZX中获得焦炉煤气中的焦油含量，其中，V。= 273XPX V/[760X (273+t)]， 式中，Ziw为标准状态下的焦油含量，mg/Nm3;C为将吸光度代入回归方程计算得到的焦油浓度，mg/L 为二甲苯的体积为换算至标准状态下的焦炉煤气取样体积，L ;V为取样时焦炉煤气的流量，L ；t为取样时焦炉煤气的平均温度，V ；P为取样时的平均大气压力，mmHgo
全文摘要
本发明公开了一种检测低焦油(焦油含量在10mg/m3以下)的焦炉煤气中焦油含量的方法，该方法包括以下步骤(a)获得焦油的二甲苯溶液的焦油浓度与焦油的二甲苯溶液的吸光度之间的线性关系；(b)用二甲苯吸收焦炉煤气中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；(c)测量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述线性关系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度获得吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油浓度获得焦炉煤气中的焦油含量。本发明的检测方法可以检测出焦炉煤气中低的焦油含量，具有简单、快速、准确、再现性好等优点。
文档编号G01N21/33GK103063596SQ201210591400
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者严文群 申请人:攀钢集团西昌钢钒有限公司