专利名称：一种检测烟丝填充值的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测烟丝填充值的方法，主要用于烟丝填充值的检测。
背景技术：
烟丝的填充值又称填充力，是指单位重量的烟丝在一定压力下，经过一定时间后保持的体积。在卷烟生产中，在烟支规格和硬度相同的情况下，烟丝填充力与烟支重量有密切关系，填充值大的烟丝卷制的烟支重量轻，反之则重。因此，提高烟丝填充力是降低卷烟单箱耗丝量的一个重要措施；另一方面，烟丝填充力大的烟支燃烧性好，抽吸口数少，焦油产生量低，因此，提高烟丝填充力也是提高卷烟安全性的一个重要措施，从该角度看，填充值比成本更重要。因此，对烟丝填充值的快速、准确、无损检测对于研究和掌握不同等级烟叶的填充力及变化规律有重要意义。目前常用的检测烟丝填充值的方法为将烟叶抽梗，用切丝机将烟叶切成1.0mm±0.1 mm的烟丝，在恒温恒湿箱中平衡2_3d，用填充值测定仪测定烟丝的填充值(YC/T152-2001卷烟烟丝填充值的测定)，每个样品用重复10次的平均值作为该样品的填充值，这种方法费时费力，在实际生产中，不利于批量样品的快速检测。近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术。近红外光谱几乎可以用于所有与含氢基团有关的样品化学性质与物理性质分析，而且由于制样简单、分析速度快、无损检测等特点，已经被广泛应用于烟草定性分析和定量分析，如化学成分检测、产地、辨别真假烟等方面已有很多报道，但是将其应用到烟丝填充值的检测中，实现快速、准确、无损检测的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种快速、准确、无损的检测烟丝填充值的方法。本发明为达到上述目的，所采用的技术手段是
一种检测烟丝填充值的方法，具体步骤如下
一、制备建模样品
选择主要产烟省代表性的样品，每一省份选择1-3个代表产地，每一产地选择当地1-3个栽培品种，B2F/B2L、C3F/C3L、X2F/X2L等级的样品；
样品制备，烟叶去除烟梗后，用切丝机切成O. 8-1. O mm宽的烟丝，所有样品切丝宽度保持均匀一致，并将烟丝样品放在温度22°C，湿度60%的恒温恒湿箱中平衡2-3d ；
将制备的样品均匀分成两份，一份按标准方法检测填充值，一份用近红外光谱仪扫描其光谱图，近红外扫描烟丝光谱图时，压样器放入样品杯至扫描开始的时间要保持一致，每个样品扫描3次,取得平均光谱,建模样品不少于50个；扫描时环境温湿度与样品的温湿度保持一致；二、建立烟丝填充值的数学模型
将得到的所有样品的平均光谱与标准方法检测的烟丝填充值结果相对应，建立烟丝填充值的近红外光谱分析模型；
建模参数如下
算法偏最小二乘法，
谱区范围:7525. 94-3884. 43cm_1,
主因子数9，
光程采用多元信号修正对光谱进行处理，消除由于样品颗粒尺寸、均匀性影响光程无法保持恒定的因素，
光谱预处理采用二阶微分处理，起到消除光谱基线偏移，净化谱图的作用；
三、检测样品的填充值
取未知待测样品，用步骤一扫描未知待测样品的近红外光谱图，用步骤二所建立的近红外光谱分析模型分析，即可得到该样品的填充值。本发明的有益效果在于利用本方法可以快速、准确、无损的检测烟丝填充值，适用于生产中批量检验或在线检测。
下面结合附图和实 施例对本发明进一步说明。图1是本发明的方法建立的烟丝填充值的模型图。
具体实施例方式如图1所示的一种检测烟丝填充值的方法，具体步骤如下
(1)取云南、四川、福建、贵州、湖南、河南、山东、陕西、黑龙江等主要产烟省，每一省份选择1-3个代表产地(以县市为单位)，每一产地选择当地1-3个栽培品种，B2F/B2L、C3F/C3L、X2F/X2L等级的样品93份，将烟叶去除烟梗后，用切丝机切成O. 8-1. O mm宽的烟丝，所有样品切丝宽度保持均匀一致，并将烟丝样品放在温度22°C，湿度60%的恒温恒湿箱中平衡2-3d ；
(2)用近红外光谱仪扫描烟丝光谱图
将上述制备的样品均匀分成两份，一份按标准方法检测填充值(YC/T 152-2001卷烟烟丝填充值的测定)；一份用Aataris II (Thermo Fisher公司)近红外光谱仪扫描其光谱图每个样品取烟丝4 g置石英测量杯中，加上压样器，然后放在旋转台内进行光谱扫描，压样器放入样品杯至扫描开始的时间要保持一致，全部统一在样品开始扫描前的30秒放入；扫描条件，分辨率8 cm-1，扫描次数64次，谱区范围4000 8000 cm-1 ;每个样品扫描3次，得到此样品的平均光谱，建立分析模型的样品不少于50个；
(3)建立烟丝填充值的数学模型
将得到的93份样品的平均光谱与标准方法检测的烟丝填充值结果相对应，利用TQAnalyst 8. O分析软件计算、优化,建立烟丝填充值的近红外光谱分析模型,保存到电脑中；模型的相关系数R = O. 98447，均方差RMSEC = O. 115,交互效验均方残差RMSECV = O. 276.建模参数如下算法偏最小二乘法 谱区范围7525. 94-3884. 43cm—1 主因子数9
光程釆用多元信号修正对光谱进行处理，消除由于样品颗粒尺寸、均匀性等光程无法保持恒定的影响。光谱预处理釆用二阶微分处理，起到消除光谱基线偏移，净化谱图的作用。(4)检测未知样品的填充值
用上面(2)所示方法，扫描未知样品的近红外光谱图，调用(3)所建立的近红外光谱分析模型，即可得到该样品的填充值。(5)验证模型
为了检验数学模型的预测能力，实验另外选取未参与建模的32个样品进行外部验证，见下表，预测值与实测值的平均相对偏差为4. 27%，模型预测效果较好，另外用配对t-检验进一步验证发现，P = O. 091 > O. 05，说明近红外预测方法与常规测定方法间不存在显著性差异。表一、预测值与标准值对照表
权利要求
1.一种检测烟丝填充值的方法，具体步骤如下 一、制备建模样品 选择主要产烟省代表性的样品，每一省份选择1-3个代表产地，每一产地选择当地1-3个栽培品种，B2F/B2L、C3F/C3L、X2F/X2L等级的样品； 样品制备，烟叶去除烟梗后，用切丝机切成O. 8-1. O mm宽的烟丝，所有样品切丝宽度保持均匀一致，并将烟丝样品放在温度22°C，湿度60%的恒温恒湿箱中平衡2-3d ； 将制备的样品均匀分成两份，一份按标准方法检测填充值，一份用近红外光谱仪扫描其光谱图，近红外扫描烟丝光谱图时，压样器放入样品杯至扫描开始的时间要保持一致，每个样品扫描3次,取得平均光谱,建模样品不少于50个；扫描时环境温湿度与样品的温湿度保持一致； 二、建立烟丝填充值的数学模型 将得到的所有样品的平均光谱与标准方法检测的烟丝填充值结果相对应，建立烟丝填充值的近红外光谱分析模型； 建模参数如下 算法偏最小二乘法，谱区范围:7525. 94-3884. 43cm_1, 主因子数9， 光程采用多元信号修正对光谱进行处理，消除由于样品颗粒尺寸、均匀性影响光程无法保持恒定的因素， 光谱预处理采用二阶微分处理，起到消除光谱基线偏移，净化谱图的作用； 三、检测样品的填充值 取未知待测样品，用步骤一扫描未知待测样品的近红外光谱图，用步骤二所建立的近红外光谱分析模型分析，即可得到该样品的填充值。
全文摘要
本发明公开了一种检测烟丝填充值的方法，具体步骤如下一、制备建模样品；二、建立烟丝填充值的数学模型；三、检测样品的填充值利用所建立的近红外光谱分析模型扫描样品的近红外光谱，即可得到该样品的填充值。利用本发明的方法可以快速、准确、无损的检测烟丝填充值，适用于生产中批量检验。
文档编号G01N21/35GK103048290SQ20131000427
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月7日 优先权日2013年1月7日
发明者付秋娟, 张忠锋, 窦玉青, 杜咏梅, 程森, 葛炯 申请人:中国农业科学院烟草研究所